原子吸收分光光度法分析手册第2册标准样品的制备方法校准曲线的制备和测定方法原子吸收分光光度法中的干扰
原子吸收分光光度法分析手册 第 2 册 标准样品的制备方法 校准曲线的制备和测定方法 原子吸收分光光度法中的干扰
原子吸收分光光度法分析手册第2册目录3.标准样品33.1储备标准33.2制作校准曲线用的标准溶液33.3标准溶液的制备方法41. Ag(银)Y2. AI(铝)43. As(砷).44.Au(金)5. B (硼).56.Be(铍).57.Bi (铋)58.Ca (钙)...9.Cd (镉).610.Co (钴)..611.Cr(铬),612.Cs ()..613.Cu (铜)..614.Fe(铁)...615.Ge (锗)..16.Hg (汞)...17.K (钾).18.Li(锂).19.Mg(镁)..L20.Mn(锰)..21.Mo(钼)..822Na (钠)..S238Ni(镍).24.Pb (铅)..825.Pd (钯).926.Pt (铂).927.Sb(锑)-1-
- 1 - 原子吸收分光光度法分析手册 第 2 册 目录 3. 标准样品. 3 3.1 储备标准. 3 3.2 制作校准曲线用的标准溶液. 3 3.3 标准溶液的制备方法. 4 1. Ag (银) . 4 2. Al (铝) . 4 3. As (砷). 4 4. Au (金) . 5 5. B (硼). 5 6. Be (铍 ). 5 7. Bi (铋) . 5 8. Ca (钙). 5 9. Cd (镉). 6 10. Co (钴). 6 11. Cr (铬) . 6 12. Cs (铯). 6 13. Cu (铜). 6 14. Fe (铁) . 6 15. Ge (锗). 7 16. Hg (汞) . 7 17. K (钾) . 7 18. Li (锂). 7 19. Mg (镁). 7 20. Mn (锰). 7 21. Mo (钼). 8 22. Na (钠). 8 23. Ni (镍) . 8 24. Pb (铅). 8 25. Pd (钯). 8 26. Pt (铂). 9 27. Sb (锑). 9
28.9Si(硅)29.Sn(锡)930.Sr(锶).31.Ti (钛)...1032T (铊)...1033.V (钒).1034.Zn(锌)..104.校准曲线的制备和测定方法114.1校准曲线法..114.2标准加入法114.3校准曲线的浓度.125.原子吸收分光光度法中的干扰.. 165.1分光干扰及其校正方法.165.2物理干扰.195.320化学干扰及其校正方法方法-2
- 2 - 28. Si (硅). 9 29. Sn (锡). 9 30. Sr (锶). 9 31. Ti (钛). 10 32. Tl (铊). 10 33. V (钒) . 10 34. Zn (锌). 10 4. 校准曲线的制备和测定方法. 11 4.1 校准曲线法. 11 4.2 标准加入法. 11 4.3 校准曲线的浓度. 12 5. 原子吸收分光光度法中的干扰. 16 5.1 分光干扰及其校正方法. 16 5.2 物理干扰. 19 5.3 化学干扰及其校正方法方法. 20
3.标准样品3.1储备标准用于原子吸收的标准样品一般是用酸溶解金属或盐类做成。当长期储存后有可能产生沉淀，或由于氢氧化和碳酸化而被容器壁吸附从而浓度改变市场上有标准溶液销售，这些一般都是符合国家标准的金属的酸性或碱性溶液。一般这些标准溶液的保质期是1～2年，必须在此期间使用。储备溶液通常是高浓度的酸性或碱性溶液，金属浓度一般1mg/ml。然而，即使是高浓度的储备液，也最好不要超过1年。储备标准溶液，要避免阳光照射也不要存储在寒冷的地方。3.2制作校准曲线用的标准溶液储备液经过稀释即成为制作校准曲线的标准溶液。对于火焰原子吸收，储备液一般是1/1000稀释（ppm)。在电热(无火焰）原子吸收中，储备液要经过1/100,000~～1/1,000,000稀释。当储备标准只用水稀释，许多元素有可能产生沉淀被吸附而降低浓度。因此，校准曲线用的标准溶液往往使用0.1M浓度的相同酸或碱溶液稀释制备。校准用的标准溶液长期使用后浓度容易改变，因此推荐在每次测定前新鲜制备。图3.1显示仅用水稀释的Fe标准溶液长期放置的变化。Fe1000ppm的储备标准，盐酸浓度0.1M，用水稀释到0.5，1.0，1.5和2.0ppmo储备标准制备后立即稀释到需要的浓度进行测定，此后每隔1小时测定一次，总计测定6次。0.5ppm溶液在1小时后呈现浓度下降，2.0ppm溶液在3小时后也呈现浓度下降。5小时后，0.5和1.0ppm溶液的浓度几乎下降一半。-3-
