延安大学：《分析化学 Analytical Chemistry》课程教学资源（学习辅导）第11章 分析化学中常用的分离和富集方法

《分析化学 Analytical Chemistry》课程教学资源（学习辅导，含习题解答）第11章 分析化学中常用的分离和富集方法

对连铸坯和热轧厚板表面网状裂纹附近的化学成分及其组织进行了分析,发现裂纹附近存在Cu和Cr元素,裂纹沿着晶界延伸.可见裂纹形成的原因为:结晶器镀铬层磨损导致铜板与连铸坯粘结,液态铜通过奥氏体晶界向铁基体内渗透.富集在奥氏体晶界的铜极大地恶化了钢的塑性是导致裂纹形成的主要原因.在此基础上提出了控制连铸坯和热轧厚板表面网状裂纹的措施

研究了电脉冲处理对Sn-15%Pb合金凝固组织的影响.通过对Sn-15%Pb合金熔体施加电脉冲处理,其凝固组织发生了由原始的树枝晶向球状组织的转化,同时晶粒发生明显细化.分析认为,由于电脉冲处理作用,合金熔体结构发生了改变,使熔体中Pb的活度提高,进而引起溶质平衡分配系数的变化,导致凝固前沿的溶质富集减轻,溶质分布情况发生改变,促使树枝晶向球状组织转化,并且使凝固组织发生细化

用微电极研究了316L不锈钢楔形缝隙在3.5%NaCl溶液(室温)中的溶液化学变化规律。结果表明:在两种不同缝隙开口情况下,缝隙内各点的Cl-都发生了富集,pH也都降低;当缝隙开口为1.36mm时,缝隙内Cl-浓度随时间和与缝口距离的增大而增大,pH值随之下降,最高Cl-浓度为1.6mol/l,最低pH值为5.01;当缝隙开口为0.22mm,最高Cl-浓度为1.1mol/l,最低pH值为3.1.缝隙内溶液酸化是由于金属离子的水解和Cl-的共同作用,缝内金属氯化物浓度甚至可以达到饱和态

对利用\磁筛\作用从空气中富集氧气的永磁体结构进行优化研究.在由两块方形永磁体叠放构成的磁场空间中,中心磁感应强度以及磁场空间对氧气分子的拦截能力随着磁体厚度的增加逐渐提高,但提高速率逐渐减缓,通过增加永磁体厚度增强磁场强度存在一定的饱和度.方形永磁体厚、长尺寸一定时,增加磁体宽度方向的尺寸使磁场空间内的磁感应强度逐渐降低,且在宽度方向上磁场均匀度降低,只有当永磁体厚宽比大于1时,磁场空间内磁场才能满足\磁筛\结构磁场空间内磁场均匀度的要求.永磁体厚度、宽度一定时,磁体长度变化对磁场空间磁感应强度影响较小,可以通过适当增加磁体长度,延长\磁筛\结构对空气的作用时间,增强\磁筛\结构的富氧效果

利用熔融还原法进行了闪速炉水淬镍渣提铁的实验研究,探讨了熔渣二元碱度、反应温度和反应时间对提铁效果的影响.XRD测试结果表明水淬镍渣由正硅酸铁FeO·SiO2和玻璃态物质组成.镍渣中的氧化铁主要以FeO·SiO2的形式存在,通过常规的选矿方法很难实现铁氧化物的富集,故采用熔融还原方法进行镍渣提铁实验.实验结果表明增加配合料中CaO的加入量、提高反应温度以及延长熔制时间都能不同程度地提高镍渣中铁的还原率.通过比较1450~1600℃范围内各反应温度下不同类型还原反应的Gibbs自由能,镍渣熔融还原过程的主要反应形式为(FeO)+C(S)→[Fe]+CO↑.本实验确定的最佳配方组成为:镍渣100g、CaO34.7g、CaF24.04g和焦炭8.5g;最佳反应条件为1500℃熔制180min.以上条件下的渣铁分离效果较好,铁还原率达到96.32%

结合水平集函数方法及移动网格技术,利用有限元法模拟分析了离散型β相分布和连续型β相分布的AZ31镁合金在NaCl溶液中的腐蚀行为,通过解Nernst-Planck方程得到腐蚀过程中AZ31镁合金/NaCl界面的电势、氯离子及镁离子浓度分布,并通过扫描离子选择性电极实验验证了此模拟方法的可行性.模拟分析表明,当β相离散分布在α相周边时,在与β相相邻的α相区域腐蚀速率最快,形成腐蚀缩颈坑,坑内氯离子富集,进一步加速了α相的腐蚀,最终β相逐渐脱离合金进入溶液;当β相连续分布在α相周边时,α相不断被腐蚀,最终α相全部溶解而只剩β相,求解随即停止.扫描离子选择性电极实验结果表明此模拟模型可以对镁合金的电化学腐蚀进行较好预测和判断

研究了不同温度氮化烧成后,硅在刚玉氮化硅材料中的赋存形态.结果表明:1300℃氮化后,硅的外层包裹着絮状的0'-Sialon;1400℃时,硅颗粒破裂且内部有氮化硅生成; 1500℃时,已没有残留硅保留下来,硅氮化生成了0'-Sialon和氮化硅;1600℃时,硅氮化完全,其中的杂质相CaO,Fe2O3等富集在一起

采用高温、高压反应釜和电化学技术对3Cr低合金管线钢及焊接接头的CO2腐蚀行为进行研究.结果表明,3Cr低合金管线钢在高温、高压CO2腐蚀环境中表面生成致密的富Cr腐蚀产物膜,这是其抗CO2腐蚀性能优于X65钢的主要原因.3Cr低合金管线钢焊接接头中母材、热影响区和焊缝的腐蚀产物膜特征相似,结构致密,均存在Cr元素的富集.与X65钢相比,3Cr低合金管线钢的自腐蚀电位较正,自腐蚀电流密度较低.在CO2腐蚀介质中,3Cr低合金管线钢焊接接头的母材区域作为阳极首先发生腐蚀,焊缝和热影响区作为阴极受到保护