仪器分析 主讲教师:张新祥 zXX@chempku.edu.cn
仪器分析 主讲教师：张新祥 zxx@chem.pku.edu.cn
第一章.仪器分析引论 分析化学:所谓分析化学及时测定物质 的化学组成的方法。 ·定性分析:测定样品中的原子、分子或 官能团的信息 定量分析:测定各成分的相对含量
第一章.仪器分析引论 • 分析化学：所谓分析化学及时测定物质 的化学组成的方法。 • 定性分析：测定样品中的原子、分子或 官能团的信息。 • 定量分析：测定各成分的相对含量
一.分析化学的发展 二.方法的分类 三,分析仪器 四,仪器分析的特点 五,分析方法的选择 六,如何学习仪器分析
分析化学的发展 一．分析化学的发展 二．方法的分类 三．分析仪器 四．仪器分析的特点 五．分析方法的选择 六．如何学习仪器分析
分析化学的发展 十六世纪天平 第一次二十世纪四大平衡理论定量分析 Classical Analytical Chemistry 重量法、滴定法,目前很多实验室仍在使用,但已逐渐减少 第二次二十世纪三、四十年代二战前后,工业及技术发展 的需要和基础 科学技术的进步 测量待测物的一些物化性质:电导、电势、光吸收及发射 荷质比、荧光等并开始应用到定量分析中 分析化学中仪器方法 Instrumental Methods of analysis 第三次近代微电子技术的发展要求仪器更灵敏、更准确、自 动化程度更高X一射线 Back
一．分析化学的发展 十六世纪 天平 • 第一次 二十世纪 四大 平 衡 理 论 定 量 分 析 Classical Analytical Chemistry 重 量 法 、滴定法，目前很多实验室仍在使用，但已逐渐减少； • 第二次 二十世纪三、四十年代 二战前后，工业及技术发展 的需要和基础 科学技术的进步 测量待测物的一些物化性质：电导、电势、光吸收及发射 、 荷质比、荧光等并开始应用到定量分析中 分析化学中仪器方法 Instrumental Methods of Analysis • 第三次 近代微电子技术的发展要求仪器更灵敏、更准确、自 动化程度更高 X－射线
方法的分类 (一)光谱分析法光谱法和非光 谱法(散射、折射) (二)电化学分析法电位、极谱 电导、电量 (三)色谱分离 (四)其它质谱、热分析等 t Back
二．方法的分类 （一）光谱分析法 光谱法和非光 谱法（散射、折射） （二）电化学分析法 电位、极谱、 电导、电量 （三）色谱分离 （四）其它 质谱、热分析等
分析仪器 表头 信号发生分析信转换或检测器电或机械→信号处理器 记录仪 信 数字输出 (计算机) 信号发生器: 产生可以反映待测物存在及浓度的装置,多半为离子或化合 物自身 AES中激发态原子 电化学pHH活度 检测器:光电转换器 电位计 信号处理:运算放大 输出:记录仪、计算机 B丑ck
三．分析仪器 信号发生 转换或检测器 信号处理器 分 析信号 电或机械 信号 表头 记录仪 数字输出 （计算机） 信号发生器： 产生可以反映待测物存在及浓度的装置，多半为离子或化合 物自身 AES中 激发态原子 电化学 pH H +活度 检测器： 光电转换器 电位计 信号处理：运算放大 输出： 记录仪、计算机
四.仪器分析的特 灵敏度 浓度 误差称量体积 化学分析mg/ ‰00.2g mL 仪器分析pm(10)10%~mg 9~-12 mo 2.效率高可以一次分析样品中多种元素信息; 3.选择性好; 满足特殊要求 结构分析如UV一吸光度 形态和价态分析铝添加剂各种成分分析 表面与无损分析 文物的分析C中子活化分析 金首饰中含金量分析 X-rays荧光分析 遥控和自动分析 火星探测器中带有多种分析装置 5.准确度相对较低5%; 6.一般仪器价格较贵,维修使用成本较高 aBack 800 MHZ NMR~120万美元
１．灵敏度 四．仪器分析的特点 ２．效率高 可以一次分析样品中多种元素信息； ３．选择性好； ４．满足特殊要求 • 结构分析 如UV－吸光度 • 形态和价态分析 铝添加剂各种成分分析 • 表面与无损分析 • 文物的分析13 C中子活化分析 • 金首饰中含金量分析 X-rays荧光分析 • 遥控和自动分析 • 火星探测器中带有多种分析装置。 ５．准确度 相对较低５％； ６．一般仪器价格较贵，维修使用成本较高 800MHz NMR~120万美元。 浓度 误差 称量 体积 化学分析 mg / L １‰ 0.2g ~ m L 仪器分析 ppm ( 1 0-6 ) 10-9 ～-1 2mo l 10% ~ m g ~ μ L
五.分析方法的选择 现代仪器分析方法迅速发展,应用互相交叉,要正确选择一个分析 方法需要对分析方法及分析对象有一个较好的了解,否则就是盲 人骑瞎马,不知可否了。 对样品了解: 准确度、精确度要求 2.可用样品量 3.待测物浓度范围; 4.可能的干扰; 5.样品基体的物化性质; 6.多少样品(经济)。 对方法的要求 1.精度绝对偏差、RSD(相对偏差)、变异系数; 2.误差系统误差、相对误差 3.灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度; 4.检出线3( RSNblank 5.浓度范围定量限于线性检测线; 选择性选择性系数
五．分析方法的选择 现代仪器分析方法迅速发展，应用互相交叉，要正确选择一个分析 方法需要对分析方法及分析对象有一个较好的了解，否则就是盲 人骑瞎马，不知可否了。 • 对样品了解： １．准确度、精确度要求； ２．可用样品量； ３．待测物浓度范围； ４．可能的干扰； ５．样品基体的物化性质； ６．多少样品 （经济）。 • 对方法的要求： １．精度 绝对偏差、RSD（相对偏差）、变异系数； ２．误差 系统误差、相对误差； ３．灵敏度 校正曲线灵敏度、分析灵敏度； ４．检出线 З(RS N)blank； ５．浓度范围 定量限于线性检测线； ６．选择性 选择性系数
其它方法学的特性: 1.分析速度; 2.易操作性; 3.操作者熟练程度的要求: 4.仪器成本; 5.每个样品分析的成本; 6.环境代价。 Back
• 其它方法学的特性： １．分析速度； ２．易操作性； ３．操作者熟练程度的要求； ４．仪器成本； ５．每个样品分析的成本； ６．环境代价
六.如何学习仪器分析 掌握方法的基本原理,了解方法可提供 的信息 了解仪器的结构,方框图 掌握分析步骤和数据处理方法 B丑ck
六．如何学习仪器分析 • 掌握方法的基本原理，了解方法可提供 的信息 • 了解仪器的结构，方框图 • 掌握分析步骤和数据处理方法