- 3 - 3. 标准样品 3.1 储备标准 用于原子吸收的标准样品一般是用酸溶解金属或盐类做成。当长期储存后有 可能产生沉淀，或由于氢氧化和碳酸化而被容器壁吸附从而浓度改变。 市场上有标准溶液销售，这些一般都是符合国家标准的金属的酸性或碱性溶 液。 一般这些标准溶液的保质期是 1 ~ 2 年，必须在此期间使用。 储备溶液通常是高浓度的酸性或碱性溶液，金属浓度一般 1mg/ml。然而，即 使是高浓度的储备液，也最好不要超过 1 年。 储备标准溶液，要避免阳光照射也不要存储在寒冷的地方。 3.2 制作校准曲线用的标准溶液 储备液经过稀释即成为制作校准曲线的标准溶液。 对于火焰原子吸收，储备液一般是 1/1000 稀释 (ppm)。在电热(无火焰) 原子吸 收中，储备液要经过 1/100,000 ~ 1/1,000,000 稀释。 当储备标准只用水稀释，许多元素有可能产生沉淀被吸附而降低浓度。因此， 校准曲线用的标准溶液往往使用0.1M 浓度的相同酸或碱溶液稀释制备。校准用的 标准溶液长期使用后浓度容易改变，因此推荐在每次测定前新鲜制备。 图 3.1 显示仅用水稀释的 Fe 标准溶液长期放置的变化。 Fe 1000 ppm 的储备标准，盐酸浓度 0.1M，用水稀释到 0.5，1.0，1.5和2.0 ppm。 储备标准制备后立即稀释到需要的浓度进行测定，此后每隔 1 小时测定一次， 总计测定6 次。0.5 ppm 溶液在 1 小时后呈现浓度下降， 2.0 ppm 溶液在 3 小时后 也呈现浓度下降。5 小时后，0.5 和1.0 ppm 溶液的浓度几乎下降一半
0.10oeo0.0512Fe Concentration (ppm)图3.1Fe标准样品放置的影响3.3标准溶液的制备方法1.Ag (银)1.0mg Ag/ml标准物质：硝酸银(AgNO3)溶液的制：1.575g的硝酸银在110°C干燥，用硝酸（0.1N）溶解后用备方法硝酸(0.1N)准确稀释到1000ml。AI (铝)2.标准物质：金属铝99.9%以上1.0mgAl/ml溶液的制：1,000g的金属铝用50ml（1+1）盐酸加热溶解，冷却后用水准确地稀释到1000ml。（此时盐酸浓度变化到约备方法IN。)3.As (砷)1.0mgAs/ml标准物质：氧化砷(III)99.9%以上-4-
- 4 - 图 3.1 Fe 标准样品放置的影响 3.3 标准溶液的制备方法 1. Ag (银) 1.0mg Ag/ml 标准物质： 硝酸银(AgNO3) ： 1.575g 的硝酸银在 110 oC 干燥，用硝酸 (0.1N) 溶解后用 硝酸 (0.1N) 准确稀释到 1000ml。 2. Al (铝) 1.0mg Al/ml 标准物质： 金属铝 99.9% 以上 ： 1,000g 的金属铝用 50ml (1+1) 盐酸加热溶解，冷却后用 水准确地稀释到 1000 ml 。(此时盐酸浓度变化到约 1N。) 3. As (砷) 1.0mg As/ml 标准物质： 氧化砷(III) 99.9% 以上 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法
溶液的制：氧化砷(III）在105%℃C加热约2小时后在干燥器中冷却。备方法取1.320g溶解于尽可能少的氢氧化钠溶液(1N)中，用水准确地稀释定容到1000ml。4.Au(金)1.0mg Au/ml标准物质：金溶液的制0.100g的高纯金溶解于几毫升的王水中，在水浴上蒸发至备方法干。加入lml的盐酸后蒸发至干。用水和盐酸溶解，准确稀释到100ml。盐酸浓度调节至1N。5.B (硼)1.0mgB/ml标准物质：硼酸(H3BO3)溶液的制：5.715g的纯硼酸溶解于水中，稀释到1000ml。备方法6. Be (铍)1.0mg Be/ml标准物质：金属铍99.9%以上溶液的制0.100g的金属铍加热溶解于盐酸（1+1）10ml中，冷却后:备方法用水稀释到100ml。盐酸浓度调节至1N。7.Bi (铋)1.0mg Bi/ml标准物质：金属铋99.9%以上溶液的制0.100g的金属铋加热溶解于硝酸（1+1)20ml中，冷却后:备方法准确稀释到100ml。8.Ca (钙)标准物质：碳酸钙（CaCO3)1.0mgCa/ml溶液的制：0.2497g的碳酸钙在110℃干燥约1小时后，溶解于盐酸备方法(1+1)5ml中，用水准确地稀释到100ml。-5-
