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研究了微波加热条件下(500~800 ℃),AlCl3氯化钒渣中有价金属Fe、Mn、V和Cr变温动力学。通过X射线衍射和扫描电镜能谱表征了氯化产物随时间的物相演变和形貌变化,考察了AlCl3/钒渣的质量比和熔盐配比对氯化提取率的影响。结果表明,AlCl3/钒渣的质量比为1.5、(NaCl-KCl)/AlCl3熔盐质量比为1.66∶1时Fe、Mn、V和Cr的提取率最佳,分别为91.66%、92.96%、82.67%、75.82%和63.14%,微波加热30 min,5种元素的提取率达到或者超过常规加热方式6 h的氯化提取效果。通过热力学和动力学分析,橄榄石相优先于尖晶石相发生氯化反应。而且V和Cr的氯化反应速度小于Fe和Mn。Fe和Mn氯化过程为扩散控制,其非等温扩散活化能为17.02和17.10 kJ·mol?1, V和Cr在氯化过程中的限制性环节为界面化学反应,其表观活化能分别为40.00和50.92 kJ·mol?1;微波与熔盐耦合强化氯化反应的机理可以描述为扩散作用增强和局部化学反应增强
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通过溶胶?凝胶(Sol?Gel)法成功合成了纳米锰方硼石并对其进行了稀土Eu3+掺杂。使用X射线衍射、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等表征了锰方硼石晶体结构,并通过荧光光谱测试对其发光性能进行了研究。结果表明:合成纳米锰方硼石为粒径小于50 nm的球状颗粒,与天然锰方硼石的物相结构相同,属于斜方晶系,与尖晶石类似,(010)晶面的晶面间距为0.8565 nm。在490 nm激发光激发下,天然锰方硼石、合成锰方硼石和稀土Eu3+掺杂锰方硼石晶体中的Mn2+发光,其中发绿光的Mn2+在晶体中占据四面体格位中心,发红光的Mn2+在晶体占据八面体格位中心。合成的锰方硼石随激发波长变长,产生发射光谱的红移现象,有利于实现冷暖发光转换;在稀土Eu3+掺杂的纳米锰方硼石光谱的发光强度得到了提升
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基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离子水作为分散剂,利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征,利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片(h-BNNSs),纯度高,形貌类石墨烯,层数为2~4层,厚度平均为1 nm,比表面积为871.8 m2·g?1,单次产物质量平均可达240 mg,合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作,实现了大比表面积少层氮化硼的制备,有助于氮化硼在各应用领域的研究,如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等
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以硫化镍精矿为原料,采用共沉淀–煅烧法成功制备出Cu掺杂尖晶石铁氧体(Ni, Mg, Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段系统研究了Cu掺杂量对所制备产物微观结构、形貌及催化性能的影响;确立了最优催化体系为光助类Fenton催化体系“(Ni, Mg, Cu)Fe2O4催化剂/H2O2/可见光”,揭示了Cu掺杂对(Mg, Ni)Fe2O4催化活性的增强机制。结果表明:在选定的实验条件下,制备得到的产物均为纯相立方尖晶石铁氧体。当Ni与Cu摩尔比为1∶1时,合成的(Ni, Mg, Cu)Fe2O4在可见光照180 min条件下对质量浓度为10 mg?L?1的罗丹明B(RhB)溶液的降解率可达94.5%。究其主要原因为:随着Cu掺杂量的增加,占据(Ni, Mg, Cu)Fe2O4八面体位的Fe3+和Cu2+的相对含量增加,即裸露于铁氧体表面的Fe3+和Cu2+数量增多,以及两者的协同作用,加速了羟基自由基(·OH)反应的发生,最终使得RhB溶液的降解效率从73.1%提高至94.5%
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以我国资源丰富的低成本优质无烟煤为原料,经过2800 ℃高温纯化、石墨化处理,制备出锂电池用负极材料,用相同手段处理商业化石墨的前体石油焦与石墨化无烟煤作对比。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),拉曼光谱(Roman)和氮吸附?解吸等手段对无烟煤基负极材料进行微观结构的表征。采用恒流充放电(GCD),循环伏安(CV)表征其电化学性能。实验结果表明,无烟煤基石墨化负极材料的石墨化度可达95.44%,比表面积为1.1319 m2·g?1,石墨片层结构平整光滑。该石墨化无烟煤作为锂离子电池的负极材料首次库伦效率为87%,在0.1C的电流密度下具有345.3 mA·h·g?1的可逆容量,且在高倍率下该材料比石墨化石油焦材料显现出更好储锂性能,这归功于石墨化无烟煤较为规则高度有序的表面结构。在不同倍率循环后电流密度恢复到0.1C时容量基本无衰减,100圈循环后可逆容量保持率高达93.8%,基本与石墨化石油焦负极相当,拥有优异的循环稳定性。无烟煤基石墨在容量、倍率性能及循环稳定性上基本接近甚至超过石墨化石油焦。本研究表明,采用优质无烟煤作为原料生产锂离子电池负极材料具有潜在的研究价值和广阔的商业前景
