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第一章 无机化学实验基本知识 第一节 化学实验的目和要求 第二节 无机化学实验内容和基本研究方法 第二章 无机化学实验基本操作 第一节 常用仪器的洗涤及干燥 第二节 加热与冷却 第三节 试剂的取用 第四节 称量 第五节 溶液的配制 第六节 气体的产生、净化、干燥与收集 第七节 试纸的应用 第八节 试管反应与离子的检出 第九节 水的纯化与水质鉴定 第十节 无机合成基本操作 第十一节 离子交换技术 第三章 实验内容 第一节 基本操作训练 实验一 基本操作训练 实验二 酸碱滴定 第二节 参数及常数测定 实验一 气体常数 R 的测定 实验二 化学反应热效应的测定 实验三 弱酸电离常数 Ka 的测定 (一) pH 电位法 (二) 半中和法 (三) 电导法 实验四 二氧化碳分子量的测定 实验五 难溶强电解质溶度积常数 Ksp 的测定 (一) 离子交换法测定硫酸钙的溶度积常数 (二)离子电极法测定氯化银的溶度积常数 实验六 利用微型化学实验测定银氨配离子的稳定常数 实验七 分光光度法测定磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数 第三节 性质实验及定性分析实验 实验一 弱电解质的电离平衡 实验二 电解质溶液的多相平衡 实验三 氧化还原反应 实验四 配合物的形成及性质 实验五 主族元素重要化合物的性质 实验六 副族元素重要化合物的性质 实验七 常见无机离子的鉴别 实验八 阳离子混合液的分离及检出 实验九 阴离子混合液的分离及检出 实验十 阳离子 Co2+、Ni2+、Fe3+的纸上色层分离 第四节 无机化合物的合成、分离及提纯 实验一 硝酸钾制备及其溶解度曲线的绘制 实验二 药用氯化钠制备 实验三 硫酸铬钾的制备 实验四 高锰酸钾的制备 实验五 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其光化学性质的研究 实验六 抗菌药磺胺嘧啶银的合成及性质测定 实验七 营养药葡萄糖酸钙的制备及性质测定 第五节 综合性试验 第六节 设计性试验
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38CrMoAl高铝钢由于Al含量较高([Al]=0.7%~1.1%,质量分数),在连铸过程中容易导致水口的堵塞,因此需要对钢中Al2O3夹杂物进行形态控制,保证钢水的可浇性.热力学计算和实验研究结果显示:钢中高含量的Al对渣中即使少量的SiO2都具有较强的还原性;不采用传统的精炼喂钙线工艺,而进行转炉出钢过程渣洗操作,能将高熔点的Al2O3转变为低熔点的球状钙铝酸盐夹杂.同时,采用CaO-Al2O3基中间包覆盖剂,以避免钢渣反应导致钢中夹杂物含量增加.工业性试验结果表明,钢水洁净度较高,可浇性好,连续浇注5炉后,水口内壁基本无结瘤现象
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建立了煤粉燃烧率通用模型,模型可以根据煤粉的工业分析值计算燃烧动力学参数并预测煤粉燃烧率.通过对比前人的实验数据,验证了模型的准确性,同时研究了影响高炉煤粉燃烧率的若干因素.研究结果表明:在高炉喷煤过程中,煤粉颗粒在2 ms左右就可以达到热风速度,由于煤粉颗粒在直吹管内停留时间短并且温度较低,因此在直吹管内煤粉不会发生燃烧.煤粉进入风口回旋区后,挥发分瞬间全部析出,并且颗粒粒径越小,挥发分开始析出时间越早.降低煤粉粒径和增加氧气体积分数均有利于提高煤粉燃烧率.氧气体积分数每增加1%,燃烧率提高2%.随着喷煤量的增加,煤粉燃烧率逐渐降低.当提高煤粉喷吹量时,为了保证较高的燃烧率,实际操作过程中应提高富氧率并适当降低煤粉粒径
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对转炉采用石灰石造渣炼钢引起硅挥发的原因进行了分析,通过热力学计算得到了高碳低温铁水面上SiO稳定存在的温度及气氛条件.分析结果表明,标准状态下,铁水中各元素与CO2的氧化反应中,SiO生成反应只在火点区附近可以进行;温度为1400~2300 K时,使得SiO稳定存在的pCO/pCO2随温度升高逐渐降低,该气氛条件相当于pO2在10-25~10-13数量级;在2 min内加入石灰石的条件下,[Si]挥发时的pSiO大致在10-2数量级,与实际生产中大致相同
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从Al2O3活度和夹杂物成分两方面来研究精炼渣对夹杂物的影响.采用Factsage软件对CaO-Al2O3-SiO2-MgO(8%)-CaF2(8%)炉渣中Al2O3活度进行了计算,并研究了碱度和(MgO)含量对Al2O3活度的影响.当炉渣碱度从1.0增加到2.0时,炉渣中Al2O3活度随着炉渣碱度的增加而降低;当炉渣碱度从2.0增加到3.8时,Al2O3活度变化幅度很小;(MgO)质量分数分别为5%和8%的渣,Al2O3活度差距较小;在碱度高的炉渣中[Al]s容易被从炉渣还原到钢水中.在使用高碱度精炼渣的盘条中发现许多含有MgO的硬性夹杂物,并对此进行了分析,最后得出最适宜的炉渣碱度为2.5~3.0
