中南大学：《X射线衍射分析技术——晶体X射线衍射学基础》X-Ray与电镜_第9章 微晶尺寸晶格畸变（苏玉长）

一、引言 二、结因子 三、晶体的衍射度

1目的要求 (1)掌握X射线多晶衍射法的实验原理和技术。 (2)学会根据X射线衍射图,使用X射线粉末衍射索引和卡片进行物相分析

一、1895年德国物理学家--伦琴”发现X射线 二、1895-1897年伦琴搞清楚了X射线的产生、传播、穿透力等大部分性质 三、1901年伦琴获诺贝尔奖 四、1912年劳埃进行了晶体的X射线衍射实验

本课程以周玉等编著的《材料分析测试 技术—材料X射线衍射与电子显微分析 为基本教材,其它可参考下列教材: 李树棠,晶体X射线学,1990,冶金工业

一、㐅射线衍射方法 粉末多晶法

一、引言 二、基本原理; 三、PDF卡片 四、PDF卡片索引 五、分析方法 六、物相定量分析

▪概述 ▪电子衍射原理 ▪电子显微镜中的电子衍射 ▪单晶电子衍射花样标定 ▪复杂电子衍射花样

4－1 粉末照相法 4－2 X射线衍射仪 4－3 衍射花样标定（指数化） 4－4 点阵常数的精确测定

针对目前铷矿提取工艺污染严重、资源综合利用率低的现状, 本文提出采用酸浸—溶剂萃取工艺提取铷云母矿中的铷.研究了浸出温度、硫酸浓度及浸出时间对铷浸出率的影响, 并借助X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等手段, 研究了浸出过程中铷云母矿的物相转变.实验结果表明, 铷云母矿酸浸的最佳条件为浸出温度250 ℃、H2SO4质量浓度200 g·L－1、浸出时间1.5 h, 在此条件下铷浸出率达85.2%.X射线衍射图谱表明铷云母矿的主要矿物组成为石英、黑云母、白云母、正长石及钠长石.扫描电镜-能谱分析结果表明矿石中的铷主要以类质同象取代钾的位置分别存在于黑云母及白云母中.浸出过程中发生的主要反应为载铷云母的溶解.在萃取剂浓度1 mol·L－1、有机相与水相的体积比O/A = 3∶1、萃取级数为3级条件下进行逆流萃取实验, 萃余液中的铷质量浓度为0.003 g·L－1, 铷的萃取率达98%.在HCl浓度1 mol·L－1、相比O/A = 4∶1、反萃级数为2级条件下反萃负载铷的有机相, 铷反萃率达99%.以浸出渣为原料, 采用碱熔—中和沉淀工艺制备出了白炭黑产品, 实现了资源的综合利用.采用X射线衍射、红外光谱分析技术对白炭黑进行了表征, 结果表明产品成分为水合二氧化硅, 符合非晶态白炭黑的特征.化学定量分析结果表明白炭黑产品含SiO2质量分数91.65%, 所制备的白炭黑满足国家化工行业标准