微晶尺寸与 晶格崎变 [苏 玉长 概。述 原理 计算实例
苏玉长 微晶尺寸与 晶格畸变 概 述 原 理 方 法 计算实例
苏玉长 微晶尺寸与晶格畸 ·加工和处理过程引起晶格畸变,具有特定性 能的新型超细材料 ·可采用电子显微镜直接观察,常规的方法还 是X射线衍射方法,可定量给出统计的变化 规律。 页平回月录页
苏 玉 长 微晶尺寸与晶格畸变 • 加工和处理过程引起晶格畸变，具有特定性 能的新型超细材料。 • 可采用电子显微镜直接观察，常规的方法还 是X射线衍射方法，可定量给出统计的变化 规律。 概述 下一页 回目录页
·根据结晶学的定义,一个材料结晶的好坏程度 即结晶度)应该是晶体结构中结点上原子或离 子规则排列的延续状况的描述。这种状况不仅包 括晶体内部是否存在空缺、位错、扭曲,而且还 包括在三维空间的延续距离的大小( Klug and Alexander 1974 个晶芽可以是原子或离子 全规则排列,没有空缺、错断、扭曲的完整晶 但其在三维空间的延续是非常有限的,因而 其结晶程度不能称好,其衍射效应也不好(衍射 现象不清楚,或衍射峰宽缓)。同样,一个大 体,如其内部原子、离子的排列偏离规则,充满 空缺、错断、扭曲,其结晶程度亦不能称好,其 射效应必然也不好。只有内部完整,同时又具 有相当的三维空间延续的晶体,才称得上是结量 度好的(结)晶体,其X射线衍射效应才好(衍 射现象清楚,衍射峰狭窄)
• 根据结晶学的定义，一个材料结晶的好坏程度 （即结晶度）应该是晶体结构中结点上原子或离 子规则排列的延续状况的描述。这种状况不仅包 括晶体内部是否存在空缺、位错、扭曲，而且还 包括在三维空间的延续距离的大小（Klug and Alexander，1974）。一个晶芽可以是原子或离子 完全规则排列，没有空缺、错断、扭曲的完整晶 体，但其在三维空间的延续是非常有限的，因而 其结晶程度不能称好，其衍射效应也不好（衍射 现象不清楚，或衍射峰宽缓）。同样，一个大晶 体，如其内部原子、离子的排列偏离规则，充满 空缺、错断、扭曲，其结晶程度亦不能称好，其 衍射效应必然也不好。只有内部完整，同时又具 有相当的三维空间延续的晶体，才称得上是结晶 度好的（结）晶体，其X射线衍射效应才好（衍 射现象清楚，衍射峰狭窄）
基于这一结晶学的基本原意,结晶度的研究, 就应该包括晶体的完整程度的研究和这种完 整程度在三维空间上的延续性的研究。在此, 可简称为晶体的完整性与大小。而研究方法, 则应从衍射现象的清晰度或衍射峰的宽缓与 尖锐程度(通称形态)着手。只有能够反映 这种晶体的完整性和大小的参数才能够被用 于描述晶体的结晶程度
• 基于这一结晶学的基本原意，结晶度的研究， 就应该包括晶体的完整程度的研究和这种完 整程度在三维空间上的延续性的研究。在此， 可简称为晶体的完整性与大小。而研究方法， 则应从衍射现象的清晰度或衍射峰的宽缓与 尖锐程度（通称形态）着手。只有能够反映 这种晶体的完整性和大小的参数才能够被用 于描述晶体的结晶程度
B 40000 3500o 300oO 25000 20000 1500 5OOo 46485052545658606264666870 20(
46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 72 -5000 0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 2 (o ) CPS B
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任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的(见图1,2),即衍射 峰的位置(图1中的峰位),最大衍射强度(图1中Ima),半高宽,形态 (图1中的峰形态,通常,衍射峰可具有 Gauss, Cauchy., Voigt或 Pearson ⅦI分布)及对称性或不对称性(图2A为左右半高宽不对称;B为左右形 态不对称;C为左右半高宽与形态不对称;D为上下不对称;以及任意不 对称;完全对称即图1)。这五个基本要素都具有其自身的物理学意义 衍射峰位置是衍射面网间距的反映(即Brag定理);最大衍射强度是物 相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数( Moore and reynolds,1989);半高宽及形态是晶体大小与应变的函数( Stokes and wilson,1944);衍射峰的对称性是光源聚敛性( Alexander,1948) 样品吸收性( Robert and johnson,1995)、仪器机戒装置等因素及其他衍 射峰或物相存在的函数( Moore and reynolds,l989; Stern et al.l991)。 因此,除了半高宽和形态外,其他衍射参数都不可反映结晶度的好坏。 只有衍射峰(hk)的半高宽(β)、积分宽度(IW)或垂直该衍射方 向的平均厚度(L)和应变大小(ASam),或消除应变效应后的垂直该 衍射方向平均厚度(As)才可描述结晶度的好坏。其他衍射参数或指 标都不可用于描述结晶度的好坏程度
任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的（见图1，2），即衍射 峰的位置（图1中的峰位），最大衍射强度（图1中Imax），半高宽，形态 （图1中的峰形态，通常，衍射峰可具有Gauss, Cauchy, Voigt或Pearson VII分布）及对称性或不对称性（图2 A为左右半高宽不对称；B为左右形 态不对称；C为左右半高宽与形态不对称；D为上下不对称；以及任意不 对称；完全对称即图1）。这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。 衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）；最大衍射强度是物 相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）；半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）；衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、 样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机戒装置等因素及其他衍 射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Stern et al.,1991）。 因此， 除了半高宽和形态外，其他衍射参数都不可反映结晶度的好坏。 只有衍射峰（hkl）的半高宽（β)、积分宽度（IW）或垂直该衍射方 向的平均厚度（L）和应变大小（AStrain n），或消除应变效应后的垂直该 衍射方向平均厚度（ASize n）才可描述结晶度的好坏。其他衍射参数或指 标都不可用于描述结晶度的好坏程度
峰 峰形态 Pearson VIl 半高宽
半高宽不对称 A 形态不对称 半高宽与 C 上下不对称 形态不对称
苏玉长 微晶尺寸与晶格畸 原理 X射线衍射理论指出,晶格畸变和晶块细 化均使倒易空间的选择反射区增大,从而导 致衍射线加宽,通常称之为物理加宽;实测 中它并不是单独存在,伴随有仪器宽度。核 心问题是如何从实测衍射峰中分离出物理加 宽效应,进而再将晶格畸变和晶块细化两种 加宽效应分开 回月录页
苏 玉 长 微晶尺寸与晶格畸变 原理 • X射线衍射理论指出，晶格畸变和晶块细 化均使倒易空间的选择反射区增大，从而导 致衍射线加宽，通常称之为物理加宽；实测 中它并不是单独存在，伴随有仪器宽度。核 心问题是如何从实测衍射峰中分离出物理加 宽效应，进而再将晶格畸变和晶块细化两种 加宽效应分开。 回目录页