色谱法 色谱法是各种分离技术中效率最高和应用最广的一种方法，而其他的仪器分析法大多数偏重于作鉴 定之用。因而人们设法将色谱与其他仪器如质谱、红外光谱串联起来，构成色质或色红联用仪器，可大大 提高分析效率。最常见的色谱有气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、离子交换色谱及凝胶渗透色谱（也称 排阻色谱）

现代分析技术进展作为专业课,以提高学生解决实问题的能力为目标,介绍了包括电 化学、光谱、核磁共振、质谱、色谱、免疫分析、电泳、显微镜分析技术等方法在内的各类 现代仪器分析技术的原理与应用,特别关注那些近期发展起来的联用技术,以及与分析过程 相关的样品制备等技术,使学生能充分了解现代分析技术的进展,把握相关科学发展的前沿, 为今后的科研和工作打下基础

一、基本要求 二、毛细管气相色谱分析法 三、手性药物的液相色谱分析法 四、核磁共振光谱分析法 五、气相色谱-质谱联用技术

一、分析实验室规则 二、实验室安全规则 三、分析实验室用水的规格和制备 四、常用玻璃器皿的洗涤 五、化学试剂 六、分析试样的准备和分解 七、一般性定性及定量分析实验 实验一、电导法测定水的电导率 实验二、电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 实验三、自来水中钙和镁的测定 实验四、利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 实验五、极谱法测定扩散系数和半波电位 实验六、荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 实验七、荧光分析法测定邻—羟基苯甲酸和间—羟基苯甲酸 实验八、质谱法测定化合物的结构 八、综合性实验 实验九、电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 实验十、豆乳粉中铁、铜、钙的测定 实验十一、分光光度法同时测定维生素C和维生素E 实验十二、固相萃取水样中的多核芳烃并以内标法测定其含量 实验十三、果汁（苹果汁）中有机酸的分析 实验十四、可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 实验十五、气相色谱－质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃 九、设计性实验 实验十六、设计性实验－光度法测定双组分混合物 实验十七、设计性实验－利用GC-MS技术测定可乐中咖啡因 实验十八、设计性实验－利用电导滴定法测定HCl和HAc混合酸中各组分的浓度 实验十九、设计性实验－利用电位滴定仪，进行混合碱组成确定及各组分含量的测定

目前燃煤电厂对于SO2、NOx和PM等主要污染物已经有较为成熟的控制方法，但针对具有长期环境危害性的痕量污染物尚缺乏有效的排放控制手段。为全面掌握痕量污染物在煤燃烧过程中的释放、迁移和转化规律并开发相应的控制技术，建立稳定可靠的模拟烟气痕量污染物发生方法是开展相关研究的前提条件。通过文献调研，对常见痕量污染物的四种发生方法进行了总结、归纳和对比：溶液蒸发法较为简单易用，但产物中易含有副产物，这些副产物会带来一定的影响；燃烧法产生的痕量污染物最接近实际情况，但受实验条件影响较大，并且产物成分较为复杂；升华法获得的产物浓度较为准确，但适用范围较窄，仅用于某几种气态痕量污染物的发生；氢化物氧化法可准确地控制产物的发生速率，但也仅适用于少量痕量污染物，并且装置较为复杂。分析比较了不同方法的适用情形，最后提出多种方法联用的思路以期得到更加接近实际情形并且成分可控的结果

1. 杂质检查 水分：有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分：包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素：指砷、铅、镉、汞和铜等，采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留：采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量：采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素：采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物：指用适宜溶剂提取的有效物质，重量法测定 2. 含量测定： ⚫ 色谱法——包括HPLC法，GC法，TLC-扫描法，LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法，比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验： ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别，提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定（聚合酶链式反应）法——是一种分子生物学技术，主要步骤：供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测