现代分析测试技术与实验 马红燕齐广才主编
1 现代分析测试技术与实验 现代分析测试技术与实验 现代分析测试技术与实验 现代分析测试技术与实验 马红燕 齐广才主编
前言 随着科学技术的发展和社会的进步,分析测试方法在分析检测工作中的比重越来越大 分析测试实验是整个分析化学教学的重要组成部分,其在化学、应用化学、化工类专业及 其他有关专业教学计划中的地位日益显得重要。分析测试实验包括化学分析实验和仪器分 析实验两大部分,它与化学分析和仪器分析理论课程教学紧密结合,但又是一门独立的课 程 本书是在延安大学化学与化工学院分析化学教研室部分老师编写的《仪器分析实验 (陕西科技出版社,2007年)的基础上,根据近几年教学实践经验和我校分析化学重点学 科建设的需要,参照高等学校化学、应用化学、化学工程与工艺、临床检验、环境工程等 专业基本培养规格和教学基本要求,并考虑到本校仪器设备的具体情况修订而成 与原《仪器分析实验》相比,在相关内容和体系上做了较大调整:增加了分析化学实 验室基本知识、定量化学分析和综合分析实验部分;将电化学分析和发光分析的相关内容 进行了整合;增加了气相色谱-质谱联用的相关内容;增补了一些典型仪器的操作说明:对 原有的实验进行了精选和补充。鉴于实验与理论课讲述进度往往不能同步,本书在编写时, 每一章首先介绍该类分析方法的基本原理、仪器、实验技术和典型仪器的操作步骤,每 实验前再阐明实验的要领和具体细节、完成实验过程中需注意的事项以及实验中要思考的 问题,以便读者通过预习,对实验原理、实验仪器、实验方法有比较淸晰的了解,以期取 得良好的实验教学效果。本书也可以作为独立的分析测试实验技术用书,供其他希望了解 化学分析和某种仪器分析技术的实验工作者使用,对于没有阅读过分析测试方面专业书的 读者,也可以从本书中获得有关某种分析测试方法原理、实验技术和应用等方面的较为全 面的知识。 本书共包括十四章,70个实验内容,其中定量化学分析实验15个,仪器分析实验48 个,综合分析实验7个。实验重点内容是滴定分析法、重量分析法、电位分析法、极谱分 析与溶出伏安法、电解分析法、紫外-可见分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收及原子 荧光光谱法、红外吸收光谱法、荧光分析法、磷光分析法、化学发光分析法、气相色谱法 高效液相色谱法。此外,根据现代测试技术的发展遹当增加了气相色谱-质谱、核磁共振光 谱、流动注射分析、毛细管电泳等实验内容。可供教师和学生根据实际需要选择使用 参加本书整理和编写工作的有马红燕(第一、七、九章)、齐广才(第二、十二章)、 于浩(第四、十四章)、孙雪花(第五、六章)、任树林(第三章)、田锐(第十、十一章)、 张琰图(第十三章)、刘珍叶(第八章)。全书由马红燕统稿整理。分析化学教硏室的许多 教师曾先后参加本实验课的教学,对教材建设做出了有益的贡献。本书的出版由延安大学 分析化学校级重点学科建设项目经费资助 由于编者水平有限,书中错误和不妥之处,恳望读者不吝指正。 编者 201204
2 前 言 随着科学技术的发展和社会的进步，分析测试方法在分析检测工作中的比重越来越大， 分析测试实验是整个分析化学教学的重要组成部分，其在化学、应用化学、化工类专业及 其他有关专业教学计划中的地位日益显得重要。分析测试实验包括化学分析实验和仪器分 析实验两大部分，它与化学分析和仪器分析理论课程教学紧密结合，但又是一门独立的课 程。 本书是在延安大学化学与化工学院分析化学教研室部分老师编写的《仪器分析实验》 （陕西科技出版社，2007 年）的基础上，根据近几年教学实践经验和我校分析化学重点学 科建设的需要，参照高等学校化学、应用化学、化学工程与工艺、临床检验、环境工程等 专业基本培养规格和教学基本要求，并考虑到本校仪器设备的具体情况修订而成。 与原《仪器分析实验》相比，在相关内容和体系上做了较大调整：增加了分析化学实 验室基本知识、定量化学分析和综合分析实验部分；将电化学分析和发光分析的相关内容 进行了整合；增加了气相色谱-质谱联用的相关内容；增补了一些典型仪器的操作说明；对 原有的实验进行了精选和补充。