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基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离子水作为分散剂,利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征,利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片(h-BNNSs),纯度高,形貌类石墨烯,层数为2~4层,厚度平均为1 nm,比表面积为871.8 m2·g?1,单次产物质量平均可达240 mg,合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作,实现了大比表面积少层氮化硼的制备,有助于氮化硼在各应用领域的研究,如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等
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通过共沉淀和原位煅烧转化方法, 将Pd掺杂δ-MnO2前驱体煅烧后制备得到Pd掺杂α-MnO2纳米棒催化材料.通过氮气物理吸附、X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热重分析、X射线光电子能谱等技术对催化材料进行了表征.扫描电镜和透射电镜结果显示, α-MnO2纳米棒表面没有明显的Pd纳米颗粒, 表明Pd可能掺杂到α-MnO2晶格中.纯α-MnO2的还原温度在390℃左右, 但Pd掺杂可以极大地促进α-MnO2还原, 还原温度可低至约200℃左右.研究了所制备催化剂在无溶剂条件下对于以分子氧为氧化剂选择性催化氧化苯甲醇为苯甲醛的催化性能.结果表明: 在无溶剂及用纯氧气为氧化剂条件下, Pd掺杂α-MnO2纳米棒对苯甲醇氧化显示出增强的催化活性; 所掺杂的氧化态Pd物质可增强催化材料中的氧迁移率; 在这些Pd掺杂α-MnO2催化材料中, 当以Pd (3%, 质量分数) -MnO2为催化剂时, 在110℃反应4 h后, 苯甲醇的转化率为39%, 远高于同条件下以纯α-MnO2为催化剂时18. 3%的苯甲醇转化率
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提出采用煤较低温度下选择性还原选铜尾矿中的铁, 还原球团磁选回收铁的技术, 并考察了还原温度、还原剂用量、还原时间、活化剂用量对选铜尾矿选择性还原回收铁的影响, 得出最佳工艺条件: 还原温度为1200℃, 还原剂用量为原料质量25%, 还原时间为2 h, 活化剂用量为原料质量5%;在最佳工艺条件下, 磁选精矿中铁质量分数超过90%, 铁回收率大于95%.借助X射线衍射仪、光学显微镜和扫描电子显微镜等检测手段对原料、还原球团、磁选矿的矿相组成和结构进行分析, 揭示了铁矿相还原及金属相生成/融合演变规律: 升高温度促进金属相的还原、融合兼并和生长; 增加还原剂用量使金属颗粒的融合兼并变得更加普遍; 延长还原时间促进金属粒子的融合和铁橄榄石相的还原; 活化剂促进金属粒子的扩散和融合.金属颗粒的兼并生长促使其粒度增大, 粗粒金属颗粒在磁选工序裹夹带入磁选精矿的渣相量相对较少, 磁选精矿铁含量显著提高
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为明确石粉掺合料对地聚物材料的作用机理,以赤泥基注浆材料为研究对象,系统研究了石粉掺量和粒径分布对赤泥基注浆材料浆体性能、力学性能和微观结构的作用规律,并结合X射线衍射仪(XRD)、压汞仪(MIP)和扫描电镜(SEM)等微观测试手段分析其作用机理。研究表明,结石体力学强度随石粉掺量的上升先增大后减小,当石粉的质量分数为5%时抗压强度最高,3 d时可达5.65 MPa,抗压强度提升幅度为18.94%,同时浆液泌水率上升幅度仅为9.85%,且28 d结石体孔隙率降低了18.35%,因此,5%为石粉在赤泥基注浆材料中的最佳质量分数。在石粉最佳质量分数条件下,随着石粉平均粒径减小,浆液凝结时间及泌水率均呈现下降的趋势;当石粉平均粒径达到8 μm时,石粉“填充效应”和“成核效应”作用尤为明显,浆液黏度突升,且3 d和28 d试样强度分别提升了11.86%和10%,故石粉平均粒径越小,其对赤泥基注浆材料的提升作用越显著,赤泥基注浆材料的最佳粉料质量配比为赤泥47.5%,矿粉47.5%,石粉5%;微观分析证实,石粉在浆液水化历程中以物理特性参与其中,为Na2O–SiO2–Al2O3–H2O凝胶(N–A–S–H), 水化硅铝酸钙凝胶(C–A–S–H)和水化硅酸钙凝胶(C–S–H)等凝胶提供成核位点,供地聚物凝胶沉淀和生长,加速浆液水化
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通过对镀有不同厚度(0、15、30、60 μm)Cr涂层的TC4钛合金在不同氧压下进行的富氧点燃试验,研究了镀Cr层厚度对TC4钛合金燃烧性能的影响规律,并通过扫描电子显微镜(Scanning electron microscope, SEM)、能谱分析(Energy dispersive spectrometer,EDS)和X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)等手段进行显微组织分析。结果表明:当Cr层厚度为15 μm和30 μm时,对TC4的燃烧临界氧压无明显影响,而Cr层厚度增加到60 μm时,可将TC4的燃烧临界氧压由0.07 MPa提高至0.15 MPa。同时,燃烧速率随Cr层厚度的增加而降低,说明Cr层厚度的增加能有效抑制火焰传播速度。其作用机理可能是在燃烧的过程中,表层Cr元素通过固相扩散、熔化等方式进入熔池,与合金中的Al、V元素共同析出,形成了弥散分布的富Cr、Al、V相,并减少了Al与O的结合,对O元素的扩散有阻碍作用,从而降低了燃烧速率