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为获得一种锌电积用低成本、低析氧电位和高催化活性的阳极,在铝棒表面通过挤压复合技术包覆Pb-0.2% Ag合金得到Al棒Pb-0.2% Ag阳极.在含氟的硫酸溶液中,通过阳极氧化在Pb-0.2% Ag合金和Al棒Pb-0.2% Ag合金阳极表面形成具有高催化性能的膜层,采用显微图像分析仪和数显显微硬度计表征了膜层的厚度及硬度,并通过电子拉伸试验对比了两种阳极的极限抗拉强度.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安法、阳极极化和交流阻抗法等技术手段研究了Al棒Pb-0.2% Ag与Pb-0.2% Ag阳极表面氧化膜层的物相、形貌以及电化学性能.结果表明:Al棒Pb-0.2% Ag阳极相比Pb-0.2% Ag阳极表面易生成致密较厚的氧化膜层,且膜层硬度提升了41.64%,其氧化膜层主要物相均为电催化活性良好的β-PbO2.新型阳极的极限抗拉强度是传统阳极的1.3倍,大大改善了阳极材料的机械性能.阳极极化曲线数据显示Al棒Pb-0.2% Ag/PbO2阳极在电积锌体系中具有较低的析氧电位(1.35 V vs MSE,500 A·m-2)和较高的交换电流密度(7.079×10-5 A·m-2).循环伏安曲线和交流阻抗数据显示Al棒Pb-0.2% Ag/PbO2阳极具有较高的电催化活性、较大的表面粗糙度和较小的电荷传质电阻.在电积锌实验中,栅栏型Al棒Pb-0.2% Ag/PbO2阳极相比传统Pb-0.2% Ag阳极平均槽电压下降了75 mV,而且大大减少了阳极泥的产生
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通过热力学分析和计算,得出紧凑式带钢生产技术(CSP)流程低碳低硅铝镇静钢优化精炼渣成分(质量分数)为:CaO 50%~55%,Al2O3 30%~36%,SiO2 1%~6%.在[Al%]=0.03时与之平衡的钢液成分为:[Si]0.2%~0.4%,氧活度(a[O])小于4.5×10-6,[Ca]2×10-5~4×10-5.优化的精炼渣有很好的脱氧、脱硫和控硅能力,同时其有较低的熔点,优良的流动性和吸收夹杂物能力.实验室渣-钢平衡实验和工业试验均证明,优化的精炼渣系能够很好地控制钢液成分和夹杂物,有效提高钢水的洁净度.使用优化渣系后冷轧板由于表面质量问题而降级使用的比率由原来的1.23%降低为0.8%,而且吨钢钢包(LF)精炼成本降低了4.30元,接近10%
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根据热力学原理,计算并分析了含锌冶金粉尘中的重要成分ZnFe2O4在CO-CO2气体还原过程中的热力学行为.ZnFe2O4的气体还原遵循逐级还原规律,且ZnFe2O4很容易被CO还原到ZnO和Fe3O4.较高温度条件下,Zn O的气体还原易于Fe O的还原.随着反应温度升高,锌完全反应和挥发所需要的CO含量不断降低,当反应温度从1100 K升高到1400 K时所需的CO体积分数由0.4降低到0.01以下.要达到还原分离金属锌的目的,不必将铁氧化物还原到金属铁,而只需将铁氧化物还原到Fe3O4或FeO,同时满足锌的还原条件即可.在高炉炉身中上部,由于发生锌的还原反应和内部循环,给高炉生产带来危害,因此应减少和控制高炉的锌负荷
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针对CH4这种特别气体,对其实验结果运用数字化处理方法研究CH4稳定性.在内径50.8 mm圆形管道内获得CH4+2O2预混气在不同初始压力条件下的胞格爆轰结果并使用烟膜记录,且测得的平均爆轰速度数据与CJ爆轰速度接近,在初始压力高于5 k Pa时爆轰可稳定传播.烟膜上形成的三波点轨迹十分不规则.为减少人为误差,使用改进后的数字化处理烟膜图像的技术方法,从烟膜轨迹中得出柱状图及自相关函数结果,发现CH4+2O2是一种爆轰十分不稳定的气体,并给出CH4+2O2预混气的爆轰胞格尺寸及差距,结果显示人为测量结果偏大而数字化处理方法更为准确.这种方法能计算CH4+2O2预混气胞格尺寸及不稳定度,完善了定量化预混气不稳定程度的方法
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在前期研究的基础上, 对LiBr-[BMIM]Cl/H2O三元工质对的其他重要热力学数据进行了系统地测定, 包括密度、黏度、比热容和比焓.采用最小二乘法对测定的热力学数据进行回归, 得到了物性方程; 实验值与物性方程计算值的平均绝对相对偏差(average absolute relative deviation, AARD)分别为0.03%、1.10%、0.29%和0.01%.除了结晶温度和腐蚀性, 黏度是影响工质对实际应用的另外一个重要因素, LiBr-[BMIM]Cl/H2O三元工质对的运动黏度小于25 mm2·s-1, 满足实际应用要求, 且很好地改善了离子液体的高黏度问题
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