目录 01 简介 02 关键影响因素 03 常见问题 04 应用方面及实例
简介 关键影响因素 应用方面及实例 目录 常见问题
溶剂蒸发法 至低温液体中 热分解 冷冻液滴，溶剂 冷冻干燥法 升华 至热风中 盐 热分解 金属盐溶液 喷雾 溶剂蒸发 喷雾干燥法 至高温气体中 物颗粒 热分解 热煤油干燥法 溶剂蒸发 至高温气体中 喷雾热解法 溶剂蒸发十热分解 溶剂蒸发法的分类及特点
溶剂蒸发法 金 属 盐 溶 液 喷雾 至低温液体中 冷冻液滴，溶剂 升华 至热风中 溶剂蒸发 至高温气体中 溶剂蒸发 金 属 盐 颗 粒 热分解 热分解 热分解 氧 化 物 颗 粒 冷冻干燥法 喷雾干燥法 热煤油干燥法 至高温气体中 溶剂蒸发＋热分解 喷雾热解法 溶剂蒸发法的分类及特点
喷雾热分解法制备的粉体-一和CD类似
喷雾热分解法制备的粉体-和CVD类似
一、简介-定义 喷雾热解法制备微米或亚微米级的粉体，是将与产物组成相应的原料化合物 制备技术已形成传统的气动雾化、 配制成溶液或胶状溶液，在超声波振荡作用下雾化成气溶胶状的雾滴，用惰性气 改进的超声雾化、火焰喷雾和高 体或还原性气体或干净空气将气溶胶状雾滴运载到高温热解炉中，在短暂几秒钟 温等离子体热解等多种设备形式： 内，雾滴发生溶剂蒸发，溶质沉淀，干燥，分解和烧结反应，首先生成疏松的微 粒，并立即烧结成致密的微米级粉体 Solution Atomizer 雾化液滴可以是溶液、悬浮液， Composition 也可以是疑胶或溶胶。 Carrier gas Diffusion dricr Flowmeter Teejunction Collection 图1喷雾热分解装置示意图
一、简介-定义
SP过程 precursor in solvent dropliet solvent evaporation and precipitation further procipltation further preclpltation and solvent evaporation and solvent evaporation 蒸发 沉淀 干燥 分解 烧结 dry pa 溶剂然气 扩散 D po pa 沉定 溶液 溶剂蒸气 dens 热交换 densification roaction solld particle densification bimodal particle size distribution 图1SP中液滴到固体粉末过程描迷述
SP过程
一、简介- 优点 喷雾热解法是一种兼有液相法优点的气相合成法，可使溶质在短时间内析出， 具有产物颗粒之间组成相同，粒子多为球状，流动性好，易制粉成型等优点29。 具体如下： ()所得粒子尺寸、组成均匀。因反应时间短，整个过程迅速完成，每一颗 多组分微细液滴在反应过程中来不及发生偏析，从而获得组成均匀的颗粒。 (2)产物粒子组成可控。因起始原料在溶液状态下均匀混合，故可精确地控 制所合成化合物的最终组成。 (3)比表面积大，微粉烧结性好 (4)工艺简单，适合产业化 (5)可制备薄膜和不同形貌粉体。 (6)在整个过程中无需研磨，可避免引入杂质和破坏晶体结构
(3) 比表面积大，微粉烧结性好 （4）工艺简单，适合产业化 （5）可制备薄膜和不同形貌粉体。 一、简介-优点 （6）
二、关键影响因素1- 雾滴大小和均匀程度 雾化的目的在于将溶液分散为微细的雾滴，具有很大的表面积，当其与热空 气接触时，雾滴中水分迅速汽化而干燥成粉末。雾滴的大小和均匀程度对产品的 质量和技术经济指标影响很大。如果喷出的雾滴大小很不均匀，就会出现大颗粒 还没有达到干燥要求，而小颗粒却干燥过度。 均匀程度：超声雾化
二、关键影响因素1-雾滴大小和均匀程度 均匀程度：超声雾化
二、关键影响因素1- 雾滴大小和均匀程度 这种雾化微粒的直径与溶液的种类（表面张力及密度）和超声振动的频率有 关，可用式19表述： D=0.34( 式1.9 式中：D:超声雾化液滴直径(m):σ：溶液表面张力(Nm):p:液体密度 (kgm3);f超声激发声频(Hz)。 很显然，雾化微粒的直径取决于超声振动的频率。例如，当超声振动的频率 为800kHz时，水溶液的雾化微粒直径是4.5um,而丁醇溶液的雾化微粒直径则 是3.6μm。因此，溶液超声波雾化微粒的大小可以由超声振动的频率来调节，而 雾滴大小：雾化方式、溶剂和溶质种类，溶液浓度
二、关键影响因素1-雾滴大小和均匀程度 雾滴大小：雾化方式、溶剂和溶质种类，溶液浓度
二、关键影响因素2- 载气流速 载气装置的是为了供应一定流速气体，将雾化腔体内产生的雾化液滴送入反 应炉管内，进行反应。根据不同的反应特点，需要供应惰性或还原性气体，或者 是经过处理纯净的空气。载气装置包括气体发生装置、减压阀、流量计等。由于 载气流速决定了雾化液滴在反应炉管内的停留时间，也就是决定了雾化液滴的灼 烧程度，这对是否能最终形成密实的球型颗粒具有很显著的影响，因此需要对载 气流速进行精确计量，对流量计的精密程度要求较高。 慢的载气流速有助于充分反应，烧结，但是过慢则可能造成过烧，形 成硬团聚等，反而不利于获得好的粉体
二、关键影响因素2-载气流速 慢的载气流速有助于充分反应，烧结，但是过慢则可能造成过烧，形 成硬团聚等，反而不利于获得好的粉体
二、关键影响因素3-温度高低及均匀性 由于喷雾热解工艺中，雾滴在反应室内停留时 间很短，所以反应温度明显高于热力学给出的发生反应的起始温度， Y.H.Zhou)等采用喷雾热解法制备了球形的YAG:Eu荧光粉，所用喷雾热解 装置如图1-15所示。研究了温度、溶液浓度、添加剂对制备的前驱体形貌的影响。 结果表明：当随着热解温度增加，前驱体的粒径也逐渐增加。900℃时平均粒径为 0.80μm,1000C时平均粒径为1.03μm,1200℃时平均粒径为2.34μm,1200℃时 前驱体粒子表面最为粗糙； 溶质种类：氯化物、硝酸盐、硫酸盐等
溶质种类：氯化物、硝酸盐、硫酸盐等 二、关键影响因素3-温度高低及均匀性