第一节 质谱法的基本原理和质谱仪 第二节 质谱中的主要离子及其裂解类型 第三节 质谱分析法 第四节 综合解析

§5.1 质谱仪 §5.2 质谱图及其离子峰 §5.3 质谱分析应用 §5.4 质谱的联用技术

§5.1 质谱仪 §5.2 质谱图及其离子峰 §5.3 质谱分析应用 §5.4 质谱的联用技术

§5.1 质谱仪 §5.2 质谱图及其离子峰 §5.3 质谱分析应用 §5.4 质谱的联用技术

采用金相、扫描电镜及能谱分析了连铸方坯中心位置的宏观和微观特征.发现偏析是导致中心裂纹产生的主要原因,裂纹发生在柱状晶末端和粗大等轴晶区,沿一次枝晶晶界展开;开裂方式为沿晶开裂,开裂时期处于液相.存在两种晶界偏析,一种为析出的MnS夹杂物,另一种为聚集的浓化钢液.中心位置析出物未达到非调质钢质量要求

一、通过一定的方式，破坏中性化合物分子，使之产生分子离子和各种碎片离子，这些离子按照质量和电荷之比(质荷比m/z)的大小顺序被记录下来，所形成的谱图称为质谱。 二、利用质谱对化合物进行成分和结构分析的方法称为质谱分析法（mass spectrometry）

针对目前铷矿提取工艺污染严重、资源综合利用率低的现状, 本文提出采用酸浸—溶剂萃取工艺提取铷云母矿中的铷.研究了浸出温度、硫酸浓度及浸出时间对铷浸出率的影响, 并借助X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等手段, 研究了浸出过程中铷云母矿的物相转变.实验结果表明, 铷云母矿酸浸的最佳条件为浸出温度250 ℃、H2SO4质量浓度200 g·L－1、浸出时间1.5 h, 在此条件下铷浸出率达85.2%.X射线衍射图谱表明铷云母矿的主要矿物组成为石英、黑云母、白云母、正长石及钠长石.扫描电镜-能谱分析结果表明矿石中的铷主要以类质同象取代钾的位置分别存在于黑云母及白云母中.浸出过程中发生的主要反应为载铷云母的溶解.在萃取剂浓度1 mol·L－1、有机相与水相的体积比O/A = 3∶1、萃取级数为3级条件下进行逆流萃取实验, 萃余液中的铷质量浓度为0.003 g·L－1, 铷的萃取率达98%.在HCl浓度1 mol·L－1、相比O/A = 4∶1、反萃级数为2级条件下反萃负载铷的有机相, 铷反萃率达99%.以浸出渣为原料, 采用碱熔—中和沉淀工艺制备出了白炭黑产品, 实现了资源的综合利用.采用X射线衍射、红外光谱分析技术对白炭黑进行了表征, 结果表明产品成分为水合二氧化硅, 符合非晶态白炭黑的特征.化学定量分析结果表明白炭黑产品含SiO2质量分数91.65%, 所制备的白炭黑满足国家化工行业标准

本书共包括十四章，70个实验内容，其中定量化学分析实验15个，仪器分析实验48个，综合分析实验7个。实验重点内容是滴定分析法、重量分析法、电位分析法、极谱分析与溶出伏安法、电解分析法、紫外-可见分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收及原子荧光光谱法、红外吸收光谱法、荧光分析法、磷光分析法、化学发光分析法、气相色谱法、高效液相色谱法。此外，根据现代测试技术的发展适当增加了气相色谱-质谱、核磁共振光谱、流动注射分析、毛细管电泳等实验内容

通过15N-14N同位素气体交换技术消除液相传质的影响，利用在线质谱分析仪测定了在1873 K下，铁液中氮溶解的界面反应速率常数。结果表明，总流量为600～800 mL?min?1时可以忽略气相传质的影响，保护气中增加H2的比例有利于降低钢液中杂质元素的浓度。铁液中加入一定量碳、铝、硅，分析得到这三种元素对氮溶解速率是抑制的。依据本实验的数据利用空位解离模型建立反应速率常数ka与氧、硫、碳、铝、硅的活度关系，吸附系数分别是KO=0.96，KS=9.32，KC=0.02，KAl=0.51，KSi=1.16。纯铁液中氮的溶解反应表观速率常数为ka=4.8×10?6 mol?m?2?s?Pa

运用金相、电子显微镜观察及表面分析技术,研究了超纯奥氏体不锈钢00Cr25Ni22Mo2N制造的汽提管在尿素生产环境下的腐蚀形态和机理。结果表明:该钢种在生产条件下产生非敏化态晶间腐蚀。其特征是腐蚀介质不仅沿晶界向钢的内部渗入,而且同时向晶界的两侧扩展,因而在管断面上观察到的晶间腐蚀路径较宽,但深度较浅并呈现漏斗形貌。电子显微镜观察、二次离子质谱、俄歇能谱分析及计算表明,这种材料晶界不贫铬、无第二相沉淀,但有磷（硅）的高度偏聚。晶界区磷的含量（约25%）比晶内高约三个数量级。作者认为,磷的晶界偏聚造成的与晶内在腐蚀电解质溶液中的电位差,是这种超纯奥氏体不锈钢非敏化态晶间腐蚀的原因