鉴于实验与理论课讲述进度往往不能同步，本书在编写时， 每一章首先介绍该类分析方法的基本原理、仪器、实验技术和典型仪器的操作步骤，每一 实验前再阐明实验的要领和具体细节、完成实验过程中需注意的事项以及实验中要思考的 问题，以便读者通过预习，对实验原理、实验仪器、实验方法有比较清晰的了解，以期取 得良好的实验教学效果。本书也可以作为独立的分析测试实验技术用书，供其他希望了解 化学分析和某种仪器分析技术的实验工作者使用，对于没有阅读过分析测试方面专业书的 读者，也可以从本书中获得有关某种分析测试方法原理、实验技术和应用等方面的较为全 面的知识。 本书共包括十四章，70 个实验内容，其中定量化学分析实验 15 个，仪器分析实验 48 个，综合分析实验 7 个。实验重点内容是滴定分析法、重量分析法、电位分析法、极谱分 析与溶出伏安法、电解分析法、紫外-可见分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收及原子 荧光光谱法、红外吸收光谱法、荧光分析法、磷光分析法、化学发光分析法、气相色谱法、 高效液相色谱法。此外，根据现代测试技术的发展适当增加了气相色谱-质谱、核磁共振光 谱、流动注射分析、毛细管电泳等实验内容。可供教师和学生根据实际需要选择使用。 参加本书整理和编写工作的有马红燕（第一、七、九章）、齐广才（第二、十二章）、 于浩（第四、十四章）、孙雪花（第五、六章）、任树林（第三章）、田锐（第十、十一章）、 张琰图（第十三章）、刘珍叶（第八章）。全书由马红燕统稿整理。分析化学教研室的许多 教师曾先后参加本实验课的教学，对教材建设做出了有益的贡献。本书的出版由延安大学 分析化学校级重点学科建设项目经费资助。 由于编者水平有限，书中错误和不妥之处，恳望读者不吝指正。 编者 2012.04
目录 第1章绪论 1.1分析化学的任务、作用和发展历史 12分析测试实验在分析化学中的作用 13分析测试实验内容安排 4对分析测试实验的基本要求 第2章分析化学实验室基础知识 2.1分析实验室用水 2.1.1分析实验室用水的规格 21.2纯水质量的检验 213各种纯水的制备 2.2玻璃器皿的洗涤 22.1洗涤方法 222常用洗液的配制 223玻璃仪器的干燥 23化学试剂 231化学试剂的等级 232试剂的保管与取用 24分析试样的采集、制备及分解 241分析试样的采集和制备 242分析试样的分解 2.5实验数据的记录、处理及分析结果的表示 251实验数据的记录 2.52分析数据的处理 253分析结果的表示 2.54实验报告 26实验室安全知识 26.1实验室的安全规则 262实验室用水安全 263实验室用电安全 2.64实验室用火(热源)安全 265实验室使用压缩气的安全 266化学实验废液(物)的安全处理 第3章定量化学分析法 3.1概述 32方法原理 3.21滴定分析法基本原理 322重量分析法基本原理 33实验技术 33.1分析天平及其使用 3.32常用滴定分析仪器及其使用 333沉淀重量分析实验技术 34实验
3 目录 第 1 章 绪论 1.1 分析化学的任务、作用和发展历史 1.2 分析测试实验在分析化学中的作用 1.3 分析测试实验内容安排 1.4 对分析测试实验的基本要求 第 2 章 分析化学实验室基础知识 2.1 分析实验室用水 2.1.1 分析实验室用水的规格 2.1.2 纯水质量的检验 2.1.3 各种纯水的制备 2.2 玻璃器皿的洗涤 2.2.1 洗涤方法 2.2.2 常用洗液的配制 2.2.3 玻璃仪器的干燥 2.3 化学试剂 2.3.1 化学试剂的等级 2.3.2 试剂的保管与取用 2.4 分析试样的采集、制备及分解 2.4.1 分析试样的采集和制备 2.4.2 分析试样的分解 2.5 实验数据的记录、处理及分析结果的表示 2.5.1 实验数据的记录 2.5.2 分析数据的处理 2.5.3 分析结果的表示 2.5.4 实验报告 2.6 实验室安全知识 2.6.1 实验室的安全规则 2.6.2 实验室用水安全 2.6.3 实验室用电安全 2.6.4 实验室用火（热源）安全 2.6.5 实验室使用压缩气的安全 2.6.6 化学实验废液（物）的安全处理 第 3 章 定量化学分析法 3.1 概述 3.2 方法原理 3.2.1 滴定分析法基本原理 3.2.2 重量分析法基本原理 3.3 实验技术 3.3.1 分析天平及其使用 3.3.2 常用滴定分析仪器及其使用 3.3.3 沉淀重量分析实验技术 3.4 实验
