多晶做线分方 乂射线行射方法 粉末多晶法 劳厄法 周转晶体法 暇相法 衍射仪法 德拜法 聚焦法 平板底片法 图3-1X射线衍射方法
多晶体X射线衍射分析方法
。粉采多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自 的反射圆锥。 如何记录下这些衍射花样呢?一种方法是用平板底片被X 射线衍射线照射感光,从而记录底片与反射圆锥的交线。 如果将底片与入射束垂直放置,那么在底片上将得到一个 个同心圆环,这就是针孔照相法。 但是受底片大小的限制,一张底片不能记录下所有的衍射 花样。如何解决这个问题?德拜和谢乐等设计了一种新方 法。将一个长条形底片圈成一个圆,以试样为圆心,以 射线入射方向为直径放置圈成的圆底片(见图3-2)。这 样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对,从 而可以记录下所有衍射花样,这种方法就是德拜-谢乐照 相法。 记录下衍射花样的圆圈底片,展平后可以测量弧形线对的 距离2L进一步可求出对应的反射圆锥的半顶角2,从 而可以标定衍射花样
德拜照相法 • 粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自 的反射圆锥。 • 如何记录下这些衍射花样呢？一种方法是用平板底片被X 射线衍射线照射感光，从而记录底片与反射圆锥的交线。 如果将底片与入射束垂直放置，那么在底片上将得到一个 个同心圆环，这就是针孔照相法。 • 但是受底片大小的限制，一张底片不能记录下所有的衍射 花样。如何解决这个问题？德拜和谢乐等设计了一种新方 法。将一个长条形底片圈成一个圆，以试样为圆心，以X 射线入射方向为直径放置圈成的圆底片（见图3-2）。这 样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对，从 而可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照 相法。 • 记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对的 距离2L，进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从 而可以标定衍射花样
属法 20 透射X射线 入射x射线 试样 底片
德拜照相法 •
机 ·德拜相机结构简单,主 要由相机圆筒、光栏、 承光管和位于圆筒中心 的试样架构成。相机圆 筒上下有结合紧密的底 前光阑 试样后光阑 荧光屏 盖密封,与圆筒内壁周r 铅玻璃 长相等的底片,圈成圆 黑纸 圈紧贴圆筒内壁安装, 底片 并有卡环保证底片紧贴 圆筒 图3-4德拜相机示意图
德拜相机 • 德拜相机结构简单，主 要由相机圆筒、光栏、 承光管和位于圆筒中心 的试样架构成。相机圆 筒上下有结合紧密的底 盖密封，与圆筒内壁周 长相等的底片，圈成圆 圈紧贴圆筒内壁安装， 并有卡环保证底片紧贴 圆筒
得机 相机圆筒常常设计为内圆周 长为180mm和360mm,对应的 圆直径为中57.3m和 φ114.6mm 这样的设计目的是使底片在 长度方向上每毫米对应圆心 角2°和1°,为将底片上测 量的弧形线对距离2L折算成 20角提供方便
德拜相机 • 相机圆筒常常设计为内圆周 长为180mm和360mm，对应的 圆直径为φ57.3mm和 φ114.6mm。 • 这样的设计目的是使底片在 长度方向上每毫米对应圆心 角2°和1°，为将底片上测 量的弧形线对距离2L折算成 2θ角提供方便
得机 德拜相机中试样放置在位于圆筒中心轴线的试样 架上。为校正试样偏心,在试样架上设有调中心 的部件。圆筒半高处沿直径方向开两圆孔,一端 插入光栏,另一端插入承光管。光栏的作用是限 制照射到样品光束的大小和发散度。承光管包括 让X射线通过的小铜管以及在底部安放的黑纸、荧 光纸、和铅玻璃。黑纸可以挡住可见光到相机的 去路,荧光纸可显示X射线的有无和位置,铅玻璃 则可以防护X射线对人体的有害影响。承光管有两 个作用,其一可以检查X射线对样品的照准情况 其二可以将透过试样后入射线在管内产生的衍射 和散射吸收,避免这些射线混入样品的衍射花样, 给分析带来困难