- 5 - ： 氧化砷 (III) 在 105oC 加热约 2 小时后在干燥器中冷却。 取 1.320g 溶解于尽可能少的氢氧化钠溶液(1N)中，用水 准确地稀释定容到 1000ml。 4. Au (金) 1.0mg Au/ml 标准物质： 金 ： 0.100g 的高纯金溶解于几毫升的王水中, 在水浴上蒸发至 干。加入 lml 的盐酸后蒸发至干。用水和盐酸溶解，准 确稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。 5. B (硼) 1.0mg B/ml 标准物质： 硼酸 (H3BO3) ： 5.715g 的纯硼酸溶解于水中，稀释到 1000ml。 6. Be (铍 ) 1.0mg Be/ml 标准物质： 金属铍 99.9% 以上 ： 0.100g 的金属铍加热溶解于盐酸 (1+1) 10ml 中，冷却后 用水稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。 7. Bi (铋) 1.0mg Bi/ml 标准物质： 金属铋 99.9% 以上 ： 0.100g 的金属铋加热溶解于硝酸 (1+1) 20ml 中，冷却后 准确稀释到 100ml 。 8. Ca (钙) 1.0mg Ca/ml 标准物质： 碳酸钙 (CaCO3) ： 0.2497g 的碳酸钙在 110℃ 干燥约 1 小时后，溶解于盐酸 (1+1) 5ml 中，用水准确地稀释到 100ml。 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法
9.Cd (镉)1.0mg Cd/ml标准物质：金属镉99.9%以上溶液的制：1,000g的金属镉加热溶解于硝酸（1+1)30ml中，冷却后备方法用水准确地稀释到1000ml。10.Co (钴)标准物质：金属钻99.9%以上1.0mgCo/ml溶液的制1.000g的金属钴加热溶解于硝酸（1+1)30ml中，冷却后备方法用水准确地稀释到1000ml。11.Cr (铬)1.0mg Cr/ml标准物质：金属铬99.9%以上溶液的制：1.000g的金属铬加热溶解于20ml的王水中，冷却后用水备方法准确地稀释到1000ml。12.Cs ()1.0mg Cs/ml标准物质：氯化(CsCI)溶液的制1.267g的氯化溶解于水中，加入盐酸后用水准确地稀释到1000ml。备方法13.Cu (铜)1.0mgCu/ml标准物质：金属铜99.9%以上溶液的制：1.000g的金属铜加热溶解于硝酸（1+1）30ml中，冷却后备方法加入50ml硝酸（1+1)，用水准确地稀释到1000ml。14.Fe (铁)1.0mg Fe/ml标准物质：纯铁99.9%以上溶液的制：1.000g的纯铁加热溶解于20ml的王水，冷却后准确地稀备方法释到1000ml。-6 -
- 6 - 9. Cd (镉) 1.0mg Cd/ml 标准物质： 金属镉 99.9% 以上 ： 1,000g 的金属镉加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml 中，冷却后 用水准确地稀释到 1000ml 。 10. Co (钴) 1.0mg Co/ml 标准物质： 金属钴 99.9% 以上 ： 1.000g 的金属钴加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml 中，冷却后 用水准确地稀释到 1000ml 。 11. Cr (铬) 1.0mg Cr/ml 标准物质： 金属铬 99.9% 以上 ： 1.000g 的金属铬加热溶解于 20ml 的王水中，冷却后用水 准确地稀释到 1000ml 。 12. Cs (铯) 1.0mg Cs/ml 标准物质： 氯化铯 (CsCl) ： 1.267g 的氯化铯溶解于水中，加入盐酸后用水准确地稀 释到 1000ml。 13. Cu (铜) 1.0mg Cu/ml 标准物质： 金属铜 99.9% 以上 ： 1.000g 的金属铜加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml中，冷却后 加入 50 ml硝酸 (1+1)， 用水准确地稀释到 1000 ml 。 14. Fe (铁) 1.0mg Fe/ml 标准物质： 纯铁 99.9% 以上 ： 1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水，冷却后准确地稀 释到 1000ml。 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法
