常州大学：材料科学与工程（新能源材料）专业实验指导书（2014）.pdf_大学文库

在实验室中，经常与毒性很强、有腐蚀性、易燃烧和具有爆炸性的化学药品直接接触常常使用易碎的玻璃和瓷质器皿以及在煤气、水、电等高温电热设备的环境下进行着紧张而细致的工作，因此，必须十分重视安全工作。 1.进入实验室开始工作前应了解气瓶门、水阀门及电闸所在处。离开实验室时，一定要将室内检查一遍，应将水、电、气的开关关好，门窗锁好。 2、使用煤气灯时，应先将火柴点燃，一手执火柴紧靠近灯口，一手慢开煤气门。不能先开煤气门，后燃火柴。灯焰大小和火力强弱，应根据实验的需要来调节。用火时，应做到火着人在，人走火灭。 3.使用电器设备（如烘箱、恒温水浴、离心机、电炉等）时，严防触电：绝不可用湿手或在眼睛旁视时开关电闸和电器开关。应该用试电笔检查电器设备是否漏电，凡是漏电的仪器，一律不能使用。 4.使用浓酸、浓碱，必须极为小心地操作，防止溅出。用移液管量取这些试剂时，必须使用橡皮球，绝对不能用口吸取。若不慎溅在实验台上或地面，必须及时用湿抹布擦洗干净。如果触及皮肤应立即治疗。 5.使用可燃物，特别是易燃物（如乙醚、丙酮、乙醇、苯、金属钠等）时，应特别小心。不要大量放在桌上，更不要在靠近火焰处。只有在远离火源时，或将火焰熄灭后，才可大量倾倒易燃液体。低沸点的有机溶剂不准在火上直接加热，只能在水浴上利用回流冷凝管加热或蒸馏。 6.如果不慎倾出了相当量的易燃液体，则应按下法处理： (1)立即关闭室内所有的火源和电加热器。 (2)关门，开启小窗及窗户。 (3)用毛巾或抹布擦拭洒出的液体，并将液体拧到大的容器中，然后再倒入带塞的玻璃瓶中。 7.用油浴操作时，应小心加热，不断用温度计测量，不要使温度超过油的燃烧温度。 8.易燃和易爆炸物质的残渣（如金属钠、白磷、火柴头）不得倒入污物桶或水槽中，应收集在指定的容器内。 9.废液，特别是强酸和强碱不能直接倒在水槽中，应倒入废液桶，若倒入水槽，应用大量自来水冲洗水槽及下水道。 10.毒物应按实验室的规定办理审批手续后领取，使用时严格操作，用后妥善处理。 (二)实验室灭火法实验中一旦发生了火灾切不可惊慌失措，应保持镇静。首先立即切断室内一切火源和电源。然后根据具体情况正确地进行抢救和灭火。常用的方法有： 1.在可燃液体燃着时，应立即拿开着火区域内的一切可燃物质，关闭通风器，防止扩大燃烧。若着火面积较小，可用抹布、湿布、铁片或沙土覆盖，隔绝空气使之熄灭。但覆盖时要轻，避免碰坏或打翻盛有易燃溶剂的玻璃器皿，导致更多的溶剂流出而再着火

2 在实验室中，经常与毒性很强、有腐蚀性、易燃烧和具有爆炸性的化学药品直接接触，常常使用易碎的玻璃和瓷质器皿以及在煤气、水、电等高温电热设备的环境下进行着紧张而细致的工作，因此，必须十分重视安全工作。 1．进入实验室开始工作前应了解气瓶门、水阀门及电闸所在处。离开实验室时，一定要将室内检查一遍，应将水、电、气的开关关好，门窗锁好。 2、使用煤气灯时，应先将火柴点燃，一手执火柴紧靠近灯口，一手慢开煤气门。不能先开煤气门，后燃火柴。灯焰大小和火力强弱，应根据实验的需要来调节。用火时，应做到火着人在，人走火灭。 3．使用电器设备（如烘箱、恒温水浴、离心机、电炉等）时，严防触电；绝不可用湿手或在眼睛旁视时开关电闸和电器开关。应该用试电笔检查电器设备是否漏电，凡是漏电的仪器，一律不能使用。 4．使用浓酸、浓碱，必须极为小心地操作，防止溅出。用移液管量取这些试剂时，必须使用橡皮球，绝对不能用口吸取。若不慎溅在实验台上或地面，必须及时用湿抹布擦洗干净。如果触及皮肤应立即治疗。 5．使用可燃物，特别是易燃物（如乙醚、丙酮、乙醇、苯、金属钠等）时，应特别小心。不要大量放在桌上，更不要在靠近火焰处。只有在远离火源时，或将火焰熄灭后，才可大量倾倒易燃液体。低沸点的有机溶剂不准在火上直接加热，只能在水浴上利用回流冷凝管加热或蒸馏。 6．如果不慎倾出了相当量的易燃液体，则应按下法处理：（1）立即关闭室内所有的火源和电加热器。（2）关门，开启小窗及窗户。（3）用毛巾或抹布擦拭洒出的液体，并将液体拧到大的容器中，然后再倒入带塞的玻璃瓶中。 7．用油浴操作时，应小心加热，不断用温度计测量，不要使温度超过油的燃烧温度。 