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采用阴极弧离子镀法在Ni-Fe-Cr基高温合金表面制备了AlCrN涂层.通过电子扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和X射线光电子谱仪等分析了AlCrN涂层表面和界面的形貌、能谱、物相以及结合能谱,并进行了800和900℃高温氧化实验,研究了AlCrN涂层抗高温氧化性能及其机理.实验结果表明:AlCrN涂层主要成分为Al、Cr和N元素,添加Al元素后表现出较强的AlN择优取向;Al2p峰谱为Al—N和Al—O结合键,Cr2p峰谱为Cr—O和Cr—N结合键,N1s峰谱以Cr—N和Al—N的形态存在,另外含有少量的N—Cr—O和N—Al—O结合键;经过高温氧化后AlCrN涂层表面氧化物为Cr2O3,对高温合金基体有良好的保护作用
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研究了一种通过水热碱法-酸液回流-煅烧,从含钛电炉熔分渣中分离提取、制备纳米结构六钛酸钾晶须材料的新方法.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱等表征手段,详细探讨了煅烧过程中钛钾摩尔比、煅烧温度、保温时间和水浸对最终产物物相和微观形貌的影响.含钛电炉熔分渣在水热温度为200℃,水热反应时间为24 h,碱液浓度达12 mol·L-1时,经酸液回流后所得偏钛酸呈一维单晶纳米棒状结构.随着钛钾摩尔比从1.50增加至1.75,煅烧温度从800℃升高到1100℃,保温时间从0.5h延长至7h,制备得到的六钛酸钾晶须的纯度、结晶性及长径比逐渐提高.当钛钾摩尔比为1.75,煅烧温度为1100℃,保温5 h,水浸2 h后可制备得到尺寸均一的六钛酸钾纳米晶须
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采用加热氧化多孔Sn-Cu合金电沉积层,制备得多孔SnO2-Cu2O复合薄膜.应用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量散射(EDS)分析了镀液中Sn2+/Cu2+值对薄膜结构、形貌和组成的影响.通过低压汞灯下光降解罗丹明B的反应测试了薄膜的光催化活性.结果表明,从0.01mol·L-1CuSO4、0.05mol·L-1SnSO4、1.5mol·L-1H2SO4、7mL·L-1甲醛和0.001%聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的镀液中,在20℃以6.0A·cm-2的电流密度沉积得到的Sn-Cu合金,经过在空气气氛下200℃,2h和400℃,2h加热氧化后,转变为Sn/Cu值为3∶1的SnO2-Cu2O复合薄膜,显示出优异的光催化降解罗丹明B的活性,这归因于薄膜具有三维多孔的形貌和适合的Sn/Cu比
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基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离子水作为分散剂,利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征,利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片(h-BNNSs),纯度高,形貌类石墨烯,层数为2~4层,厚度平均为1 nm,比表面积为871.8 m2·g?1,单次产物质量平均可达240 mg,合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作,实现了大比表面积少层氮化硼的制备,有助于氮化硼在各应用领域的研究,如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等
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本文通过在EM400T透射电镜上用一些标准成分的样品进行薄膜无标样成份分析实验,检验了EDAX9100能谱仪的分析准确度。在本试验所用的样品范围内,其准确度为:近邻元素同一X光线系分析相对误差为5~10%,非近邻元素不同线系分析相时误差较大,可达20~50%。试验证明在分析元素的质量吸收系数之差Δμ较大时,还必须考虑吸收修正。通过对K因子的讨论,得出与本实验结果符合比较好的薄膜能谱理论公式组合为:取BeThe-Powell公式的电离截面QBP∞(1n0.65U)/U·Ej2,K系、L系、M系的线系常数调整后取bK:bL:bM=0.35:0.35:0.24,荧光产额用Bambynek的ωK和wentzel的ωL和ωM。用以上公式组合并经过吸收修正,对所有线系计算结果相对误差小于10%