15.Ge (锗)标准物质：氧化锗(GeO2)1.0mgGe/ml溶液的制：1.439g的氧化锗，加入1g的氢氧化钠和20ml的水加热溶备方法解，冷却后用水准确地稀释到1000ml。16.Hg (汞)标准物质：氯化汞(HgCh2)1.0mgHg/ml溶液的制：1.354g的氯化汞溶解于水中，用水准确地稀释到备方法1000ml。17.K (钾)1.0mg K/ml标准物质：氯化钾(KCI)溶液的制：氯化钾在600°℃C下加热约1小时后，在干燥器中冷却。取备方法1.907g溶解于水中，在加入盐酸后用水准确地稀释1000ml。盐酸浓度调节到0.1N。18.Li(锂)1.0mg Li/ml标准物质：氯化锂（LiCI)溶液的制0.611g的氯化锂溶解于水中，在加入盐酸后用水准确地：备方法稀释到1000ml。盐酸浓度调节到0.1N。19.Mg (镁)1.0mg Mg/ml标准物质：金属镁99.9%以上溶液的制：1.000g的金属镁加热溶解于盐酸（1+5）60ml中，冷却后备方法用水准确地稀释到1000ml。20.Mn (锰)1.0mg Mn/ml标准物质：金属锰99.9%以上溶液的制：1.000g的金属锰加热和溶解于20ml的王水和冷却后准确备方法地稀释到1000ml。-7-
- 7 - 15. Ge (锗) 1.0mg Ge/ml 标准物质： 氧化锗 (GeO2) ： 1.439g 的氧化锗，加入1g 的氢氧化钠和20ml 的水加热溶 解，冷却后用水准确地稀释到 1000ml。 16. Hg (汞) 1.0mg Hg/ml 标准物质： 氯化汞 (HgCl2) ： 1.354g 的 氯 化 汞 溶 解 于 水 中 ， 用 水 准 确 地 稀 释 到 1000ml。 17. K (钾) 1.0mg K/ml 标准物质： 氯化钾 (KCl) ： 氯化钾在 600oC下加热约 1 小时后，在干燥器中冷却。取 1.907g 溶解于水中，在 加入盐酸 后用水准 确地稀释 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。 18. Li (锂) 1.0mg Li/ml 标准物质： 氯化锂 (LiCl) ： 0.611g 的氯化锂溶解于水中，在加入盐酸后用水准确地 稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。 19. Mg (镁) 1.0mg Mg/ml 标准物质： 金属镁 99.9% 以上 ： 1.000g 的金属镁加热溶解于盐酸 (1+5) 60 ml中，冷却后 用水准确地稀释到 1000 ml。 20. Mn (锰) 1.0mg Mn/ml 标准物质： 金属锰 99.9% 以上 ： 1.000g 的金属锰加热和溶解于20ml 的王水和冷却后准确 地稀释到 1000ml。 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法
21. Mo (钼)标准物质：金属钼99.9%以上1.0mg Mo/ml溶液的制：1.000g的金属钼加热溶解于盐酸（1+1)30m/和少量的硝酸备方法中，冷却后用水准确地稀释到1000ml。Na (钠)22.1.0mg Na/ml标准物质：氯化钠(NaCI)溶液的制：氯化钠在600℃加热约1小时，在干燥器中冷却，取备方法2.542g溶解于水中，在加入盐酸后用水准确地稀释到1000ml。盐酸浓度调节到0.1N。23.Ni(镍)1.0mg Ni/ml标准物质：金属镍99.9%以上溶液的制：1.000g的金属镍加热和溶解于硝酸(1+1)30m/和准确地用备方法水稀释到1000ml。24.Pb (铅)1.0mg Pb/ml标准物质：金属铅99.9%以上溶液的制：1.000g的金属铅加热和溶解于硝酸（1+1)30m/和用水准确备方法地稀释到1000ml。25.Pd (钯)1.0mg Pd/ml标准物质：金属钯99.9%以上溶液的制：1.000g的金属钯加热溶解于30ml的王水中，在水浴上蒸备方法发至干。加入盐酸，再次蒸发至干。加入盐酸和水溶解。然后用水准确地稀释到1000ml。盐酸浓度调节到0.1N。-8-