8．易燃和易爆炸物质的残渣（如金属钠、白磷、火柴头）不得倒入污物桶或水槽中，应收集在指定的容器内。 9．废液，特别是强酸和强碱不能直接倒在水槽中，应倒入废液桶，若倒入水槽，应用大量自来水冲洗水槽及下水道。 10．毒物应按实验室的规定办理审批手续后领取，使用时严格操作，用后妥善处理。（二）实验室灭火法实验中一旦发生了火灾切不可惊慌失措，应保持镇静。首先立即切断室内一切火源和电源。然后根据具体情况正确地进行抢救和灭火。常用的方法有： 1．在可燃液体燃着时，应立即拿开着火区域内的一切可燃物质，关闭通风器，防止扩大燃烧。若着火面积较小，可用抹布、湿布、铁片或沙土覆盖，隔绝空气使之熄灭。但覆盖时要轻，避免碰坏或打翻盛有易燃溶剂的玻璃器皿，导致更多的溶剂流出而再着火

2.酒精及他可溶于水的液体者火时，可用水灭火。 3.汽油、乙醚、甲苯等有机溶剂者火时，应用石棉布或砂土扑灭。绝对不能用水，否则反而会扩大燃烧面积。 4.金属钠着火时，可把砂子倒在它的上面。 5.导线着火时不能用水及二氧化碳灭火器，应切断电源或用四氯化碳灭火器。 6.衣服烧着时切忌奔走，可用衣服、大衣等包裹身体或躺在地上滚动，以灭火。 7.发生火灾时应注意保护现场。较大的着火事故应立即报警。 (三)实验室急救在实验过程中不慎发生受伤事故，应立即采取适当的急救措施。 1.受玻璃割伤及其他机械损伤：首先必须检查伤口内有无玻璃或金属等物碎片，然后用硼酸水洗净，再擦碘酒或紫药水，必要时用纱布包扎。若伤口较大或过深而大量出血，应迅速在伤口上部和下部扎紧血管止血，立即到医院诊治。 2.烫伤：一般用浓的(90%~95%)酒精消毒后，涂上苦味酸软膏。如果伤处红痛或红肿（一级灼伤），可用橄榄油或用棉花沾酒精敷盖伤处：若皮肤起泡（二级灼伤），不要弄破水泡，防止感染：烙伤处皮肤呈棕色或黑色（三级灼伤），应用干燥而无菌的消毒纱布轻轻包扎好，急送医院治疗。 3.强碱（如氢氧化钠，氢氧化钾）、钠、钾等触及皮肤而引起灼伤时，要先用大量自来水冲洗，再用5%乙酸溶液或2%乙酸溶液涂洗。 4.强酸、溴等触及皮肤而致灼伤时，应立即用大量自来水冲洗，再以5%碳酸氢钠溶液或5%氢氧化铵溶液洗涤。 5.如酚触及皮肤引起灼伤，应该用大量的水清洗，并用肥皂和水洗涤，忌用乙醇。 6.若煤气中毒时，应到室外呼吸新鲜空气，若严重时应立即到医院诊治。 7.水银容易由呼吸道进入人体，也可以经皮肤直接吸收而引起积累性中毒。严重中毒的征象是口中有金属气味，呼出气体也有气味：流唾液，牙床及嘴唇上有硫化汞的黑色：淋巴腺及唾液腺肿大。若不慎中毒时，应送医院急救。急性中毒时，通常用碳粉或呕吐剂彻底洗胃，或者食入蛋白（如1升牛奶加3个鸡蛋清）或蓖麻油解毒并使之呕吐。 8.触电：触电时可按下述方法之一切断电路： (1)关闭电源： (2)用干木棍使导线与被害者分开： (3)使被害者和土地分离，急救时急救者必须做好防止触电的安全措施，手或脚必须绝缘。 (四)实验室操作常识 1.挪动干净玻璃仪器时，勿使手指接触仪器内部。 2.量瓶是量器，不要用量瓶作盛器。带有磨口玻璃塞的量瓶等仪器的塞子，不要盖 3

3 2．酒精及他可溶于水的液体着火时，可用水灭火。 3．汽油、乙醚、甲苯等有机溶剂着火时，应用石棉布或砂土扑灭。绝对不能用水，否则反而会扩大燃烧面积。 4．金属钠着火时，可把砂子倒在它的上面。 5．导线着火时不能用水及二氧化碳灭火器，应切断电源或用四氯化碳灭火器。 6．衣服烧着时切忌奔走，可用衣服、大衣等包裹身体或躺在地上滚动，以灭火。 7．发生火灾时应注意保护现场。较大的着火事故应立即报警。（三）实验室急救在实验过程中不慎发生受伤事故，应立即采取适当的急救措施。 1．受玻璃割伤及其他机械损伤：首先必须检查伤口内有无玻璃或金属等物碎片，然后用硼酸水洗净，再擦碘酒或紫药水，必要时用纱布包扎。若伤口较大或过深而大量出血，应迅速在伤口上部和下部扎紧血管止血，立即到医院诊治。 2．烫伤：一般用浓的（90％～95％）酒精消毒后，涂上苦味酸软膏。如果伤处红痛或红肿（一级灼伤），可用橄榄油或用棉花沾酒精敷盖伤处；若皮肤起泡（二级灼伤），不要弄破水泡，防止感染；烙伤处皮肤呈棕色或黑色（三级灼伤），应用干燥而无菌的消毒纱布轻轻包扎好，急送医院治疗。 