《原子吸收分光光度法》课程教学资源（分析手册）第04册石墨炉原子吸收分析、各元素的测定条件.doc_大学文库

7.石墨炉原子吸收分析各元素的测定条件7.1测定条件溶液的制备请参考原子吸收分析手册的第二册第三章，浓度范围要考虑最终的吸收值。岛津公司的新型仪器都内存有默认的条件，不同的元素分别采用HCL（空心阴极灯）、BGC-D2（氛灯校正背景）、和BGC-SR（自吸收校正背景）的方法。文中给出了灰化温度、原子化温度和测定灵敏度的关系，部分元素的相关数据省略。根据测得的数据，灰化阶段以前用两段斜坡升温，然后再阶梯升温的重现性较好。必要时在原子化阶段后加清洗阶段根据测定元素的特性分别采用高密度石墨管或热解石墨管，也在本册中给出，原子化阶段有两种选择：标准方式（0.0）和高灵敏度方式（0.0H)。标准方式和高灵敏度方式的区别如下：·标准方式(0.0)不同元素的吸收灵敏度分别是高灵敏度方式的1/3或1/2。本法的背景吸收低，当怀疑共存元素有干扰时采用本法。·高灵敏度方式(0.0H)分析灵敏度最高，特别适合饮用水、超纯水中的痕量元素和共存元素干扰较少的样品，但是背景吸收较高。对于容易引起背景吸收的样品标准方式较好。测定中一般停止原子化阶段的管内气流01/min。在这阶段的吸收灵敏度可由管内气流控制(0到1.51/min），当管内气流达到1.51/min时，吸收灵敏度降低到1/5。因此可以分析浓度高的样品。7.2应用于实际样品本文的升温程序是标准溶液的升温程序，实际样品测定时应根据基体组分、浓度、共存物质的浓度和类型而改变。否则得到的结果不一定理想。因此当基体组分或共存物质的浓度高时，应该根据分析手册2-2-2石墨炉分析方法，在本法的升温程序的基础上加以改变以期得到良好的结果。7.3石墨管的类型和寿命有三种类型的石墨管，可根据待测元素和干扰的程度进行选择。·高密度石墨管多数元素可用高密度石墨管测定并得到良好的重现性。B，Ca，Mo等一些元素容易与碳反应，在原子化过程中不能完全挥发，产生记忆效应。有机溶剂类的样品容易渗透，也容易产生记忆效应。·热解石墨管-3-

- 3 - 7. 石墨炉原子吸收分析各元素的测定条件 7.1 测定条件溶液的制备请参考原子吸收分析手册的第二册第三章,浓度范围要考虑最终的吸收值。岛津公司的新型仪器都内存有默认的条件,不同的元素分别采用 HCL（空心阴极灯）、 BGC-D2（氘灯校正背景）、和 BGC-SR （自吸收校正背景）的方法。文中给出了灰化温度、原子化温度和测定灵敏度的关系，部分元素的相关数据省略。根据测得的数据，灰化阶段以前用两段斜坡升温，然后再阶梯升温的重现性较好。必要时在原子化阶段后加清洗阶段。根据测定元素的特性分别采用高密度石墨管或热解石墨管，也在本册中给出. 原子化阶段有两种选择：标准方式 (0.0) 和高灵敏度方式 (0.0H)。标准方式和高灵敏度方式的区别如下： • 标准方式(0. 0) 不同元素的吸收灵敏度分别是高灵敏度方式的 1/3 或 1/2 。本法的背景吸收低，当怀疑共存元素有干扰时采用本法。 • 高灵敏度方式(0. 0H) 分析灵敏度最高，特别适合饮用水、超纯水中的痕量元素和共存元素干扰较少的样品，但是背景吸收较高。对于容易引起背景吸收的样品标准方式较好。测定中一般停止原子化阶段的管内气流 0 l/min。在这阶段的吸收灵敏度可由管内气流控制(0 到1.5 l/min)，当管内气流达到 1.5 l/min时,吸收灵敏度降低到 1/5 。因此可以分析浓度高的样品。 7.2 应用于实际样品本文的升温程序是标准溶液的升温程序，实际样品测定时应根据基体组分、浓度、共存物质的浓度和类型而改变。否则得到的结果不一定理想。因此当基体组分或共存物质的浓度高时，应该根据分析手册2-2-2 石墨炉分析方法，在本法的升温程序的基础上加以改变以期得到良好的结果。 7.3 石墨管的类型和寿命有三种类型的石墨管，可根据待测元素和干扰的程度进行选择。 • 高密度石墨管多数元素可用高密度石墨管测定并得到良好的重现性。B, Ca, Mo 等一些元素容易与碳反应，在原子化过程中不能完全挥发，产生记忆效应。有机溶剂类的样品容易渗透，也容易产生记忆效应。 • 热解石墨管

