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第十四章紫外一可见 分光光度法 第一节光学分析概论 一、电磁辐射和电磁波谱 二、光学分析法及其分类 三、光谱法仪器—分光光度计
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铌(V)与2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚及磺基水杨酸形成蓝色的三元络合物,在610纳米有最高吸收峰,可用于铌的分光光度测定。在pH=2并保一定的5-Br-PADAP及磺基水杨酸的浓变,显色液中铌含量在0~40微克/25毫升的范围内服从比尔定律。研究了共存离子的干扰行为及掩蔽方法。采用此方法测定钢样时,利用铁(Ⅲ)-磺基杨酸络合物与铁(Ⅲ)-CyDTA络合物颜色的显著不同,可用CyDTA滴定到试液由深红色变为浅黄色以证明掩蔽完全,而控制CyDTA的用量,借以避免因CyDTA加入量过多引起吸光度减低而造成的误差,是此法之特点。提出了测定钢样及铝合金试样中铌含量的手续,测定了三元络合物的组成
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一、分析实验室规则 二、实验室安全规则 三、分析实验室用水的规格和制备 四、常用玻璃器皿的洗涤 五、化学试剂 六、分析试样的准备和分解 七、一般性定性及定量分析实验 实验一、电导法测定水的电导率 实验二、电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 实验三、自来水中钙和镁的测定 实验四、利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 实验五、极谱法测定扩散系数和半波电位 实验六、荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 实验七、荧光分析法测定邻—羟基苯甲酸和间—羟基苯甲酸 实验八、质谱法测定化合物的结构 八、综合性实验 实验九、电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 实验十、豆乳粉中铁、铜、钙的测定 实验十一、分光光度法同时测定维生素C和维生素E 实验十二、固相萃取水样中的多核芳烃并以内标法测定其含量 实验十三、果汁(苹果汁)中有机酸的分析 实验十四、可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 实验十五、气相色谱-质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃 九、设计性实验 实验十六、设计性实验-光度法测定双组分混合物 实验十七、设计性实验-利用GC-MS技术测定可乐中咖啡因 实验十八、设计性实验-利用电导滴定法测定HCl和HAc混合酸中各组分的浓度 实验十九、设计性实验-利用电位滴定仪,进行混合碱组成确定及各组分含量的测定
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1范围 本方法适用于铀矿冶炼排放废水中微量钍的测定。当取水样20mL时,方法的最低检出 浓度为0.008mg/L(在吸光度A=0.01时所对应的钍浓度),测定上限为3.00mg/L(取样1mL时) 经磷酸三丁酯萃淋树脂(简称CL一TBP萃淋树脂)分离后,在测定2.0ig钍时,钾、钠、 铁(II)各100mg;氯、高氯酸根各80mg;钙60mg;硫酸根、铝各50mg;锰(铜(Ⅱ)、镁、 锌各20mg;钴、钼(VI)各10mg镍、磷酸根、(),镉5mg铬(VI)、铅各2.5mg锶、 锂、铋、镉、钒(V)、硫酸根各1mg;砷(V)0.6mg;铀(VI)铋(V)银、钨(VI)各0.5mg;钍 0.3mg;锆(1V)0.25mg;总稀土、锑(V)、金(铈(V)各0.1mg;氟0.01mg不干扰测定
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一、共振线 1.原子的能级与跃迁 基态→第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线(简称共振线) 吸收光谱 激发态→基态发射出一定频率的辐射
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第一节 基本原理 一、共振线 二、基态原子数与原子化温度 三、定量基础 第二节 原子吸收光谱仪 一、流程 二、光源 三、原子化系统 四、单色器 五、检测系统 第三节 干扰及其抑制 一、光谱干扰 二、物理干扰 三、化学干扰 第四节 分析条件的选择与定量分析方法 一、分析条件的选择 二、应用 三、定量分析方法
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1主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定工业废气及空气中氨的钠氏试剂分光光度法 本标准适用于制药、化工炼焦等工业行业废气中氨的测定
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第一节 浸出物测定法 (Determination of Extractive) 第二节 挥发油测定法 ( Determination of Volatile Oil) 第三节 可见-紫外分光光度法 (Ultraviolet and Visible Spectrophotometry) 第四节 薄层扫描法 ( Thin Layer Chromatography Scan TLCS ) 第五节 高效液相色谱法 (High Performance Liquid Chromatograph HPLC) 第六节 气相色谱法 (Gas Chromatography GC)
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1范围 本方法适用于地面水、地下水及生活污水造纸废水、石油化工废水、炼焦废水与印染 废水等中的溶解性的H2S、HS、s2以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物、酸溶性的金属硫 化物
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1范围 用10mm比色皿,本方法最低检出浓度为0.6mg/L钡,测定上限浓度为3.0mgL本方法 可测定水和废水中的钡。 本方法对于钡的测定有较好的选择性,但铅离子有正干扰,在溶液中加入EDTA-Ca可消 除其干扰
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