3．强碱（如氢氧化钠，氢氧化钾）、钠、钾等触及皮肤而引起灼伤时，要先用大量自来水冲洗，再用 5％乙酸溶液或 2％乙酸溶液涂洗。 4．强酸、溴等触及皮肤而致灼伤时，应立即用大量自来水冲洗，再以 5％碳酸氢钠溶液或 5％氢氧化铵溶液洗涤。 5．如酚触及皮肤引起灼伤，应该用大量的水清洗，并用肥皂和水洗涤，忌用乙醇。 6．若煤气中毒时，应到室外呼吸新鲜空气，若严重时应立即到医院诊治。 7．水银容易由呼吸道进入人体，也可以经皮肤直接吸收而引起积累性中毒。严重中毒的征象是口中有金属气味，呼出气体也有气味；流唾液，牙床及嘴唇上有硫化汞的黑色；淋巴腺及唾液腺肿大。若不慎中毒时，应送医院急救。急性中毒时，通常用碳粉或呕吐剂彻底洗胃，或者食入蛋白（如 1 升牛奶加 3 个鸡蛋清）或蓖麻油解毒并使之呕吐。 8．触电：触电时可按下述方法之一切断电路：（1）关闭电源；（2）用干木棍使导线与被害者分开；（3）使被害者和土地分离，急救时急救者必须做好防止触电的安全措施，手或脚必须绝缘。（四）实验室操作常识 1．挪动干净玻璃仪器时，勿使手指接触仪器内部。 2．量瓶是量器，不要用量瓶作盛器。带有磨口玻璃塞的量瓶等仪器的塞子，不要盖

错。带玻璃塞的仪器和玻璃瓶等，如果暂时不使用，要用纸条把瓶塞和瓶口隔开。 3.洗净的仪器要放在架上或干净纱布上晾干，不能用抹布擦拭：更不能用抹布擦拭仪器内壁。 4.除微生物实验操作要求外，不要用棉花代替橡皮塞或木塞堵瓶口或试管口。 5.不要用纸片覆盖烧杯和锥形瓶等。 6.不要用滤纸称量药品，更不能用滤纸作记录。 7.不要用石蜡封闭精细药品的瓶口，以免摻混， 8.标签纸的大小应与容器相称，或用大小相当的白纸，绝对不能用滤纸。标签上要写明物质的名称、规格和浓度、配制的日期及配制人。标签应贴在试剂瓶或烧杯的2/3 处，试管等细长形容器则贴在上部。 9.使用铅笔写标记时，要在玻璃仪器的磨砂玻璃处。如用玻璃蜡笔或水不溶性油漆笔，则写在玻璃容器的光滑面上。 10.取用试剂和标准溶液后，需立即将瓶塞严，放回原处。取出的试剂和标准溶液，如未用尽，切勿倒回瓶内，以免带入杂质。 11.凡是发生烟雾、有毒气体和有臭味气体的实验，均应在通风橱内进行。橱门应紧闭，非必要时不能打开。 12.用实验动物进行实验时，不许戏弄动物。进行杀死或解剖等操作，必须按照规定方法进行。绝对不能用动物、手术器械或药物开玩笑。 13.使用贵重仪器如分析天平、比色计、分光光度计、酸度计、冰冻离心机、层析设备等，应十分重视，加倍爱护。使用前，应熟知使用方法。若有问题，随时请指导实验的教师解答。使用时，要严格遵守操作规程。发生故障时，应立即关闭仪器，请告知管理人员，不得擅自拆修。 14.一般容量仪器的容积都是在20℃下校准的。使用时如温度差异在5℃以内.容积改变不大，可以忽略不计。 (五)玻璃仪器的洗涤及各种洗液的配制法实验中所使用的玻璃仪器清洁与否，直接影响实验结果，往往由于仪器的不清洁或被污染而造成较大的实验误差，甚至会出现相反的实验结果。因此，玻璃仪器的洗涤清洁工作是非常重要的。 1,初用玻离仪器的清洗新购买的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质，可先用洗涤灵稀释液、肥皂水或去污粉等洗刷再用自来水洗净，然后浸泡在1%~2%盐酸溶液中过夜（不少于4小时），再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗2~3次，在80~100℃烘箱内烤干备用。 2.使用过的玻璃仪器的清洗 (1)一般玻璃仪器：如试管、烧杯、锥形瓶等（包括量筒），先用自来水洗刷至无污物：再选用大小合适的毛刷沾取洗涤灵稀释液或浸入洗涤灵稀释液内，将器皿内外（特 4