341分析仪器的认领、洗涤和安全教育 342分析天平的称量练习 343常用容量器皿的校准 344酸碱标准溶液的配制与相互滴定练习 345食用醋中总酸度的测定(酸碱滴定法) 346混合碱的分析(双指示剂法) 347EDTA标准溶液的配制与标定 348自来水中总硬度的测定(络合滴定法) 349铅、铋混合溶液的连续滴定(络合滴定法) 34.10高锰酸钾标准溶液的配制与标定 34.11过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法) 34.12胆矾中铜含量的测定(间接碘量法) 34.13维生素C含量的测定(直接碘量法) 34.14可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法) 34.15氯化钡中钡的测定(沉淀重量法) 第4章电化学分析法 1概述 42方法原理 42.1电位分析法 422伏安和极谱分析法 42.3电解分析法(电重量分析法) 424库仑分析法 4.3仪器部分 43.1酸度计/电位计 4.32伏安分析仪(电化学工作站) 433KLT-1型通用库仑仪 44实验技术 44.l电极 442溶剂和支持电解质 4.5实验 离子选择性电极性能参数的测定 452离子选择性电极电位法测定自来水中的F 453电位法测定水溶液的p 4.54硫、磷混酸的自动电位滴定 4.5.5控制电流电解法测定Cu 4.56库仑滴定法测定Ⅴc 457循环伏安法研究电极反应参数 458单扫描极谱法测定水样中镉的含量 45.9汞膜电极阳极溶出伏安法测定微量Cd 4.5.10预镀鉍膜电极阳极溶岀伏安法同时测定微量Cd和Pb 第5章原子发射光谱法 51概述 52方法原理 5.3仪器部分 531光源 532光谱仪
4 3.4.1 分析仪器的认领、洗涤和安全教育 3.4.2 分析天平的称量练习 3.4.3 常用容量器皿的校准 3.4.4 酸碱标准溶液的配制与相互滴定练习 3.4.5 食用醋中总酸度的测定（酸碱滴定法） 3.4.6 混合碱的分析（双指示剂法） 3.4.7 EDTA 标准溶液的配制与标定 3.4.8 自来水中总硬度的测定（络合滴定法） 3.4.9 铅、铋混合溶液的连续滴定（络合滴定法） 3.4.10 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 3.4.11 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法） 3.4.12 胆矾中铜含量的测定（间接碘量法） 3.4.13 维生素 C 含量的测定（直接碘量法） 3.4.14 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 3.4.15 氯化钡中钡的测定（沉淀重量法） 第 4 章 电化学分析法 4.1 概述 4.2 方法原理 4.2.1 电位分析法 4.2.2 伏安和极谱分析法 4.2.3 电解分析法（电重量分析法） 4.2.4 库仑分析法 4.3 仪器部分 4.3.1 酸度计/电位计 4.3.2 伏安分析仪（电化学工作站） 4.3.3 KLT-1 型通用库仑仪 4.4 实验技术 4.4.1 电极 4.4.2 溶剂和支持电解质 4.5 实验 4.5.1 离子选择性电极性能参数的测定 4.5.2 离子选择性电极电位法测定自来水中的 F- 4.5.3 电位法测定水溶液的 pH 4.5.4 硫、磷混酸的自动电位滴定 4.5.5 控制电流电解法测定 Cu 4.5.6 库仑滴定法测定 Vc 4.5.7 循环伏安法研究电极反应参数 4.5.8 单扫描极谱法测定水样中镉的含量 4.5.9 汞膜电极阳极溶出伏安法测定微量 Cd 4.5.10 预镀鉍膜电极阳极溶出伏安法同时测定微量 Cd 和 Pb 第 5 章 原子发射光谱法 5.1 概述 5.2 方法原理 5.3 仪器部分 5.3.1 光源 5.3.2 光谱仪
