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一、分析实验室规则 二、实验室安全规则 三、分析实验室用水的规格和制备 四、常用玻璃器皿的洗涤 五、化学试剂 六、分析试样的准备和分解 七、一般性定性及定量分析实验 实验一、电导法测定水的电导率 实验二、电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 实验三、自来水中钙和镁的测定 实验四、利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 实验五、极谱法测定扩散系数和半波电位 实验六、荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 实验七、荧光分析法测定邻—羟基苯甲酸和间—羟基苯甲酸 实验八、质谱法测定化合物的结构 八、综合性实验 实验九、电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 实验十、豆乳粉中铁、铜、钙的测定 实验十一、分光光度法同时测定维生素C和维生素E 实验十二、固相萃取水样中的多核芳烃并以内标法测定其含量 实验十三、果汁(苹果汁)中有机酸的分析 实验十四、可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 实验十五、气相色谱-质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃 九、设计性实验 实验十六、设计性实验-光度法测定双组分混合物 实验十七、设计性实验-利用GC-MS技术测定可乐中咖啡因 实验十八、设计性实验-利用电导滴定法测定HCl和HAc混合酸中各组分的浓度 实验十九、设计性实验-利用电位滴定仪,进行混合碱组成确定及各组分含量的测定
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Rh在紫外激发区间有着较强的表面增加拉曼散射(SERS).用循环伏安法研究了RhCl3溶液中Rh3+在Au电极上的电化学还原行为,用恒电位阶跃法在Au基底上制备了Rh沉积层,并用场发射扫描电子显微镜、能谱及电化学方法对得到的沉积层进行了表征.结果表明,在所选择的电位下用电沉积方法能够在金表面得到均匀的Rh沉积层,该沉积层保持了金属Rh原有的电化学特性.采用电化学方法通过先粗糙Au电极再沉积Rh的策略,可以制备粗糙的Rh表面作为紫外SERS基底.拉曼光谱实验表明,以吡啶为探针分子,该基底具有很好紫外SERS活性
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采用溶胶-凝胶法制备TiO2、ZrO2和不同比例TiO2-ZrO2等载体,超声波浸渍负载一定量的Ce-Mn活性组分.通过扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱和比表面积(BET)法对催化剂进行表征,并考察催化剂的氨气低温催化还原NOx的活性.结果表明,TiO2-ZrO2(3:1,摩尔比)载体为介孔材料,颗粒粒径较小且高度分散,比表面积高达151 m2·g-1.由于Zr4+取代Ti4+掺杂进入TiO2晶格内,导致其晶格畸变,抑制TiO2晶型转变,获得了良好的热稳定性,加之活性组分以无定形态存在,催化剂表面存在Ce3+/Ce4+氧化还原电对,从而提高催化剂的低温催化还原活性.在550℃下焙烧的催化剂10% Ce(0.4)-Mn/TiO2-ZrO2(3:1)的活性最高,其在140℃、体积空速67000 h-1的条件下,NOx的转化率达到99.28%.140℃时单独通入体积分数为10%的H2O以及同时通入体积分数为10% H2O和2×10-4 SO2,催化剂显示出较强的抗H2O和SO2中毒能力
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透辉石作为矽卡岩型尾矿中的重要组成部分,研究其火山灰反应活性对于该类型尾矿的综合利用具有重要意义,但是目前还未见到相关报道.以透辉石、天然石膏和氢氧化钙为原料制备净浆试块,研究了磨细透辉石的火山灰反应活性,并利用X射线衍射、扫描电镜、傅里叶红外光谱、差示扫描量热法和核磁共振对净浆试块的水化产物进行分析,为初步判断矽卡岩型尾矿是否具有火山灰反应活性提供重要依据.结果表明,磨细的透辉石净浆试块抗压强度在3、7和28 d龄期时分别为9.83、12.79和18.87 MPa,显示出磨细的透辉石具有火山灰反应活性.磨细透辉石的水化产物以C-S-H凝胶为主.核磁共振结果显示,随着水化反应的不断加深,处于Q2结构状态的硅原子比例有所减少,生成的C-S-H凝胶的铝/硅比低于原始结构的透辉石.随着养护龄期的增加,仅有少量石膏参与反应,Ca(OH)2会被大量消耗,水化产物逐渐增多.未参与反应的石膏颗粒起到填充作用,也有助于促进体系强度的持续增长
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研究锰元素对2205双相不锈钢耐点蚀性能的影响, 锰质量分数的变化范围为0. 93%~1. 26%.分别采用化学腐蚀法、动电位极化法研究双相不锈钢2205的耐腐蚀性能, 采用夹杂物自动分析技术研究锰对钢中夹杂物种类及数量的影响, 通过扫描电镜、能谱及夹杂物原位分析法观察化学腐蚀及电化学腐蚀前后钢中夹杂物及其周围钢基体的变化情况.采用电感耦合等离子体发光光谱测定腐蚀产物的成分.研究结果表明, 不同类型的夹杂物对耐腐蚀性能的影响不同, (Mn、Si) 氧化物以及(Mn、Si、Cr) 氧硫化物在腐蚀液中更易溶解进而促进腐蚀, 而(Cr、Mn、Al) 氧化物却很稳定.锰的加入会促进钢中(Cr、Mn、Al) 夹杂的析出, 此类夹杂物不仅自身很容易被含Cl离子的溶液腐蚀, 而且作为点蚀的起始点, 促进了点蚀坑的形成, 加快了基体腐蚀, 最终导致不锈钢耐点蚀性能的下降
