实验一、滴定分析基本操作练习.13 实验二、容量仪器检定 .16 实验三、氯化钡结晶水的测定.19 实验四、HCl 标准溶液的配制及标定.21 实验五、NaOH 标准溶液的标定.23 实验六、乙酰水杨酸的含量测定.25 实验七、非水滴定.26 实验八、高锰酸钾溶液的标定和 H2O2含量测定.28 实验九、硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定.30 实验十、紫外分光光度法测定苯酚含量.33 实验十一、维生素 B12 注射液的含量测定.34 实验十二、混合碱组成的分析及各组分含量的测定.35 实验十三、碘量法.38 实验十四、水中钙、镁、铁含量的测定.39 实验十五、离子选择电极法测定水样中氟的含量.44 实验十七、紫外吸收光谱法测定双组分混合物.47 实验十八、硅胶粘合薄层活度的测定.50 实验十九、气相色谱法测定混合醇.53 实验二十、苯甲酸红外吸收光谱的测绘.55 实验二十一、毛细管电泳法测定水杨酸的含量.57 实验二十二、HPLC 法测定咖啡因的含量.62 实验二十三、气相色谱定量分析.63

复旦大学：《分析化学》课程实验教学课件（仪器分析）毛细管气相色谱和填充柱气相色谱的定性定量分析

一、检测器特性 specific property of detector 二、热导检测器TCD thermal conductivity detector 三、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 四、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 五、其他检测器 other detector

第一节 类型和原理 第二节 化学键合相色谱法 第三节 高效液相色谱仪 第四节 HPLC分析方法

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）对水样中微量元素的定性与定量分析 高效液相色谱分析实验——高效液相色谱法定性分析 石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜 一种有机溶剂的气相色谱分析—校正面积归一化法定量

三种固体酸溶液的自动电位滴定.2 气相色谱法定性鉴定蜜蜂信息素（2-庚酮）.7 高效液相色谱法测定饮料中的防腐剂——苯甲酸.9 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）——同时测定中药中的 Cu、Fe、Zn.11 高准确度自动旋光仪测定牛奶中乳糖.14 差热-热重分析—草酸钙的热分解测定 .18 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）的定性分析——维生素 BII 片分子量和分子式的测定 .25 溶出伏安法测定重金属离子镉.30

实验一 材料的热分析实验——差热热重分析 实验二 荧光光谱分析实验——标准曲线法定量分析药片中的叶酸含量 实验三 气相色谱定性和色谱柱效的测定 实验四 晶体管特性分析实验 实验五 红外吸收光谱分析 实验六 材料的吸收光谱实验 实验七 光纤传感技术实验——马赫-曾德干涉测量 实验八 电阻应变测量技术 实验九 光学变形测量技术

1. 杂质检查 水分：有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分：包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素：指砷、铅、镉、汞和铜等，采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留：采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量：采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素：采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物：指用适宜溶剂提取的有效物质，重量法测定 2. 含量测定： ⚫ 色谱法——包括HPLC法，GC法，TLC-扫描法，LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法，比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验： ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别，提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定（聚合酶链式反应）法——是一种分子生物学技术，主要步骤：供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测

第四节 色谱法基本理论（2/2）

1. 中药分析特点：化学成分复杂，有效成分非单一性；中药材质量不一，杂质来源多途径 ；以中医药理论为指导原则，评价中药质量 2. 前处理方法：包括提取和分离纯化 ⚫ 提取：浸渍法、回流提取法 、超声提取法、水 蒸气蒸馏、超临界流体提取法 ⚫ 分离纯化：液-液萃取，色谱法等 3. 鉴别试验：性状、物理常数、显微法、理化法 ⚫ 其中理化法包括升华法、化学法、色谱法（TLC）、光谱法（荧光法）等