533ICPS-7510型等离子发射光谱仪 534火焰光度计 535FP640火焰光度计 54实验技术 541试样引入激发光源的方式 542经典电光源的试样处理 543等离子体光谱法的试样前处理 544经典光源光谱分析用标准试样的制备 545等离子体光源光谱分析用标准样品的制备 55实验 55.1发射光谱定性分析 52ICP光谱法测定饮用水中总硅 553镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定 554天然矿泉水中钾的测定 555火焰光度法测定钠 第6章原子吸收光谱法 6.1概述 62方法原理 63仪器部分 631光源 632原子化器 633光学系统 634检测和显示记录系统 635原子吸收分光光度计 636原子荧光光度计 64实验技术 641原子吸收光谱法仪器条件的选择 642原子吸收光谱法分析用标准试样的制备 643原光吸收分光光度计日常维护及保养 644原子荧光光谱法仪器最佳条件的选择 6.5实验 65.1原子吸收光谱法仪器条件的选择 652火焰原子吸收光谱法灵敏度和检出限及自来水中钙、镁的测定 653原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量-标准加入氵 654石墨炉原子吸收光谱法直接测定试样中的痕量铅 655原子荧光法检验药物中铅和砷 第7章紫外可见分光光度法 7.1概述 72方法原理 7.2.1紫外-可见吸收光谱的产生 722朗伯-比尔吸收定律 723吸光系数 724偏离朗伯-比尔定律的因素 725影响紫外可见吸收光谱的因素 73仪器部分 73.1辐射光源
5 5.3.3 ICPS-7510 型等离子发射光谱仪 5.3.4 火焰光度计 5.3.5 FP-640 火焰光度计 5.4 实验技术 5.4.1 试样引入激发光源的方式 5.4.2 经典电光源的试样处理 5.4.3 等离子体光谱法的试样前处理 5.4.4 经典光源光谱分析用标准试样的制备 5.4.5 等离子体光源光谱分析用标准样品的制备 5.5 实验 5.5.1 发射光谱定性分析 5.5.2 ICP 光谱法测定饮用水中总硅 5.5.3 镍电解液中主要成分和微量成分的 ICP 光谱测定 5.5.4 天然矿泉水中钾的测定 5.5.5 火焰光度法测定钠 第 6 章 原子吸收光谱法 6.1 概述 6.2 方法原理 6.3 仪器部分 6.3.1 光源 6.3.2 原子化器 6.3.3 光学系统 6.3.4 检测和显示记录系统 6.3.5 原子吸收分光光度计 6.3.6 原子荧光光度计 6.4 实验技术 6.4.1 原子吸收光谱法仪器条件的选择 6.4.2 原子吸收光谱法分析用标准试样的制备 6.4.3 原光吸收分光光度计日常维护及保养 6.4.4 原子荧光光谱法仪器最佳条件的选择 6.5 实验 6.5.1 原子吸收光谱法仪器条件的选择 6.5.2 火焰原子吸收光谱法灵敏度和检出限及自来水中钙、镁的测定 6.5.3 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量-标准加入法 6.5.4 石墨炉原子吸收光谱法直接测定试样中的痕量铅 6.5.5 原子荧光法检验药物中铅和砷 第 7 章 紫外-可见分光光度法 7.1 概述 7.2 方法原理 7.2.1 紫外-可见吸收光谱的产生 7.2.2 朗伯-比尔吸收定律 7.2.3 吸光系数 7.2.4 偏离朗伯-比尔定律的因素 7.2.5 影响紫外-可见吸收光谱的因素 7.3 仪器部分 7.3.1 辐射光源
732单色器 733吸收池 734检测器 73.5记录器和信号显示系统 736 Agilent8453型紫外可见分光光度计使用说明 737T6新世纪紫外可见分光光度计操作规程 738722型光栅分光光度计 74实验技术 741溶剂的选择 742测定波长的选择 743反应条件的选择 744吸光度的实际测量 745参比溶液的选择 746比色皿(吸收池)使用注意事项 747工作曲线法定量 7.5实验 751邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 7.52邻二氮菲分光光度法测定微量铁 753磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定 754钢中铬和锰的同时测定 7.5.5紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数值 