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实验 1 夫兰克-赫兹实验.1 实验 2 用 CCD 电视显微油滴仪测电子电荷 .5 实验 3 塞曼效应.8 实验 4 用原子力显微镜观测固体表面形貌 .17 第二章 原子核物理实验 实验1 RES 相对论效应 .28 (1) NaI(TI)单晶γ闪烁谱仪 .28 (2) 核衰变的统计规律.33 (3) γ射线的吸收与物质吸收系数μ的测定 .39 (4) 单能电子物质阻止本领 ⎟ ⎠ ⎞ ⎜ ⎝ ⎛ dx dE ρ 1 和半吸收厚度的测定 .42 (5) 验证快速电子的动量与动能的相对论关系.48 实验2 卢瑟福散射 .55 第三章 光学与光谱技术 实验1 激光全息照像 .63 实验2 黑体辐射 .69 实验3 组合式多功能光栅光谱仪及其应用 .78 实验4 用双光束紫外—可见分光光度计测量溶液的吸收率 .83 实验5 激光喇曼散射 .91 实验6 椭圆偏振测厚 .98 第四章 真空技术与 X 光衍射 实验1 真空获得与真空镀膜的应用 .105 (1)真空获得与真空镀膜 .105 (2)低压放电现象观察及伏安曲线的测量 .113 实验2 蒸汽冷凝法制备纳米微粒 .115 实验3 X 射线衍射 .121 第五章 磁共振技术 实验1 核磁共振 .128 实验2 光磁共振 .133 第六章 微波技术 实验1 微波段电子自旋共振 .141 实验2 微波实验技术 .147 第七章 微弱信号检测技术 实验1 微弱信号测量.159 (1) 相关器的研究及其主要参数测量 .159 (2) 锁定放大器原理 .165 第八章 波谱学技术 实验 1 液相色谱技术 .169 实验 2 气相色谱技术 .177 实验 3 质谱技术 .182
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以硫化镍精矿为原料,采用共沉淀–煅烧法成功制备出Cu掺杂尖晶石铁氧体(Ni, Mg, Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段系统研究了Cu掺杂量对所制备产物微观结构、形貌及催化性能的影响;确立了最优催化体系为光助类Fenton催化体系“(Ni, Mg, Cu)Fe2O4催化剂/H2O2/可见光”,揭示了Cu掺杂对(Mg, Ni)Fe2O4催化活性的增强机制。结果表明:在选定的实验条件下,制备得到的产物均为纯相立方尖晶石铁氧体。当Ni与Cu摩尔比为1∶1时,合成的(Ni, Mg, Cu)Fe2O4在可见光照180 min条件下对质量浓度为10 mg?L?1的罗丹明B(RhB)溶液的降解率可达94.5%。究其主要原因为:随着Cu掺杂量的增加,占据(Ni, Mg, Cu)Fe2O4八面体位的Fe3+和Cu2+的相对含量增加,即裸露于铁氧体表面的Fe3+和Cu2+数量增多,以及两者的协同作用,加速了羟基自由基(·OH)反应的发生,最终使得RhB溶液的降解效率从73.1%提高至94.5%
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以人造石墨为原料制备了低氧化程度的氧化石墨(MOG),并研究了具有不同极性基团和不同碳链长度的表面活性剂对氧化石墨的插层机理。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)和Zeta电位仪对插层前后的氧化石墨进行表征,探讨表面活性剂的分子结构对其插层能力的影响以及表面活性剂的插层机理。结果表明阳离子表面活性剂主要通过其极性端与氧化石墨的羧基、羟基之间的静电吸引作用进入氧化石墨层间进行插层,其插层效果优于阴离子表面活性剂,更容易增大氧化石墨的层间距。阴离子表面活性剂则通过与氧化石墨之间形成氢键和疏水作用力来进行插层。研究表明:表面活性剂极性基团的分子大小越大,非极性端的碳链越长,其插层能力越强。上述研究成果有助于深入认识表面活性在氧化石墨层间的插层机理,同时也对氧化石墨插层改性材料的制备和应用具有重要的指导意义
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本书对数据库的讨论及前几章中提供的信息都说明,当前各种公共数据库中的序列信息的数 量正急剧增加。与我们已知的核酸序列一样,所有蛋白质序列,无论是直接测得还是由核酸 序列中的开放阅读框转换而来,都包含有决定其结构功能的内在信息。可惜用实验方法获取 这些信息的速度远远赶不上单纯序列数据产生的速度。象圆二色谱、旋光色散、X光晶体衍射 和核磁共振都是确定结构特征的强有力技术,但它们的实现需要大量时间,并对技术和技巧 都有很高要求
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通过挥发–冷凝实验装置进行小型烧结实验,运用X射线荧光光谱(XRF)、扫描电镜–能谱仪(SEM–EDS)及电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP–OES)等分析检测手段,结合Factsage热力学模拟,对比研究了以木炭和焦粉为燃料,配加含铁粉尘的铁矿石烧结过程中,床层碱金属随烟气挥发迁移的规律、烧结前后的碱金属脱除率以及工艺措施对碱金属脱除的影响。结果表明,K相对于Na更容易被脱除,挥发至烟气中的碱金属化合物主要是KCl,其次为NaCl。增加燃料配比促进了碱金属元素的脱除;在燃料配比相同的条件下,木炭烧结的碱金属脱除效果不及焦粉烧结。烧结过程中,排入废气中的碱金属化合物被下部混合料层大量捕获、吸附,下部床层内捕集的碱金属氯化物促进了碱金属的氯化脱除。添加CaCl2后,以木炭为燃料时K和Na的脱除率高于焦粉工况,且产物中K和Na的含量较低。配合氯化脱除工艺将生物质应用于铁矿石烧结是烧结生产发展的可行方向
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