高密度石墨管的表面经过处理得到热解石墨管。由手渗透小，上述两类的记忆效应很小。因为样品渗透进入管中少，有机溶剂类型样品也能得到良好的结果。B、Ca、Mo等几乎没有记忆效应。Al，Si以及4b,5b,6b，7b,8族元素(Ti,V,Cr,Mo,Fe,Co,Ni,Cu,等)和周期表的镧系元素用热解石墨管测定的灵敏度比高密度石墨管测定的高2~3倍。但是吸收信号的重现性不如高密度石墨管好。·平台石墨管平台石墨管是石墨管中加入了1mm厚、几mm大小的石墨平台。由于样品在平台中加热，加热是间接的，也比较均匀。共存物质的干扰和背景吸收的影响相应较小。特别适合分析血液、海水等基体比较复杂的样品中沸点较低的金属例如Cd,Pb等。石墨管可一直使用，除非灵敏度或重现性不能满足要求为止。石墨管的寿命取决于测定样品溶液的性质、共存物质的性质以及待测元素原子化的温度等。一般样品组成不太复杂的情况下可使用2000次。如果样品中酸的浓度很高，共存物质很多则有可能用300次就不能再用。因此最好记载石墨管的使用次数，了解石墨管的寿命。岛津公司新型原子吸收分光光度计具有这方面的功能，以便使用者适时更换。7.4干扰、背景吸收和测定注意事项各元素测定的注意事项以及可能的干扰列举如下：某些样品不能适当地测定是由于升温程序不合适，可改变升温程序或加基体改进剂。请参考分析手册第2册第5.3章（化学干扰及其校正方法）采用BGC-SR（自吸收校正背景）时灵敏度比BGC-D2（氛灯校正背景）的低，但是测定元素的分析线大于430nm则必须采用BGC-SR法校正背景。Al需有Ar气，如果用N，气将有很强的氰带产生。As采用Nz作保护气的灵敏度略高于Ar气，加入Mg（NOs)或Ni（NOs)2后可提高灰化温度。Ca由于和石墨管形成碳化物，因此采用热解石墨管。此外由于钙是无处不在的元素，因此必须注意环境大气、试剂和蒸馏水的洁净，痕量分析尤其如此。Cd加入1%(NH)2HPO,可提高灰化温度。Co卤化物有干扰。加入0.5%Fe（NO）2.2可提高灵敏度Cr最好采用氩气作保护气有卤化物共存的话采用热解石墨管，当NaCl共存时铬形成CrCl3，在较低的温度挥发。Cu如果卤化物共存有干扰”最好采用湿灰化的方法，最终样品中加硝酸。-4-

- 4 - 高密度石墨管的表面经过处理得到热解石墨管。由于渗透小，上述两类的记忆效应很小。因为样品渗透进入管中少，有机溶剂类型样品也能得到良好的结果。B、Ca、Mo 等几乎没有记忆效应。 Al ，Si 以及 4b, 5b, 6b, 7b, 8 族元素(Ti, V, Cr, Mo, Fe, Co, Ni, Cu, 等)和周期表的镧系元素用热解石墨管测定的灵敏度比高密度石墨管测定的高2~3倍。但是吸收信号的重现性不如高密度石墨管好。 • 平台石墨管平台石墨管是石墨管中加入了 1 mm 厚、几mm 大小的石墨平台。由于样品在平台中加热，加热是间接的，也比较均匀。共存物质的干扰和背景吸收的影响相应较小。特别适合分析血液、海水等基体比较复杂的样品中沸点较低的金属例如 Cd, Pb 等。石墨管可一直使用，除非灵敏度或重现性不能满足要求为止。石墨管的寿命取决于测定样品溶液的性质、共存物质的性质以及待测元素原子化的温度等。一般样品组成不太复杂的情况下可使用2000次。如果样品中酸的浓度很高，共存物质很多则有可能用300 次就不能再用。因此最好记载石墨管的使用次数，了解石墨管的寿命。岛津公司新型原子吸收分光光度计具有这方面的功能，以便使用者适时更换。 7.4 干扰、背景吸收和测定注意事项各元素测定的注意事项以及可能的干扰列举如下：某些样品不能适当地测定是由于升温程序不合适，可改变升温程序或加基体改进剂。请参考分析手册第 2 册第 5.3 章 (化学干扰及其校正方法). 采用 BGC-SR （自吸收校正背景）时灵敏度比 BGC-D2 （氘灯校正背景）的低，但是测定元素的分析线大于430 nm 则必须采用 BGC-SR 法校正背景。 Al 需有 Ar 气，如果用 N2 气将有很强的氰带产生。 As 采用N2 作保护气的灵敏度略高于Ar 气，加入Mg(NO3)2 或 Ni(NO3)2 后可提高灰化温度。 Ca 由于和石墨管形成碳化物，因此采用热解石墨管。此外由于钙是无处不在的元素，因此必须注意环境大气、试剂和蒸馏水的洁净，痕量分析尤其如此。 Cd 加入 1% (NH4)2 HPO4可提高灰化温度。 Co 卤化物有干扰。加入0.5% Fe(NO3)2. 2)可提高灵敏度 Cr 最好采用氩气作保护气. 有卤化物共存的话采用热解石墨管，当 NaCl 共存时铬形成CrCl3 ，在较低的温度挥发。 Cu 如果卤化物共存有干扰3) 最好采用湿灰化的方法，最终样品中加硝酸

《原子吸收分光光度法》课程教学资源（分析手册）第04册 石墨炉原子吸收分析、各元素的测定条件

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