7.56紫外光谱法测定饮料中的防腐剂 7.57紫外可见分光光度法测定废水中微量苯酚 第8章红外吸收光谱分析 81概述 82方法原理 821双原子分子的红外吸收频率 822多原子分子的吸收频率 823红外谱带强度 824红外光谱及其表示方法 8.3傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理 831工作原理 832仪器的主要部件 84实验技术 84.1固体样品制样 842液体样品制样 843载样材料的选择 844定量分析方法 845红外谱图解析 846镜面反射光谱技术 847漫反射光谱技术 848衰减全反射光谱技术 849 IRPrestige-21仪器使用及软件操作 85实验 8.5,1液体、固体、薄膜样品透射谱的测定 852正丁醇环己烷溶液中正丁醇含量的测定 85.3高散射粉末样品漫反射(DRS)光谱的测定 854固体表面内反射吸收光谱的测定 6
6 7.3.2 单色器 7.3.3 吸收池 7.3.4 检测器 7.3.5 记录器和信号显示系统 7.3.6 Agilent 8453 型紫外-可见分光光度计使用说明 7.3.7 T6 新世纪紫外可见分光光度计操作规程 7.3.8 722 型光栅分光光度计 7.4 实验技术 7.4.1 溶剂的选择 7.4.2 测定波长的选择 7.4.3 反应条件的选择 7.4.4 吸光度的实际测量 7.4.5 参比溶液的选择 7.4.6 比色皿（吸收池）使用注意事项 7.4.7 工作曲线法定量 7.5 实验 7.5.1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 7.5.2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 7.5.3 磺基水杨酸合铁（III）配合物的组成及稳定常数的测定 7.5.4 钢中铬和锰的同时测定 7.5.5 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数值 7.5.6 紫外光谱法测定饮料中的防腐剂 7.5.7 紫外-可见分光光度法测定废水中微量苯酚 第 8 章 红外吸收光谱分析 8.1 概述 8.2 方法原理 8.2.1 双原子分子的红外吸收频率 8.2.2 多原子分子的吸收频率 8.2.3 红外谱带强度 8.2.4 红外光谱及其表示方法 8.3 傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理 8.3.1 工作原理 8.3.2 仪器的主要部件 8.4 实验技术 8.4.1 固体样品制样 8.4.2 液体样品制样 8.4.3 载样材料的选择 8.4.4 定量分析方法 8.4.5 红外谱图解析 8.4.6 镜面反射光谱技术 8.4.7 漫反射光谱技术 8.4.8 衰减全反射光谱技术 8.4.9 IRPrestige-21 仪器使用及软件操作 8.5 实验 8.5.1 液体、固体、薄膜样品透射谱的测定 8.5.2 正丁醇-环己烷溶液中正丁醇含量的测定 8.5.3 高散射粉末样品漫反射（DRS）光谱的测定 8.5.4 固体表面内反射吸收光谱的测定
第9章分子发光分析法 9.1概述 92方法原理 921荧光和磷光光谱法 9.22化学发光分析法 93仪器部分 931荧光分光光度计 932磷光分光光度计 93.3化学发光分析仪 934960MC荧光分光光度计操作方法 935970CRT荧光分光光度计操作方法 936日立F4500荧光分光光度计简易操作方法 937BPCL微弱发光分析仪简易操作程序 94实验技术 941荧光(磷光)激发光谱和发射光谱的扫描 942荧光强度与浓度的正比关系 943环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响 944荧光的常规测定方法 945同步扫描技术 946三维荧光光谱 947室温磷光分析技术 948流动注射化学发光分析技术 5实验 9.51奎宁的荧光特性和含量测定 9.52荧光分光光度法测定多维葡萄糖粉中微生素B2的含量 95.3荧光光度法直接测定水中的痕量可溶性铝 9.543-羟基香豆素的固体基质室温磷光测定 9.5.5流动注射化学发光法测定环境水样中的铬(Ⅵ) 第10章气相色谱法 10.1概述 102方法原理 1021气相色谱分析的基本原理 1022色谱分离基本理论 10.3仪器部分 10.3.1载气系统 1032进样系统 1033分离系统 10.34检测系统 10.3.5记录系统 10.36温度控制系统 10.37气相色谱-质谱联用仪器简介 10.38GC102型气相色谱仪及其使用 10.39岛津GC2010型气相色谱仪及其使用 104实验技术 1041色谱柱的老化 1042操作条件的选择
