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一、色谱的发展 色谱的发展大概可以分为三个阶段: 1、1901年,俄国植物学家茨维特在提纯植物色素时首次发现了色谱。(液相色谱) 2、1952年,英国科学家马丁首次用气体作流动相开发商用色谱仪(色谱仪成完整的仪器)
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一、GC的分类和特点 (一)分类 (1)按固定相的聚集状态分: 气固色谱法(GSC),气液色谱法(GLC) (2)按分离机理分:吸附色谱和分配色谱 (3)按色谱柱分: 填充柱色谱法:固定相填充在金属或玻璃管 中(i.d=4-6mm) 毛细管柱色谱法(i.d=0.1-0.5mm)
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1、程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析?通常采用什么类型色谱柱和检测器? 答:适用于多组分宽沸程样品分析,常采用毛细柱,FD检测器。 2、程序升温气相色谱分析中,对载气、固定液有什么特殊要求?
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1范围 本方法适用于工业废水及地表水中苯、甲苯乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、 异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。 本方法选用3%有机皂土/101担体+2.5%邻苯二甲酸二壬酯/101担体,混合重量比为35: 65的串联色谱柱,能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法,最低检出浓度 为0.005mg/L,测定范围为0.005.1mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法,最低检出浓度为 0.05mg/L,测定范围为0.05~12mg/L
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色谱法是一种用于分离、分析多组分混合物质的非常有效的方法。 色谱法创立于1906年,当时俄国植物学家茨维特(Tswett)在研究植物色 素成分时,用石油醚浸取植物色素,然后将浸取液加入到用碳酸钙填充的玻璃管 柱内,并不断地用石油醚淋洗,使各种色素在柱内得以分离而形成不同颜色的谱 带,由此而得名为“色谱法
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研究了一种通过水热碱法-酸液回流-煅烧,从含钛电炉熔分渣中分离提取、制备纳米结构六钛酸钾晶须材料的新方法.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱等表征手段,详细探讨了煅烧过程中钛钾摩尔比、煅烧温度、保温时间和水浸对最终产物物相和微观形貌的影响.含钛电炉熔分渣在水热温度为200℃,水热反应时间为24 h,碱液浓度达12 mol·L-1时,经酸液回流后所得偏钛酸呈一维单晶纳米棒状结构.随着钛钾摩尔比从1.50增加至1.75,煅烧温度从800℃升高到1100℃,保温时间从0.5h延长至7h,制备得到的六钛酸钾晶须的纯度、结晶性及长径比逐渐提高.当钛钾摩尔比为1.75,煅烧温度为1100℃,保温5 h,水浸2 h后可制备得到尺寸均一的六钛酸钾纳米晶须
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实验一 铁的测定——邻菲罗啉分光光度法 2 实验二 二氧化钛的测定 6 实验三 紫外分光光度法测定矿物油 12 实验四 原子吸收分光光度法测定水样中的铜 16 实验五 乙二胺底液极谱法测定试样中的铜 21 实验六 气相色谱法测定水样中的六六六、滴滴涕 25 实验七 PH 值的测定 29
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⑴石油气的分析石油气(C1~C4)的成分分析,目前都采用气相色谱法。以 25%丁酮酸乙酯为固定液,6201 担体,柱长 12.15m,内径 4mm,柱温 12℃,氢为载气,流速 25ml/nin,热导池电桥电流 120~150mA, C1~C4 各组分得较好的分离见图 10。 图 10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离 1-空气;2-乙烷;3-乙烯;
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将只有固体和液体存在的系统称为“凝聚系统”,压力 对凝聚系统相的状态影响较小,1atm下相的状态与平衡 压力下所得的结果没有多大区别,所以通常在标准恒定 压力下,讨论相平衡时温度和组成的关系
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采用Thermo-Calc软件分别计算硅在不同温度Zn-50%Al-xFe-ySi(原子数分数)熔池液相中的溶解度及不同温度Zn-30%Al-2%Fe-xSi(质量分数)熔池中开始形成τ5渣相和FeAl3渣相消失时该熔池中硅含量,采用平衡合金法测定Zn-50%Al-xFe-ySi合金液相中硅的溶解度和不同硅含量的Zn-30%Al-2%Fe-xSi合金的相平衡关系.当温度分别为540、560、580、600和620℃时,硅在Zn-50%Al-xFe-ySi体系液相中的溶解度(原子数分数)计算值分别为0.82%、0.95%、1.11%、1.28%和1.47%,实验结果与计算结果吻合很好.当熔池温度分别为580、600和620℃时,在Zn-30%Al-2%Fe-xSi合金中刚开始出现τ5相时所对应硅质量分数的计算值分别为0.6%、0.72%和0.84%,发生FeAl3相消失对应的锌池中硅质量分数的计算值分别为1.12%、1.22%和1.34%,实验结果与计算预测结果基本一致
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