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对比研究了两种AISI 420型钢球化组织的平均粒径和圆整度,并对两种钢材进行了不同淬火和回火处理工艺.然后通过硬度测试、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)来比较球化组织对淬回火特性的影响,同时借助动电位极化曲线测试和质量分数3.5% NaCl溶液浸泡腐蚀来分析耐蚀性能的差异.结果表明:细小弥散的球化组织在淬火时可以提高AISI 420型钢的C元素的固溶量,提高了其淬硬性,但是会提高残留奥氏体的含量;尺寸更小的退火态碳化物可以使AISI 420型钢的基体在奥氏体化过程中溶解更多的Cr元素,从而使得其在淬回火后基体Cr含量更高,减小贫Cr区产生几率,最终显示出更好的点蚀抗力;更少的大尺寸的未溶碳化物在腐蚀环境中降低了点蚀形核几率,提高了AISI 420型钢的耐蚀性能.所以在250℃回火时,AISI 420型钢耐蚀性好且硬度高,在480℃回火后,耐蚀性最差
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为解决矿山高水充填材料成本较高、粉煤灰等工业废料大量剩余造成资源浪费、环境污染等问题,借助微机控制电子万能试验机(ETM)力学试验系统、扫描电镜扫描装置和X射线衍射分析仪,研究粉煤灰掺量对高水材料物理力学性能的影响规律,并通过物相和微观结构分析探讨其影响机理.结果表明:随着粉煤灰掺量的增加,高水材料的凝结时间逐渐延长,含水率逐渐降低,容重基本不变;掺杂粉煤灰前后高水材料均是一种弹塑性材料,其变形破坏过程可以分为孔隙压密阶段、弹性阶段、屈服阶段和破坏阶段;高水材料的峰值强度、弹性模量和变形模量均随粉煤灰掺量的增加略有降低,残余强度却有所提高;综合考虑高水材料的强度、模量和成本,粉煤灰掺量a为15%是最优掺量,此时峰值强度、弹性模量和变形模量仅分别降低了25%、8.6%和10%,残余强度却提高了50%.物相和微观形貌分析结果表明:粉煤灰的掺量影响了β-C2S的水化进程,导致钙矾石生成量减少,其他水化产物生成量增多,进而破坏了钙矾石结构的整体性和均匀性,最终降低了高水材料的抗压强度
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对GCr15轴承钢表面渗硼层的生长动力学与机械性能进行了研究.采用固体渗硼的方法,在1123、1173、1223和1323 K温度条件下,分别保温处理2、4、6和8 h,进行渗硼层制备.采用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪、维氏硬度计等对制备的渗硼层进行组织观察与性能分析,并通过试验数据对渗硼层的生长动力学特性进行了研究.研究结果表明:试样表面获得了均匀致密的渗硼层,渗硼层的相成分主要是FeB和Fe2B;渗硼层的厚度随处理温度与保温时间的增加而增厚,变化范围为33.4~318.5 μm;渗硼层的表面硬度随处理温度及保温时间的增加而增大,主要是由于随着渗硼层厚度的增加,高硬度FeB相的含量上升,低硬度Fe2B相的含量下降,表面硬度HV0.1变化范围为1630~1950,与基体组织相比,提高了5~6倍;渗层截面硬度测试结果表明,渗层与基体之间有较宽的硬度梯度过渡;通过Arrhenius公式,对渗硼层的生长动力学方程进行了推导,可知B元素在GCr15轴承钢中的扩散激活能为188.595 kJ·mol-1,对推导的动力学方程进行了试验验证,结果表明最大误差仅4.93%,可有效的实现对渗层厚度的预测
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采用挤出式3D打印技术制备锂离子电池电极,选取三元镍钴锰酸锂(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)作为正极活性材料,以去离子水、羟乙基纤维素和其他添加剂为溶剂来制备性能稳定且适合3D打印技术的锂离子电池正极墨水,利用流变仪、X射线衍射仪、电池测试仪、ANSYS模拟等探究了增稠剂种类和含量、墨水黏度、打印工艺等对墨水流变性质和可打印性能的影响。结果表明:选取羟乙基纤维素/羟丙基纤维素质量比为1∶1混合且质量分数为3%时,所制备的墨水黏度为20.26 Pa·s,此时墨水具有较好的流变性,打印过程出墨均匀,打印电极光滑平整,满足后期墨水的可打印性要求,经模拟分析,墨水黏度对墨水流动性影响明显;电极材料经超声分散、打印、烧结等过程后未造成原有晶体结构的改变;电极首次充放电容量分别为226.5和119.4 mA·h·g?1,经过20次循环后,电池充放电容量的变化率减小并趋于稳定,3D打印电极表现出良好的循环稳定性
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为了改善M2高速钢中的碳化物分布,通过数值模拟详细分析了结晶器旋转对M2高速钢电渣重熔过程温度场、金属熔池形状的影响,并进一步通过实验室双极串联结晶器旋转电渣炉研究了旋转速率对M2高速钢电渣重熔过程的影响。采用扫描电镜观察并分析了结晶器旋转对电渣锭中碳化物形貌、分布的影响;采用小样电解萃取实验,分析了结晶器旋转速率对碳化物组成的影响。结果发现,随着结晶器旋转速率的增加,渣池的高温区从芯部向边部迁移,温度分布更加均匀;金属熔池的深度变浅,两相区的宽度收窄,从而导致局部凝固时间降低、二次枝晶间距减小。与此相对应,随着结晶器旋转速率的增加,M2电渣锭的渣皮更薄、更加均匀,结晶器对电渣锭的冷却强度更大,碳化物网格开始破碎、变薄,碳化物由片状改变为细小的棒状。X射线衍射分析表明,不论结晶器是否旋转,碳化物的类型始终不变,由M2C、MC和M6C组成,但是随旋转速率增加M2C含量增加,MC和M6C含量降低。碳化物组织得以改善的主要原因在于,结晶器旋转导致金属熔池深度降低、两相区宽度收窄,改善了凝固条件,减轻了元素偏析
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