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胶结充填采矿协同利用垃圾焚烧飞灰是解决飞灰日益激增的新思路,可大量资源化利用飞灰并固化其中的重金属离子.本文以矿渣-钢渣基胶凝材料(简称冶金渣胶凝材料)分别结合4种城市垃圾焚烧(MSWI)飞灰制备胶凝材料,并以全尾砂作为骨料制成胶结充填料,测定充填料试样的流动度、抗压强度以及Cd2+浸出质量浓度:冶金渣-垃圾焚烧飞灰基充填料试样的流动度为240~265 mm,满足矿山充填的泵送要求;28 d抗压强度均大于8.88 MPa,满足一般矿山充填1~6.5 MPa的强度要求;Cd2+浸出液质量浓度低于饮用水标准5 μg·L-1的限值.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重-差示扫描量热法(TG-DSC)分析表明胶凝材料的主要水化产物组成为钙矾石、Friedel盐和C-S-H凝胶;通过X射线光电子能谱(XPS)发现Cd2+对Al2+的结合能有较大影响,钙矾石、Friedel盐可能对镉离子有固化作用
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以石蜡为相变芯材,以正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下通过溶胶-凝胶法制备出石蜡/二氧化硅复合相变材料.应用傅里叶红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、差示扫描量热法、热重法等手段对所制备复合相变材料的形貌、成分、热性能等进行了表征.实验结果表明,所制备的石蜡/二氧化硅复合相变材料的形貌是直径约为2μm的核/壳结构微球.当核/壳质量比为2∶1时,石蜡包覆率为66.3%,熔点为54.2℃,熔化焓为133.8 J·g-1,凝固点为49.5℃,凝固焓为127.5 J·g-1.与传统的有机高分子壳层材料相比,无机二氧化硅壳层材料具有更好的热导率,提升了复合相变材料的导热性能,且其不易燃烧,无腐蚀性,更加安全环保,有效拓展了相变材料在建筑保温和智能保温纺织物等领域的实际应用
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研究了一种通过水热碱法-酸液回流-煅烧,从含钛电炉熔分渣中分离提取、制备纳米结构六钛酸钾晶须材料的新方法.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱等表征手段,详细探讨了煅烧过程中钛钾摩尔比、煅烧温度、保温时间和水浸对最终产物物相和微观形貌的影响.含钛电炉熔分渣在水热温度为200℃,水热反应时间为24 h,碱液浓度达12 mol·L-1时,经酸液回流后所得偏钛酸呈一维单晶纳米棒状结构.随着钛钾摩尔比从1.50增加至1.75,煅烧温度从800℃升高到1100℃,保温时间从0.5h延长至7h,制备得到的六钛酸钾晶须的纯度、结晶性及长径比逐渐提高.当钛钾摩尔比为1.75,煅烧温度为1100℃,保温5 h,水浸2 h后可制备得到尺寸均一的六钛酸钾纳米晶须
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用溶胶凝胶法制备TiO2−ZrO2−CeO2(摩尔比4∶1∶1.25)载体,柠檬酸溶液浸渍法进一步负载MnOx及MnOx−FeOy,进而合成了一种Fe掺杂的新型Mn基复合氧化物催化剂,考察其NH3选择性催化还原NO性能及抗硫性能.它在含硫氛围中有良好的低温选择性催化还原(SCR)能力和抗中毒能力,Fe的引入促进了Mn与TiO2−ZrO2−CeO2载体之间的相互作用,增加了催化剂表面Lewis酸性位点的数量.根据X射线光谱分析,Mn4+,Ce4+和吸附的氧的含量明显增加,对提高催化剂的性能非常有利
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以相变材料为核心的潜热储存技术,对加快新能源开发和提高能源利用率起着关键性作用。以油酸钙为前驱体,通过水热法合成了具有自支撑网络结构的羟基磷灰石(HAP)气凝胶,并采用浸渍法制备出自支撑羟基磷灰石复合相变材料。通过扫描电镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射、热重法、差示扫描量热法等手段对所制备复合相变材料的形貌、稳定性、热性能等进行了表征及测试。实验结果表明,负载石蜡或十八醇的羟基磷灰石气凝胶复合相变材料均具有良好的热性能,质量分数60%石蜡@HAP气凝胶复合相变材料的熔融焓和凝固焓测量值分别为85.10和85.30 J·g?1,结晶度为81.50%;质量分数60%十八醇@HAP气凝胶复合相变材料的熔融焓和凝固焓测量值为113.78和112.25 J·g?1,结晶度为86.20%,且具有很好的热稳定性和化学稳定性。此外,羟基磷灰石气凝胶载体材料阻燃性好,无腐蚀且安全环保,有效拓展了相变材料在智能保温纺织物和建筑材料等领域的实际应用
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