第七章晶体成像分新
第七章 晶体薄膜衍射成像分析
射电子显微镜详品制备 ·透射电子显微镜成像时,电子束是透过样 品成像。由于电子束的穿透能力比较低, 用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。 根据样品的原子序数大小不同,一般在 50~500m之间。制备透射电子显微镜分析 样品的方法很多,这里介绍几种常用的制 样方法
透射电子显微镜样品制备 • 透射电子显微镜成像时，电子束是透过样 品成像。由于电子束的穿透能力比较低， 用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。 根据样品的原子序数大小不同，一般在 50～500nm之间。制备透射电子显微镜分析 样品的方法很多，这里介绍几种常用的制 样方法
1.复塑样品制备 ·所谓复型,就是把样品表面形貌复制出来,其原理与侦破 案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。 ·复型法实际上是一种间接或部分间接的分析方法,因为通 过复型制备出来的样品是真实样品表面行貌组织结构细节 的薄膜复制品。 使用这种方法主要是早期透射电子显微镜的制造水平有限 和制样水平不高,难以对实际样品进行直接观察分析。 近年来扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快, 复型技术几乎为上述两种分析方法所代替。 ·但是,用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金 相组织和光学金相组织之间的相似,致使复型电镜分析技 术至今为人们所采用
1.复型样品制备 • 所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来，其原理与侦破 案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。 • 复型法实际上是一种间接或部分间接的分析方法，因为通 过复型制备出来的样品是真实样品表面行貌组织结构细节 的薄膜复制品。 • 使用这种方法主要是早期透射电子显微镜的制造水平有限 和制样水平不高，难以对实际样品进行直接观察分析。 • 近年来扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快， 复型技术几乎为上述两种分析方法所代替。 • 但是，用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金 相组织和光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技 术至今为人们所采用
一级复法 图是一级复型的示意图。在已制备好的 金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓 度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤 维素丙酮溶液,溶液在样品表面展平 塑料复型 多余的溶液用滤纸吸掉,待溶剂蒸发后 样品表面即留下一层100m左右的塑料 薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表 面揭下来就是塑料一级复型样品 ·但塑料一级复型因其塑料分子较大,分 多 辨率较低;塑料一级复型在电子束照射 下易发生分解和破裂。 图7-1塑料一级复型
一级复型法 • 图是一级复型的示意图。在已制备好的 金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓 度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤 维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平， 多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后 样品表面即留下一层100nm左右的塑料 薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表 面揭下来就是塑料一级复型样品. • 但塑料一级复型因其塑料分子较大，分 辨率较低；塑料一级复型在电子束照射 下易发生分解和破裂。 •
一级复法 ·另一种复型是碳一级复型,碳一级复型是 直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜 试样 装置中,在垂直方向上向样品表面蒸镀 层厚度为数十纳米的碳膜。 喷镀层 ·蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边 2 的乳白瓷片的颜色变化来估计。 ·把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于 3m的小方块,然后把样品放入配好的分离 液中进行电解或化学分离。碳膜剥离后也 溶解试样 必须清洗,然后才能进行观察分析。 碳一级复型的特点是在电子束照射下不易 发生分解和破裂,分辨率可比塑料复型高 最后复制品 个数量级,但制备碳一级复型时,样品 易遭到破坏
一级复型法 • 另一种复型是碳一级复型，碳一级复型是 直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜 装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一 层厚度为数十纳米的碳膜。 • 蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边 的乳白瓷片的颜色变化来估计。 • 把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于 3mm的小方块，然后把样品放入配好的分离 液中进行电解或化学分离。碳膜剥离后也 必须清洗，然后才能进行观察分析。 • 碳一级复型的特点是在电子束照射下不易 发生分解和破裂，分辨率可比塑料复型高 一个数量级，但制备碳一级复型时，样品 易遭到破坏。 •
Speciment 二级复型法 Plastic 二级复型是目前应用最广的一种复型方 法。 Plastic ·它是先制成中间复型(一次复型),然 后在中间复型上进行第二次碳复型,再 把中间复型溶去,最后得到的是第二次 复型。 Plastic 塑料碳二级复型可以将两种一级复型1 的优点结合,克服各自的缺点。制备复 Evaporation of coaling 型时不破坏样品的原始表面;最终复型 是带有重金属投影的碳膜,其稳定性和 PlaslIc 导电导热性都很好,在电子束照射下不 易发生分解和破裂;但分辨率和塑料· CoatIng on plastic 级复型相当。 FINAL
二级复型 法 • 二级复型是目前应用最广的一种复型方 法。 • 它是先制成中间复型（一次复型），然 后在中间复型上进行第二次碳复型，再 把中间复型溶去，最后得到的是第二次 复型。 • 塑料—碳二级复型可以将两种一级复型 的优点结合，克服各自的缺点。制备复 型时不破坏样品的原始表面；最终复型 是带有重金属投影的碳膜，其稳定性和 导电导热性都很好，在电子束照射下不 易发生分解和破裂；但分辨率和塑料一 级复型相当。 •
二级复型法 图7-2为二级复型制备过程示意 ∴∷∴∴∵ 图。图7-2(A)为塑料中间复型, 图7-2()为在揭下的中间复型 上进行碳复型。为了增加衬度 可在倾斜15-45°的方向上喷镀 层重金属,如Gr、Au等(称 为投影)。一般情况下,是在 次复型上先投影重金属再喷区 镀碳膜,但有时也可喷投次序 相反,图7-2(c)表是溶去中间 复型后的最终复型。 图7-2塑料-碳二级复型
二级复型 法 • 图7-2为二级复型制备过程示意 图。图7-2 (A)为塑料中间复型， 图7-2 (b)为在揭下的中间复型 上进行碳复型。为了增加衬度 可在倾斜15-45°的方向上喷镀 一层重金属，如Cr、Au等（称 为投影）。一般情况下，是在 一次复型上先投影重金属再喷 镀碳膜，但有时也可喷投次序 相反，图7-2(c)表是溶去中间 复型后的最终复型
二級复型照片
二级复型照片
二級复型照片
二级复型照片
2取复到 ·在需要对第二相粒子形状、大小 和分布进行分析的同时对第二相 粒子进行物相及晶体结构分析时 常采用萃取复型的方法。 ·图7-4是萃取复型的示意图。 ·这种复型的方法和碳一级复型类 似,只是金相样品在腐蚀时应进 行深腐蚀,使第二相粒子容易从 基体上剥离。 此外,进行喷镀碳膜时,厚度应图4取复型 稍厚,以便把第二相粒子包络起 来
2.萃取复型 • 在需要对第二相粒子形状、大小 和分布进行分析的同时对第二相 粒子进行物相及晶体结构分析时。 常采用萃取复型的方法。 • 图7-4是萃取复型的示意图。 • 这种复型的方法和碳一级复型类 似，只是金相样品在腐蚀时应进 行深腐蚀，使第二相粒子容易从 基体上剥离。 • 此外，进行喷镀碳膜时，厚度应 稍厚，以便把第二相粒子包络起 来