第五章中药制剂的含量测定 (Content Determination 含量测定的定义和意义 中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪 器分析方法对制剂中某种(些)有效成分或有效部 位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品 标准的规定来判新药品的优劣,是控制和评价药品 质量的重要方法
第五章 中药制剂的含量测定 （Content Determination） 概 述 一 、含量测定的定义和意义 中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪 器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部 位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品 标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品 质量的重要方法
二、含量测定方法 中药制剂含量测定的方法包括化学分析法和仪 器分析法两大类。由于中药制剂组成复杂,仪器 分析法更为常用。《中国药典》中药制剂含量测 定方法概况见下表。 本章重点介绍浸出物测定法、挥发油测定法、 分光光度法、TLCS、HPLC和GC等
二、含量测定方法 中药制剂含量测定的方法包括化学分析法和仪 器分析法两大类。由于中药制剂组成复杂，仪器 分析法更为常用。《中国药典》中药制剂含量测 定方法概况见下表。 本章重点介绍浸出物测定法、挥发油测定法、 分光光度法 、TLCS、 HPLC 和GC等
方法恿数修订新增删除 HPLC 339 30 282 仪器分析法化学分 TLC 32 12 GC 23 法分光光度法18 93—3 209—0 滴定法13 重量法 5 氦测定法5 3300010 析挥发油测定法3 法浸出物测定法13 011 总计456 327 23
方法 总数 修订 新增 删除 HPLC 339 30 282 0 TLC 32 3 12 12 GC 23 3 19 0 分光光度法 18 0 3 9 滴定法 13 0 3 0 重量法 5 0 1 1 氮测定法 5 1 1 0 挥发油测定法 3 0 0 1 浸出物测定法 13 1 2 1 总计 456 37 327 23 仪 器 分 析 法 化 学 分 析 法
第一节溃出物测定法 (Determination of Extractive) 定义 浸出物测定法糸根据制剂中化学成分的溶解性 选择适当的嵱剂燙提(提取)样品,并测定浸出物 (提取物)的含量,以此来控制药品的质量
第一节 浸出物测定法 （Determination of Extractive） 一 、定义 浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性， 选择适当的溶剂浸提(提取)样品，并测定浸出物 （提取物）的含量，以此来控制药品的质量
义 这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及。 其制剂,尚具有一定的意义。 《中国药典》附录收载了三种测定方法:水溶性浸出 物测定法、醇嵱性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。 供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均勻
二、意义 这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及 其制剂，尚具有一定的意义。 《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出 物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。 供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀
类别 熔剂 方法 限度(%) 醇熔 七厘散 醇 热浸法 ≥60.0 性浸 刺五加浸青 甲醇 热浸法 ≥60.0 出物 测定 刺五加片 甲醇 热浸法 ≥80mg/片 「儿康宁糖浆 正丁醇 3.0 独一味胶囊 正丁醇 ≥8.0 鼻窦炎口服液 正丁醇 ≥1.2 挥发 午时茶颗粒 乙醚 ≥0.35 沉香化气丸 乙醚 ≥0.40 浸出 乙醚 ≥0.10 九味羌活丸 乙醚 ≥0.30 龟龄集 乙醚 ≥0.25 水出狗測 定 署症片 冷浸法 25.0 乙酸乙脂 出物測定
类别 品名 溶剂 方法 限度 （ % ） 醇 溶 性 浸 出 物 测 定 七厘散 乙醇 热浸法 ≥60 . 0 刺五加浸膏 甲醇 热浸法 ≥60 . 0 刺五加片 甲醇 热浸法 ≥80mg/ 片 儿康宁糖浆 正丁醇 ≥ 3 . 0 独一味胶囊 正丁醇 ≥ 8 . 0 鼻窦炎口服液 正丁醇 ≥ 1 . 2 挥 发 性 醚 浸 出 物 测 定 午时茶颗粒 乙醚 ≥ 0 .35 沉香化气丸 乙醚 ≥ 0 .40 乙醚 ≥ 0 .10 九味羌活丸 乙醚 ≥ 0 .30 龟龄集 乙醚 ≥ 0 .25 水浸出物测 定 暑症片 冷浸法 ≥25 . 0 乙酸乙脂浸 出物测定