4 错。带玻璃塞的仪器和玻璃瓶等，如果暂时不使用，要用纸条把瓶塞和瓶口隔开。 3．洗净的仪器要放在架上或干净纱布上晾干，不能用抹布擦拭；更不能用抹布擦拭仪器内壁。 4．除微生物实验操作要求外，不要用棉花代替橡皮塞或木塞堵瓶口或试管口。 5．不要用纸片覆盖烧杯和锥形瓶等。 6．不要用滤纸称量药品，更不能用滤纸作记录。 7．不要用石蜡封闭精细药品的瓶口，以免掺混。 8．标签纸的大小应与容器相称，或用大小相当的白纸，绝对不能用滤纸。标签上要写明物质的名称、规格和浓度、配制的日期及配制人。标签应贴在试剂瓶或烧杯的 2／3 处，试管等细长形容器则贴在上部。 9．使用铅笔写标记时，要在玻璃仪器的磨砂玻璃处。如用玻璃蜡笔或水不溶性油漆笔，则写在玻璃容器的光滑面上。 10．取用试剂和标准溶液后，需立即将瓶塞严，放回原处。取出的试剂和标准溶液，如未用尽，切勿倒回瓶内，以免带入杂质。 11．凡是发生烟雾、有毒气体和有臭味气体的实验，均应在通风橱内进行。橱门应紧闭，非必要时不能打开。 12．用实验动物进行实验时，不许戏弄动物。进行杀死或解剖等操作，必须按照规定方法进行。绝对不能用动物、手术器械或药物开玩笑。 13．使用贵重仪器如分析天平、比色计、分光光度计、酸度计、冰冻离心机、层析设备等，应十分重视，加倍爱护。使用前，应熟知使用方法。若有问题，随时请指导实验的教师解答。使用时，要严格遵守操作规程。发生故障时，应立即关闭仪器，请告知管理人员，不得擅自拆修。 14．一般容量仪器的容积都是在 20℃下校准的。使用时如温度差异在 5℃以内．容积改变不大，可以忽略不计。（五）玻璃仪器的洗涤及各种洗液的配制法实验中所使用的玻璃仪器清洁与否，直接影响实验结果，往往由于仪器的不清洁或被污染而造成较大的实验误差，甚至会出现相反的实验结果。因此，玻璃仪器的洗涤清洁工作是非常重要的。 1．初用玻璃仪器的清洗新购买的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质，可先用洗涤灵稀释液、肥皂水或去污粉等洗刷再用自来水洗净，然后浸泡在 1％～2％盐酸溶液中过夜（不少于 4 小时），再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗 2～3 次，在 80～100℃烘箱内烤干备用。 2．使用过的玻璃仪器的清洗（1）一般玻璃仪器：如试管、烧杯、锥形瓶等（包括量筒），先用自来水洗刷至无污物；再选用大小合适的毛刷沾取洗涤灵稀释液或浸入洗涤灵稀释液内，将器皿内外（特

别是内壁)细心刷洗，用自来水冲洗干净后，蒸馏水冲洗2一3次，烤干或倒置在清洁处干后备用。凡洗净的玻璃器皿，不应在器壁上带有水珠，否则表示尚未洗干净，应再按上述方法重新洗涤。若发现内壁有难以去掉的污迹，应分别试用下述各种洗涤剂予以清除，再重新冲洗。 (2)量器：如移液管、滴定管、量瓶等。使用后应立即浸泡于凉水中，勿使物质干涸。工作完毕后用流水冲洗，去附着的试剂、蛋白质等物质，晾干后浸泡在铬酸洗液中4~ 6小时（或过夜），再用自来水充分冲洗、最后用水冲洗2~4次，风干备用。 (3)其他：具有传染性样品的容器，如病毒、传染病患者的血清等沾污过的容器，应先进行高压（或其他方法）消毒后再进行清洗。盛过各种有毒药品，特别是剧毒药品和放射性同位素等物质的容器，必须经过专门处理，确知没有残余毒物存在方可进行清洗。 3.洗涤液的种类和配制方法 (1)铬酸洗液（重铬酸钾-硫酸洗液，简称为洗液）广泛用于玻璃仪器的洗涤。常用的配制方法有下述四种： ①取100mL工业浓硫酸置于烧杯内，小心加热，然后小心慢慢加入5g重铬酸钾粉末，边加边搅拌，待全部溶解后冷却，贮于具玻璃塞的细口瓶内。 ②称取5g重铬酸钾粉末置于250ml烧杯中，加水5mL,尽量使其溶解。慢慢加入浓硫酸100加L,随加随搅拌。冷却后贮存备用。 ③称取80g重铬酸钾，溶于1000mL自来水中，慢慢加入工业硫酸100mL(边加边用玻璃棒搅动)。 ④称取200g重铬酸钾，溶于500mL自来水中，慢慢加入工业硫酸500mL(边加边搅拌)。 (2)浓盐酸（工业用）：可洗去水垢或某些无机盐沉淀。 (3)5%草酸溶液：用数滴硫酸酸化，可洗去高猛酸钾的痕迹。 (4)5%~10%磷酸三钠(Na,P0,·12H0)溶液：可洗涤油污物。 (5)30%硝酸溶液：洗涤C02测定仪器及微量滴管。 (6)5%~10%乙二胺四乙酸二钠(EDTA一Na2)溶液：加热煮沸可洗脱玻璃仪器内壁的白色沉淀物。 (7)尿素洗涤液：为蛋白质的良好溶剂，适用于洗涤盛蛋白质制剂及血样的容器。 (8)酒精与浓硝酸混合液：最适合于洗净滴定管，在滴定管中加入3L酒精，然后沿管壁慢慢加入4如L浓硝酸（比重1.4），盖住滴定管管口，利用所产生的氧化氮洗净滴定管 (9)有机溶剂：如丙酮、乙醇、乙醚等可用于洗去油脂、脂溶性染料等污痕。二甲苯可洗脱油漆的污垢。 (10)氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液：是两种强碱性的洗涤液，对玻璃仪器的侵蚀性很强，清除容器内壁污垢，洗涤时间不宜过长。使用时应小心慎重。上述洗涤液可多次使用，但是使用前必须将待洗涤的玻璃仪器先用水冲洗多次，除去肥皂、 5