- 8 - 21. Mo (钼) 1.0mg Mo/ml 标准物质： 金属钼 99.9% 以上 ： 1.000g 的金属钼加热溶解于盐酸 (1+1) 30ml和少量的硝酸 中，冷却后用水准确地稀释到 1000ml。 22. Na (钠) 1.0mg Na/ml 标准物质： 氯化钠 (NaCl) ： 氯化钠在 600oC 加热约 1 小时，在干燥器中冷却，取 2.542g 溶解于水中，在加入盐酸后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。 23. Ni (镍) 1.0mg Ni/ml 标准物质： 金属镍99.9% 以上 ： 1.000g 的金属镍加热和溶解于硝酸 (1+1) 30ml和准确地用 水稀释到 1000ml。 24. Pb (铅) 1.0mg Pb/ml 标准物质： 金属铅99.9% 以上 ： 1.000g 的金属铅加热和溶解于硝酸 (1+1) 30ml和用水准确 地稀释到 1000ml。 25. Pd (钯) 1.0mg Pd/ml 标准物质： 金属钯 99.9% 以上 ： 1.000g 的金属钯加热溶解于30ml 的王水中，在水浴上蒸 发至干。加入盐酸，再次蒸发至干。加入盐酸和水溶 解。 然后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法
26.Pt(铂)标准物质：铂99.9%以上1.0mgPt/ml溶液的制：0.1g的铂加热溶解于20ml的王水中，在水浴上蒸发至备方法干。然后用盐酸溶解，用水准确地稀释到100ml。盐酸浓度调节到0.IN。27.Sb (锑)1.0mg Sb/ml标准物质：金属锑99.9%以上溶液的制0.1g的金属锑加热溶解于20ml的王水中，冷却后用盐酸：备方法(1+1)稀释到100ml。28.Si (硅)1.0mg Si/ml标准物质：二氧化硅（SiO2）溶液的制：二氧化硅在700～800℃加热约1小时，在干燥器中冷备方法却。取0.214g置入埚中，加入无水碳酸钠熔化2.0小时，冷却后用水准确地稀释到100ml。29.Sn(锡)1.0mg Sn/ml标准物质：金属锡99.9%以上溶液的制0.500g的金属锡加入到50ml的盐酸中。然后在50~：80%℃下加热溶解。冷却后加入到200ml盐酸中，用水准备方法确地稀释到500ml。30.Sr(锶)标准物质：碳酸锶(SrCO3)1.0mgSr/ml溶液的制：1.685g的碳酸锶用盐酸溶解，加热除去二氧化碳后，准备方法确地用水稀释到1000ml冷却后。-9-
- 9 - 26. Pt (铂) 1.0mg Pt/ml 标准物质： 铂 99.9% 以上 ： 0.1g 的铂加热溶解于20ml 的王水中，在水浴上蒸发至 干。然后用盐酸溶解，用水准确地稀释到 100 ml。盐酸 浓度调节到 0.1N。 27. Sb (锑) 1.0mg Sb/ml 标准物质： 金属锑 99.9% 以上 ： 0.1g 的金属锑加热溶解于20ml 的王水中，冷却后用盐酸 (1+1)稀释到 100ml。 28. Si (硅) 1.0mg Si/ml 标准物质： 二氧化硅 (SiO2) ： 二氧化硅在 700 ~ 800oC 加热约 1 小时，在干燥器中冷 却。取 0.214g 置入坩埚中，加入无水碳酸钠熔化 2.0 小 时，冷却后用水准确地稀释到 100ml。 29. Sn (锡) 1.0mg Sn/ml 标准物质： 金属锡 99.9% 以上 ： 0.500g 的金属锡加入到 50ml 的盐酸中。然后在 50 ~ 80oC 下加热溶解。冷却后加入到 200 ml 盐酸中，用水准 确地稀释到 500ml。 30. Sr (锶) 1.0mg Sr/ml 标准物质： 碳酸锶 (SrCO3) ： 1.685g 的碳酸锶用盐酸溶解，加热除去二氧化碳后，准 确地用水稀释到 1000ml 冷却后。 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法 溶液的制 备方法