德拜相机 • 德拜相机中试样放置在位于圆筒中心轴线的试样 架上。为校正试样偏心，在试样架上设有调中心 的部件。圆筒半高处沿直径方向开两圆孔，一端 插入光栏，另一端插入承光管。光栏的作用是限 制照射到样品光束的大小和发散度。承光管包括 让X射线通过的小铜管以及在底部安放的黑纸、荧 光纸、和铅玻璃。黑纸可以挡住可见光到相机的 去路，荧光纸可显示X射线的有无和位置，铅玻璃 则可以防护X射线对人体的有害影响。承光管有两 个作用，其一可以检查X射线对样品的照准情况， 其二可以将透过试样后入射线在管内产生的衍射 和散射吸收，避免这些射线混入样品的衍射花样， 给分析带来困难
片装方法 1正装法:底片中心开一圆孔, 底片两端中心开半圆孔。底片安 装时光栏穿过两个半圆孔和成的 圆孔,承光管穿过中心圆孔 2反装法:底片开孔位置同上 但底片安装时光栏穿过中孔D(。)如 3偏装法:底片上开两个圆孔, 间距仍然是πR。当底片围成圆 时,接头位于射线束的垂线上。〖 底片安装时光栏穿过一个圆孔, 承光管穿过另一个圆孔
底片安装方法 • 1正装法：底片中心开一圆孔， 底片两端中心开半圆孔。底片安 装时光栏穿过两个半圆孔和成的 圆孔，承光管穿过中心圆孔 • 2反装法：底片开孔位置同上， 但底片安装时光栏穿过中心孔 • 3偏装法：底片上开两个圆孔， 间距仍然是πR。当底片围成圆 时，接头位于射线束的垂线上。 底片安装时光栏穿过一个圆孔， 承光管穿过另一个圆孔。 •
信载 根据衍射几何关系,偏 装法固定了两个圆孔位 置后就能求出相机的真射线 试样 实圆周长度(图3-6)。 由图可见AB+AB=2TR, 其中R就是真实半径。所 以偏装法可以消除底片 收缩、试样偏心、相机 直径不准等造成的误差。 图3-6德拜相机的几何关系
偏装法 • 根据衍射几何关系，偏 装法固定了两个圆孔位 置后就能求出相机的真 实圆周长度（图3-6）。 • 由图可见AB+A’B’=2πR， 其中R就是真实半径。所 以偏装法可以消除底片 收缩、试样偏心、相机 直径不准等造成的误差
首先,试样必须具有代表性;其次试样粉末尺寸 大小要适中,第三是试样粉末不能存在应力 脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取 对于塑性材料(如金属、台金等)可以用锉刀锉 出碎屑粉末 ·德拜法中的试样尺寸为φ0.4-0.8×5-10mm的圆柱 样品。制备方法有:(1)用细玻璃丝涂上胶水后, 捻动玻璃丝粘结粉末。(2)采用石英毛细 玻 璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛细管或 玻璃毛细管中即制成试样。(3)用胶水将粉末调 成糊状注入毛细管中,从一端挤出2-3mn长作为试 样
德拜法的试样制备 • 首先，试样必须具有代表性；其次试样粉末尺寸 大小要适中，第三是试样粉末不能存在应力 • 脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取； 对于塑性材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉 出碎屑粉末 • 德拜法中的试样尺寸为φ0.4-0.8×5-10mm的圆柱 样品。制备方法有：（1）用细玻璃丝涂上胶水后， 捻动玻璃丝粘结粉末。（2）采用石英毛细管、玻 璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛细管或 玻璃毛细管中即制成试样。（3）用胶水将粉末调 成糊状注入毛细管中，从一端挤出2-3mm长作为试 样
法的实验参选择 选择阳极靶和滤波片是获得一张清晰衍射花样的前 提。 根据吸收规律,所选择的阳极靶产生的X射线不会被 试样强烈地吸收,即Z靶≤Z样或Z靶〉>Z样。 滤波片的选择是为了获得单色光,避免多色光产生 复杂的多余衍射线条。实验中通常仅用靶材产生的 Kα线条照射样品,因此必须滤掉Kβ等其它特征射 线。滤波片的选择是根据阳极靶材确定的。 ·在确定了靶材后,选择滤波片的原则是:当Z靶 ≤40时,Z滤=Z靶-1;当Z靶>40时,Z滤三Z靶
德拜法的实验参数选择 • 选择阳极靶和滤波片是获得一张清晰衍射花样的前 提。 • 根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不会被 试样强烈地吸收，即Z靶 ≤ Z样或Z靶 >> Z样。 • 滤波片的选择是为了获得单色光，避免多色光产生 复杂的多余衍射线条。实验中通常仅用靶材产生的 Kα线条照射样品，因此必须滤掉Kβ等其它特征射 线。滤波片的选择是根据阳极靶材确定的。 • 在确定了靶材后，选择滤波片的原则是：当Z靶 ≤40时，Z滤 = Z靶 - 1；当Z靶 >40时，Z滤 = Z靶 – 2