5 别是内壁）细心刷洗，用自来水冲洗干净后，蒸馏水冲洗 2～3 次，烤干或倒置在清洁处，干后备用。凡洗净的玻璃器皿，不应在器壁上带有水珠，否则表示尚未洗干净，应再按上述方法重新洗涤。若发现内壁有难以去掉的污迹，应分别试用下述各种洗涤剂予以清除，再重新冲洗。（2）量器：如移液管、滴定管、量瓶等。使用后应立即浸泡于凉水中，勿使物质干涸。工作完毕后用流水冲洗，去附着的试剂、蛋白质等物质，晾干后浸泡在铬酸洗液中 4～ 6 小时（或过夜），再用自来水充分冲洗、最后用水冲洗 2～4 次，风干备用。（3）其他：具有传染性样品的容器，如病毒、传染病患者的血清等沾污过的容器，应先进行高压（或其他方法）消毒后再进行清洗。盛过各种有毒药品，特别是剧毒药品和放射性同位素等物质的容器，必须经过专门处理，确知没有残余毒物存在方可进行清洗。 3．洗涤液的种类和配制方法（1）铬酸洗液（重铬酸钾-硫酸洗液，简称为洗液）广泛用于玻璃仪器的洗涤。常用的配制方法有下述四种： ① 取 100mL 工业浓硫酸置于烧杯内，小心加热，然后小心慢慢加入 5g 重铬酸钾粉末，边加边搅拌，待全部溶解后冷却，贮于具玻璃塞的细口瓶内。 ② 称取 5g 重铬酸钾粉末置于 250mL 烧杯中，加水 5mL，尽量使其溶解。慢慢加入浓硫酸 100mL，随加随搅拌。冷却后贮存备用。 ③ 称取 80g 重铬酸钾，溶于 1000mL 自来水中，慢慢加入工业硫酸 100mL（边加边用玻璃棒搅动）。 ④ 称取 200g 重铬酸钾，溶于 500mL 自来水中，慢慢加入工业硫酸 500mL（边加边搅拌）。（2）浓盐酸（工业用）：可洗去水垢或某些无机盐沉淀。（3）5％草酸溶液：用数滴硫酸酸化，可洗去高猛酸钾的痕迹。（4）5％～10％磷酸三钠（Na3PO4·12H2O）溶液：可洗涤油污物。（5）30％硝酸溶液：洗涤CO2 测定仪器及微量滴管。（6）5％～10％乙二胺四乙酸二钠（EDTA－Na2）溶液：加热煮沸可洗脱玻璃仪器内壁的白色沉淀物。（7）尿素洗涤液：为蛋白质的良好溶剂，适用于洗涤盛蛋白质制剂及血样的容器。（8）酒精与浓硝酸混合液：最适合于洗净滴定管，在滴定管中加入 3mL 酒精，然后沿管壁慢慢加入 4mL 浓硝酸（比重 1.4），盖住滴定管管口，利用所产生的氧化氮洗净滴定管。（9）有机溶剂：如丙酮、乙醇、乙醚等可用于洗去油脂、脂溶性染料等污痕。二甲苯可洗脱油漆的污垢。（10）氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液：是两种强碱性的洗涤液，对玻璃仪器的侵蚀性很强，清除容器内壁污垢，洗涤时间不宜过长。使用时应小心慎重。上述洗涤液可多次使用，但是使用前必须将待洗涤的玻璃仪器先用水冲洗多次，除去肥皂

去污粉或各种废液。若仪器上有凡士林或羊毛脂时，应先用纸擦去，然后用乙醇或乙醚擦净后才能使用洗液，否则会使洗涤液迅速失效。例如：肥皂水，有机溶剂（乙醇、甲醛等）》及少量油污都会使重铬酸钾-硫酸洗液变成绿色，减低洗涤能力。四、实验数据处理实验中我们得到的测量数据都是含有误差的数值，对这些数值不能随意取舍，应反映出测量值的准确度，因此记录测量数据、计算及表示测量结果时，对所记数据的位数有严格的要求，应能大致反映出测量误差或不确定度的大小。测量分为直接测量和间接测量。直接测量是把待测量与同类的标准量进行比较的过程，得到待测量值的大小和单位，例如用游标卡尺测量物体的长度、用天平测量物体的质量：间接测量的待测量则是由若干直接测量的量经过一定的函数关系运算获得，例如圆柱体的体积。 (一）有效数字的概念在测量结果的数字表示中，由准确数字加一位估计数字（也叫估读数字、欠准数字，可疑数字)，便组成了有效数字。例如用毫米分度钢直尺测量某长度，正确的读法除了确切地读出有刻线的位数之外，还应估读一位，即读到1/10mm。如测得某长度为34.7mm,这表明34是根据直尺刻度读出的，是可靠的准确数字。而最后的7是估计数字，因而是可疑的、有误差的。但它又是有意义的，不能舍去，我们也称之为“有效”。所以该长度的测量结果34.7mm为三位有效数字。若记为34.70mm则是错误的，这一种记法把数字“0”当作估计读数，不符合测量仪器实际的准确度。同样的道理，若用该钢直尺测得某长度正好是35mm,应当记为 35.0mm,因为35是准确数字，而读出最小分度值后的估读数字是“0”。滴定管或移液管的最小刻度为0.1ml,量筒的最小刻度为1ml,所以滴定管或移液管的读数有四位有效数字，而量筒的读数只能有三位有效数字了。例如当用25mL移液管移取溶液时，应记录为25.00mL:用量简量取25mL溶液，应记录为25.0mL。由于测量不确定度的数量级只在可疑位，因此，有效数字越多，测量的相对不确定度越小，测量准确度越高。实验的测量记录、数所处理、结果报告中表示出的有效数字都必须正确。表示有效数字，要注意以下几点： 1.数字“0”的有效性在数字中间和末位出现的“0”都是有效数字，如38.6mm≠38.60mm,它们分别是三位和四位有效数字。但用来确定小数点位置的“0”，即第一个非零数字之前的“0”不算有效数字。例如：21.5mm=0.0215m=0.0000215km都是三位有效数字。由此可见，有效数字的位数与小数点的位置无关，移动小数点位置变换单位时，有效数字的位数不变。 2.使用科学记数法 6

6 去污粉或各种废液。若仪器上有凡士林或羊毛脂时，应先用纸擦去，然后用乙醇或乙醚擦净后才能使用洗液，否则会使洗涤液迅速失效。例如：肥皂水，有机溶剂（乙醇、甲醛等）及少量油污都会使重铬酸钾-硫酸洗液变成绿色，减低洗涤能力。四、实验数据处理实验中我们得到的测量数据都是含有误差的数值，对这些数值不能随意取舍，应反映出测量值的准确度，因此记录测量数据、计算及表示测量结果时，对所记数据的位数有严格的要求，应能大致反映出测量误差或不确定度的大小。测量分为直接测量和间接测量。直接测量是把待测量与同类的标准量进行比较的过程，得到待测量值的大小和单位，例如用游标卡尺测量物体的长度、用天平测量物体的质量；间接测量的待测量则是由若干直接测量的量经过一定的函数关系运算获得，例如圆柱体的体积。（一）有效数字的概念在测量结果的数字表示中，由准确数字加一位估计数字(也叫估读数字、欠准数字，可疑数字)，便组成了有效数字。例如用毫米分度钢直尺测量某长度，正确的读法除了确切地读出有刻线的位数之外，还应估读一位，即读到 1/l0mm。如测得某长度为 34.7mm，这表明 34 是根据直尺刻度读出的，是可靠的准确数字。而最后的 7 是估计数字，因而是可疑的、有误差的。但它又是有意义的，不能舍去，我们也称之为“有效”。所以该长度的测量结果 34.7mm 为三位有效数字。若记为 34.70mm 则是错误的，这一种记法把数字“0”当作估计读数，不符合测量仪器实际的准确度。同样的道理，若用该钢直尺测得某长度正好是 35mm，应当记为 35.0mm，因为 35 是准确数字，而读出最小分度值后的估读数字是“0”。滴定管或移液管的最小刻度为 0.1ml，量筒的最小刻度为 1ml，所以滴定管或移液管的读数有四位有效数字，而量筒的读数只能有三位有效数字了。例如当用 25mL 移液管移取溶液时，应记录为 25.00mL；用量筒量取 25mL 溶液，应记录为 25.0mL。由于测量不确定度的数量级只在可疑位，因此，有效数字越多，测量的相对不确定度越小，测量准确度越高。实验的测量记录、数所处理、结果报告中表示出的有效数字都必须正确。表示有效数字，要注意以下几点： 1．数字“0”的有效性在数字中间和末位出现的“0”都是有效数字，如 38.6mm≠38.60mm，它们分别是三位和四位有效数字。但用来确定小数点位置的“0”，即第一个非零数字之前的“0”不算有效数字。例如：21.5mm=0.021 5m=0.0000215km 都是三位有效数字。由此可见，有效数字的位数与小数点的位置无关，移动小数点位置变换单位时，有效数字的位数不变。 2．使用科学记数法