水熔性浸出物测定法 本法糸以水为熔剂,对制剂中水熔性成分进行提取,并计 算其在制剂中的含量(%)。本法包括冷浸法和热浸法。后者适 用于不合或少含淀粉、粘液质等成分的样品。 1.冷浸法 取供试品约48,称定重量,置250~300ml的锥形瓶中,精密 加入水100m,娈紧,冷,前6小时内时时振摇,再静置18 小肘,用干燥滤器迅速滤过,弃去初滤液,精密量取滤液 20ml,置己干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴蒸千后,于105C 干燥3小肘,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量 除另有规定外,以干燥品计算供试品中水嵱性浸出物的含量 (w/w%)
三、水溶性浸出物测定法 本法系以水为溶剂，对制剂中水溶性成分进行提取，并计 算其在制剂中的含量(%)。本法包括冷浸法和热浸法。后者适 用于不含或少含淀粉、粘液质等成分的样品。 1．冷浸法 取供试品约4g，称定重量，置250~300ml的锥形瓶中，精密 加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18 小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液 20ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃ 干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量， 除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量 （W/W %）
m.×00 含量(W/W%) 100% 20 X m 为水溶性浸出物重量(g m为干燥供试品的重量(g)=供试品重量 1-含水量%)) 2.热误法(中成药较少用自学) 3.实例暑症片的水熔性浸出物测定(P128)
含量（W/W %） = ×100% mi 为水溶性浸出物重量（g） ms为干燥供试品的重量（g）=供试品重量× （1﹣含水量%)） 2.热浸法(中成药较少用 自学) 3.实例 暑症片的水溶性浸出物测定（P128） mi×100 20 × ms
四、醇熔性浸出物测定法 本法糸以甲醇、醇或正丁醇为嵱剂,提取药品中相应的醇 嵱性成分,并计算其含量(%)。正丁醇浸出物测定法主要用 于谷较多皂苷类成分的制剂,更具专属性 1.甲睥,石醇浸出物鉤测 照水嵱性浸出物测定法测定。 2,醇浸出物的侧定 按各品种项下规定的方法测定。一般说来,水溶液制剂可直 接用水饱和的正丁醇提取数次,合并提取液,置已千燥恒重的 蒸发皿中,蒸干,置105℃C千燥3小时,移置干燥皿中,冷却30 分钟,迅速精密称定重量,计算供试品中正丁醇浸出物的含量 (w八∨%)。固体制剂可先加水嵱解,移至分液漏斗中,用水 饱和的正丁醇提取数次,合并提取液,照上述方法蒸干,千燥, 称定浸出物重量,计算出制剂中正丁醇浸出物的含量(W∧W
四、醇溶性浸出物测定法 本法系以甲醇、乙醇或正丁醇为溶剂，提取药品中相应的醇 溶性成分，并计算其含量（ %）。正丁醇浸出物测定法主要用 于含较多皂苷类成分的制剂，更具专属性。 1.甲醇、乙醇浸出物的测定 照水溶性浸出物测定法测定。 2.正丁醇浸出物的测定 按各品种项下规定的方法测定。一般说来，水溶液制剂可直 接用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，置已干燥恒重的 蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥皿中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中正丁醇浸出物的含量 （W/V %）。固体制剂可先加水溶解，移至分液漏斗中，用水 饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥， 称定浸出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（W/W %）
3.注意事项 (1)回流加热乙醚须在水浴上进行。 (2)蒸发皿中挥去乙醚须在室温下风橱中进行。 (3)加热挥去浸出物中挥发性成分时,应缓缓加 热至105C 实例 (1)儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定 2)剌五加浸膏的甲醇浸出物测定
3.注意事项 （1）回流加热乙醚须在水浴上进行。 （2）蒸发皿中挥去乙醚须在室温下风橱中进行。 （3）加热挥去浸出物中挥发性成分时，应缓缓加 热至 105℃ 4.实例 （1）儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定 （2）刺五加浸膏的甲醇浸出物测定