《材料研究方法》课程教学课件（讲稿）第二章-X射线衍射技术及应用（物相的定性分析）

中南大学：《X射线衍射分析技术——晶体X射线衍射学基础》X-Ray与电镜_第7章 X射线物相分析（苏玉长）

《材料显微结构分析》课程教学课件（PPT讲稿）第二章 偏光显微镜研究法 2.4 锥光镜下的物相分析

《材料显微结构分析》课程教学课件（PPT讲稿）第二章 偏光显微镜研究法 2.3 正交偏光镜下的物相分析

对淤泥沙原料中Fe3O4及其中间产物Fe O和Fe可能参与的反应进行了热力学分析.结合绘制的不同CO分压下Fe-Si体系在C和SiO2过量下的优势区相图及Fe-O-N体系热力学参数状态图,得出体系中Fe元素最终以Fe3Si形式存在,为淤泥沙合成O'-Sialon-SiC-Fe3Si(即Fe-Sialon)复合材料提供了热力学理论依据.在热力学分析的基础上,以淤泥沙为主要原料,采用碳热还原氮化法制备了Fe-Sialon复合材料,并借助X射线衍射仪和扫描电子显微镜对烧结体的物相和显微形貌进行了表征,得出产物的主晶相为O'-Sialon,还含有少量的SiC和Fe3Si相,晶粒呈现为纤维状、絮状或短柱状,与热力学分析结果(Fe元素最终以Fe3Si存在)吻合

研究了微波加热条件下（500～800 ℃），AlCl3氯化钒渣中有价金属Fe、Mn、V和Cr变温动力学。通过X射线衍射和扫描电镜能谱表征了氯化产物随时间的物相演变和形貌变化，考察了AlCl3/钒渣的质量比和熔盐配比对氯化提取率的影响。结果表明，AlCl3/钒渣的质量比为1.5、(NaCl-KCl)/AlCl3熔盐质量比为1.66∶1时Fe、Mn、V和Cr的提取率最佳，分别为91.66%、92.96%、82.67%、75.82%和63.14%，微波加热30 min，5种元素的提取率达到或者超过常规加热方式6 h的氯化提取效果。通过热力学和动力学分析，橄榄石相优先于尖晶石相发生氯化反应。而且V和Cr的氯化反应速度小于Fe和Mn。Fe和Mn氯化过程为扩散控制，其非等温扩散活化能为17.02和17.10 kJ·mol?1, V和Cr在氯化过程中的限制性环节为界面化学反应，其表观活化能分别为40.00和50.92 kJ·mol?1；微波与熔盐耦合强化氯化反应的机理可以描述为扩散作用增强和局部化学反应增强

针对目前铷矿提取工艺污染严重、资源综合利用率低的现状, 本文提出采用酸浸—溶剂萃取工艺提取铷云母矿中的铷.研究了浸出温度、硫酸浓度及浸出时间对铷浸出率的影响, 并借助X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等手段, 研究了浸出过程中铷云母矿的物相转变.实验结果表明, 铷云母矿酸浸的最佳条件为浸出温度250 ℃、H2SO4质量浓度200 g·L－1、浸出时间1.5 h, 在此条件下铷浸出率达85.2%.X射线衍射图谱表明铷云母矿的主要矿物组成为石英、黑云母、白云母、正长石及钠长石.扫描电镜-能谱分析结果表明矿石中的铷主要以类质同象取代钾的位置分别存在于黑云母及白云母中.浸出过程中发生的主要反应为载铷云母的溶解.在萃取剂浓度1 mol·L－1、有机相与水相的体积比O/A = 3∶1、萃取级数为3级条件下进行逆流萃取实验, 萃余液中的铷质量浓度为0.003 g·L－1, 铷的萃取率达98%.在HCl浓度1 mol·L－1、相比O/A = 4∶1、反萃级数为2级条件下反萃负载铷的有机相, 铷反萃率达99%.以浸出渣为原料, 采用碱熔—中和沉淀工艺制备出了白炭黑产品, 实现了资源的综合利用.采用X射线衍射、红外光谱分析技术对白炭黑进行了表征, 结果表明产品成分为水合二氧化硅, 符合非晶态白炭黑的特征.化学定量分析结果表明白炭黑产品含SiO2质量分数91.65%, 所制备的白炭黑满足国家化工行业标准

采用光学金相、电子显微术和化学相分析的方法并结合热力学计算,分析了紧凑式带钢生产(CSP)的Ti微合金化高强钢中的析出物及其析出规律.研究发现:高强钢中存在微米尺寸的立方TiN析出和大量纳米尺寸的析出物粒子;钢中MX相(M=Ti,Mo,Cr;X=C,N)的质量分数为0.0927%,其中10 nm以下的析出物占26.9%;均热之前和均热过程TiN已基本全部析出,连轧前TiC不具备析出的热力学条件;降低钢中N和S含量、严格控制卷取温度可增加TiC的体积分数,降低γ→α相变温度可以阻止细小碳化物长大.结果表明,析出物总的沉淀强化效果约为156 MPa,并能通过化学成分和工艺的控制进一步增强

为解决矿山高水充填材料成本较高、粉煤灰等工业废料大量剩余造成资源浪费、环境污染等问题,借助微机控制电子万能试验机(ETM)力学试验系统、扫描电镜扫描装置和X射线衍射分析仪,研究粉煤灰掺量对高水材料物理力学性能的影响规律,并通过物相和微观结构分析探讨其影响机理.结果表明:随着粉煤灰掺量的增加,高水材料的凝结时间逐渐延长,含水率逐渐降低,容重基本不变;掺杂粉煤灰前后高水材料均是一种弹塑性材料,其变形破坏过程可以分为孔隙压密阶段、弹性阶段、屈服阶段和破坏阶段;高水材料的峰值强度、弹性模量和变形模量均随粉煤灰掺量的增加略有降低,残余强度却有所提高;综合考虑高水材料的强度、模量和成本,粉煤灰掺量a为15%是最优掺量,此时峰值强度、弹性模量和变形模量仅分别降低了25%、8.6%和10%,残余强度却提高了50%.物相和微观形貌分析结果表明:粉煤灰的掺量影响了β-C2S的水化进程,导致钙矾石生成量减少,其他水化产物生成量增多,进而破坏了钙矾石结构的整体性和均匀性,最终降低了高水材料的抗压强度

以Ti、Al和Cr为靶材,采用阴极离子镀在YT14硬质合金刀具表面制备一层AlTiCrN涂层,通过扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪分析了其表面和界面形貌、化学元素组成和物相,并用线扫描和面扫描研究了涂层中化学元素在结合界面处扩散机理.用划痕法表征其界面层结合强度,对界面结合机理进行了讨论.AlTiCrN涂层的物相主要以AlN、CrN和TiN为主,涂层在(111)晶面具有很强的择优取向.涂层中Al、Ti、Cr和N原子数分数高于基体,在结合界面处呈阶梯状过渡分布,基体中C原子扩散进入TiN、AlN和CrN晶格点阵中,形成明显的扩散层.涂层结合界面为机械+扩散形式,其结合方式主要是由吸附结合、扩散结合和化合结合方式组成.划痕过程中涂层经历弹性变形、塑性变形和涂层剥离三个阶段,界面结合强度为59.2N