如果一个数值很大而有效数字位数又不多时，数字的大小与有效数字的表示就会发生矛盾。如测量一电阻，其阻值大约2000002，有效数字却只有3位，为了正确表示出其有效数字和数量级，应采用科学记数法，即表示成2.00×102。又如0.000633mm,应表示成6.33×104mm (二)测量记录的有效数字 1.游标类量具，有效数字最后一位为游标分度值： 2.数字显示仪表直接读取其数显值： 3.具有步进式标度盘的仪表一般应直读其示值。 4.米尺、指针式仪表这类的刻度式仪器，要根据实验条件和实验者的判别能力进行估读，一般要估读到最小分度值的1/2~1/10（不能估读到0.1分度以下）。 (三)有效数字的运算规则 1.加减规则在同一单位下，加、减运算结果的最后一位，和参与运算的各数中末位数位最高的那一位一致。如：=15.43-4.263+503.2-87，结果是427，算式中加了下划线的数字是可疑数。根据保留一位可疑数的原则，可得加、减运算的结果应该是保留到各数中可疑位最高的那一位（即结果保留小数点后位数应与小数点位数最少者相同)。 2.乘、除运算结果的有效数字位数，和参加运算的各数中有效位数最少的相同。如N=4.326×5.64/32.44-0.752 3.开方或乘方，结果有效数字位数不变，对数尾数的位数应与真数的有效数字尾数相同。 4.准确数与常数及一些系数不影响有效数字，但在具体运用时所取数字的位数不得少于测量所得的各因子中有效数字最少的那个因子的数位。 5.为提高计算的准确性，在运算过程中应比按有效数字运算规则的多保留一位，以防止由于多次取舍引入计算误差，但运算最后仍应舍去。运用电子计算器运算时，要对其运算结果进行修约，保留适当的位数，不可将显示的全部数字作为结果。 6。尾数的舍入法则一“四舍六入五成双”法则尾数小于5则舍，大于5则入，等于5则把尾数凑成偶数，即5前为偶数应将5舍去， 5前为奇数应将5进位，若5后面还有不为0的数，则不管前面数字奇偶一律进位。例如将下列数据取两位有效数字 7.3500→7.4,7.4500→7.4,7.4501→7.5

7 如果一个数值很大而有效数字位数又不多时，数字的大小与有效数字的表示就会发生矛盾。如测量一电阻，其阻值大约 200000 Ω，有效数字却只有 3 位，为了正确表示出其有效数字和数量级，应采用科学记数法，即表示成 2.00×105 Ω。又如 0.000633 mm，应表示成 6.33×10-4 mm。（二）测量记录的有效数字 1．游标类量具，有效数字最后一位为游标分度值； 2．数字显示仪表直接读取其数显值； 3．具有步进式标度盘的仪表一般应直读其示值。 4．米尺、指针式仪表这类的刻度式仪器，要根据实验条件和实验者的判别能力进行估读，一般要估读到最小分度值的 1/2～1/10（不能估读到 0.1 分度以下）。（三）有效数字的运算规则 1. 加减规则在同一单位下，加、减运算结果的最后一位，和参与运算的各数中末位数位最高的那一位一致。如：N=15.43-4.263+503.2-87，结果是 427，算式中加了下划线的数字是可疑数。根据保留一位可疑数的原则，可得加、减运算的结果应该是保留到各数中可疑位最高的那一位（即结果保留小数点后位数应与小数点位数最少者相同）。 2. 乘、除运算结果的有效数字位数，和参加运算的各数中有效位数最少的相同。如 N=4.326×5.64/32.44=0.752 3. 开方或乘方，结果有效数字位数不变，对数尾数的位数应与真数的有效数字尾数相同。 4. 准确数与常数及一些系数不影响有效数字，但在具体运用时所取数字的位数不得少于测量所得的各因子中有效数字最少的那个因子的数位。 5. 为提高计算的准确性,在运算过程中应比按有效数字运算规则的多保留一位，以防止由于多次取舍引入计算误差，但运算最后仍应舍去。运用电子计算器运算时, 要对其运算结果进行修约, 保留适当的位数，不可将显示的全部数字作为结果。 6. 尾数的舍入法则——“四舍六入五成双”法则尾数小于 5 则舍，大于 5 则入，等于 5 则把尾数凑成偶数，即 5 前为偶数应将 5 舍去， 5 前为奇数应将 5 进位，若 5 后面还有不为 0 的数，则不管前面数字奇偶一律进位。例如将下列数据取两位有效数字 7.3500→7.4， 7.4500→7.4， 7.4501→7.5