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透辉石作为矽卡岩型尾矿中的重要组成部分,研究其火山灰反应活性对于该类型尾矿的综合利用具有重要意义,但是目前还未见到相关报道.以透辉石、天然石膏和氢氧化钙为原料制备净浆试块,研究了磨细透辉石的火山灰反应活性,并利用X射线衍射、扫描电镜、傅里叶红外光谱、差示扫描量热法和核磁共振对净浆试块的水化产物进行分析,为初步判断矽卡岩型尾矿是否具有火山灰反应活性提供重要依据.结果表明,磨细的透辉石净浆试块抗压强度在3、7和28 d龄期时分别为9.83、12.79和18.87 MPa,显示出磨细的透辉石具有火山灰反应活性.磨细透辉石的水化产物以C-S-H凝胶为主.核磁共振结果显示,随着水化反应的不断加深,处于Q2结构状态的硅原子比例有所减少,生成的C-S-H凝胶的铝/硅比低于原始结构的透辉石.随着养护龄期的增加,仅有少量石膏参与反应,Ca(OH)2会被大量消耗,水化产物逐渐增多.未参与反应的石膏颗粒起到填充作用,也有助于促进体系强度的持续增长
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提出采用煤较低温度下选择性还原选铜尾矿中的铁, 还原球团磁选回收铁的技术, 并考察了还原温度、还原剂用量、还原时间、活化剂用量对选铜尾矿选择性还原回收铁的影响, 得出最佳工艺条件: 还原温度为1200℃, 还原剂用量为原料质量25%, 还原时间为2 h, 活化剂用量为原料质量5%;在最佳工艺条件下, 磁选精矿中铁质量分数超过90%, 铁回收率大于95%.借助X射线衍射仪、光学显微镜和扫描电子显微镜等检测手段对原料、还原球团、磁选矿的矿相组成和结构进行分析, 揭示了铁矿相还原及金属相生成/融合演变规律: 升高温度促进金属相的还原、融合兼并和生长; 增加还原剂用量使金属颗粒的融合兼并变得更加普遍; 延长还原时间促进金属粒子的融合和铁橄榄石相的还原; 活化剂促进金属粒子的扩散和融合.金属颗粒的兼并生长促使其粒度增大, 粗粒金属颗粒在磁选工序裹夹带入磁选精矿的渣相量相对较少, 磁选精矿铁含量显著提高
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研究了Al质量分数为0.77%及不含Al的H11钢在不同淬回火处理工艺下的硬度和冲击功的变化规律,并对两种钢原始退火态、1060℃淬火、1060℃淬火+510℃回火、1060℃淬火+560℃回火和1060℃淬火+600℃回火处理后的试样进行碳化物萃取,同时借助扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分析了Al对H11钢中碳化物形态及类型的影响.结果表明:(1)Al能提高H11钢的冲击韧性和回火硬度,但会使淬火硬度有所降低.(2)Al可以促进H11钢淬火过程中碳化物的溶解和元素的均匀分布.(3)Al会阻碍H11钢回火过程中碳化物的析出和聚集,这种作用在560℃以下回火时更加显著.(4)Al可以使H11钢回火时的(Fe,Cr)2C、MoC、Cr7C3类碳化物更加稳定,抑制(Fe,Cr)3C、Mo2C和Cr23C6类碳化物的析出,这是因为Al可以阻碍H11钢中碳及合金元素在回火过程中的聚集
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以经典工艺矿物学研究方法为基础,结合化学物相分析、矿物解离分析(MLA)、X射线衍射、光学显微镜、扫描电镜-X射线能谱仪(SEM-EDS)等手段对印尼典型海砂矿的矿物学及其固态还原特征进行了系统研究。结果表明:印尼海砂矿的矿物组成主要为钛磁铁矿、次为少量假象赤铁矿、赤铁矿、钛铁矿以及辉石等。绝大部分钛磁铁矿呈致密单体或铁的富连生体产出,偶有由固熔体分离析出形成的微细钛铁矿片晶。赋存于钛磁铁矿中的铁占总铁的89.79%、钛为85.42%、钒则高达97.97%。海砂矿在C/Fe摩尔比1.2、温度1300 ℃条件下还原60 min可较好实现金属化。其还原历程遵循:Fe2.75Ti0.25O4 → FeTiO3, (Fe, Mg)Ti2O5 → (Fe, Mg)Ti2O5 → Fe,稳定的黑钛石相是影响金属化程度的主要因素。经固态还原处理Fe元素最终富集于金属相,V、Ti则赋存于渣中富钛相,为后续的分离提取创造了有利条件
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对比研究了两种AISI 420型钢球化组织的平均粒径和圆整度,并对两种钢材进行了不同淬火和回火处理工艺.然后通过硬度测试、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)来比较球化组织对淬回火特性的影响,同时借助动电位极化曲线测试和质量分数3.5% NaCl溶液浸泡腐蚀来分析耐蚀性能的差异.结果表明:细小弥散的球化组织在淬火时可以提高AISI 420型钢的C元素的固溶量,提高了其淬硬性,但是会提高残留奥氏体的含量;尺寸更小的退火态碳化物可以使AISI 420型钢的基体在奥氏体化过程中溶解更多的Cr元素,从而使得其在淬回火后基体Cr含量更高,减小贫Cr区产生几率,最终显示出更好的点蚀抗力;更少的大尺寸的未溶碳化物在腐蚀环境中降低了点蚀形核几率,提高了AISI 420型钢的耐蚀性能.所以在250℃回火时,AISI 420型钢耐蚀性好且硬度高,在480℃回火后,耐蚀性最差
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