实验二水热法制备二氧化钛纳米材料一、实验目的 1、了解水热法的基本原理及其在纳米材料制备中的应用： 2、培养科学兴趣和科技创新能力： 3、增进对纳米科技的了解和兴趣二、实验原理水热法简介水热法是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900年后科学家们建立了水热合成理论，以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法己制备出百余种晶体。水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。通常反应温度范围为100-400℃，压力从大于0.1MP阳直至几十几百P。即提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学化境，使前驱物在反应系统种得到充分的溶解，形成原子或分子生长基元，从而成核结晶。水热法制备出的纳米晶，晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间团聚少，原料较便宜，可以得到理想的化学计量组成材料，颗粒度可以控制，生产成本低。三、实验试剂与仪器 1、实验试剂：硫酸氧钛、尿素、氢氧化锂、去离子水、 2、实验仪器：水热釜、烘箱、搅拌器、磁子、烧杯、天平、四、实验过程 1、6.26g硫酸氧钛与80m1蒸馏水混合、搅拌，直至溶液变得比较澄清，然后用滤纸过滤，得到硫酸氧钛水溶液。 2、将0.1g尿素和0.336g氢氧化锂溶于20m1蒸馏水中配成溶液。 3、取5m1第一步得到的硫酸氧钛水溶液放置于50m1的小烧杯，加入15ml的蒸馏水，然后在搅拌条件下，缓慢加入20加1第二步得到的尿素和氢氧化锂的水溶液，得到白色的沉淀。 4、将上述产物溶液转移到55m1的水热釜中，拧紧水热金，并将其放置于150度的烘箱中，保温2个小时。 5、待水热釜冷却至室温，打开水热釜，将产物取出，并用蒸馏水洗至中性，得到质子钛 9

9 实验二水热法制备二氧化钛纳米材料一、实验目的 1、了解水热法的基本原理及其在纳米材料制备中的应用； 2、培养科学兴趣和科技创新能力； 3、增进对纳米科技的了解和兴趣。二、实验原理水热法简介水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900 年后科学家们建立了水热合成理论，以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。通常反应温度范围为100-400℃，压力从大于0.1MPa 直至几十几百MPa。即提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学化境，使前驱物在反应系统种得到充分的溶解，形成原子或分子生长基元，从而成核结晶。水热法制备出的纳米晶，晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间团聚少，原料较便宜，可以得到理想的化学计量组成材料，颗粒度可以控制，生产成本低。三、实验试剂与仪器 1、实验试剂：硫酸氧钛、尿素、氢氧化锂、去离子水、 2、实验仪器：水热釜、烘箱、搅拌器、磁子、烧杯、天平、四、实验过程 1、6.26g硫酸氧钛与80ml蒸馏水混合、搅拌，直至溶液变得比较澄清，然后用滤纸过滤，得到硫酸氧钛水溶液。 2、将0.1g尿素和0.336g氢氧化锂溶于20ml蒸馏水中配成溶液。 3、取5ml第一步得到的硫酸氧钛水溶液放置于50ml的小烧杯，加入15ml的蒸馏水，然后在搅拌条件下，缓慢加入20ml第二步得到的尿素和氢氧化锂的水溶液，得到白色的沉淀。 4、将上述产物溶液转移到55ml的水热釜中，拧紧水热釜，并将其放置于150度的烘箱中，保温2个小时。 5、待水热釜冷却至室温，打开水热釜，将产物取出，并用蒸馏水洗至中性，得到质子钛