7 第 9 章 分子发光分析法 9.1 概述 9.2 方法原理 9.2.1 荧光和磷光光谱法 9.2.2 化学发光分析法 9.3 仪器部分 9.3.1 荧光分光光度计 9.3.2 磷光分光光度计 9.3.3 化学发光分析仪 9.3.4 960MC 荧光分光光度计操作方法 9.3.5 970CRT 荧光分光光度计操作方法 9.3.6 日立 F-4500 荧光分光光度计简易操作方法 9.3.7 BPCL 微弱发光分析仪简易操作程序 9.4 实验技术 9.4.1 荧光（磷光）激发光谱和发射光谱的扫描 9.4.2 荧光强度与浓度的正比关系 9.4.3 环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响 9.4.4 荧光的常规测定方法 9.4.5 同步扫描技术 9.4.6 三维荧光光谱 9.4.7 室温磷光分析技术 9.4.8 流动注射化学发光分析技术 9.5 实验 9.5.1 奎宁的荧光特性和含量测定 9.5.2 荧光分光光度法测定多维葡萄糖粉中微生素 B2的含量 9.5.3 荧光光度法直接测定水中的痕量可溶性铝 9.5.4 3-羟基香豆素的固体基质室温磷光测定 9.5.5 流动注射化学发光法测定环境水样中的铬（VI） 第 10 章 气相色谱法 10.1 概述 10.2 方法原理 10.2.1 气相色谱分析的基本原理 10.2.2 色谱分离基本理论 10.3 仪器部分 10.3.1 载气系统 10.3.2 进样系统 10.3.3 分离系统 10.3.4 检测系统 10.3.5 记录系统 10.3.6 温度控制系统 10.3.7 气相色谱-质谱联用仪器简介 10.3.8 GC102 型气相色谱仪及其使用 10.3.9 岛津 GC2010 型气相色谱仪及其使用 10.4 实验技术 10.4.1 色谱柱的老化 10.4.2 操作条件的选择
1043气相色谱分析中的样品 1044气相色谱-质谱联用相关技术 10.5实验 10.51热导池检测器灵敏度的测定 10.52氢火焰离子化检测器灵敏度和检测限的测定 10.53归一化法测定混合芳烃中各组分含量 10.54气相色谱标准曲线法测定乙醇中微量水 10.5.5气相色谱-质谱联用分离分析苯系物 第11章高效液相色谱法 11.1概述 112方法原理 1121液相色谱法的主要类型 22反相色谱法和正相色谱法 1123液相色谱的定性和定量方法 113仪器部分 11.3.1高压输液系统 1132进样系统 1133分离系统 11.34检测系统 3.5记录系统 11.36 Agilent1200高效液相色谱仪 114实验技术 1141高效液相色谱分析方法的建立 1142高效液相色谱法中的流动相 11.4.3梯度洗脱 115实验 1.5.1反相色谱法分离混合芳香烃 11.52饮料中咖啡因的高效液相色谱分析 11.53高效液相色谱法分离测定食品添加剂苯甲酸和山梨酸 12章毛细管电泳分析法 12.1概述 122方法原理 12.3仪器部分 123.1高压电源 23.2毛细管及其温度控制 123.3进样 1234检测器 124实验技术 1241毛细管检测窗口的制作 1242毛细管内表面清洗 1243实验条件的选择 125实验 12.5.1有机化合物的毛细管区带电泳分析 12.52阴离子的毛细管电泳分析(间接紫外检测法) 1253药物有效成分的毛细管胶束电动色谱分离和定量分析
8 10.4.3 气相色谱分析中的样品 10.4.4 气相色谱-质谱联用相关技术 10.5 实验 10.5.1 热导池检测器灵敏度的测定 10.5.2 氢火焰离子化检测器灵敏度和检测限的测定 10.5.3 归一化法测定混合芳烃中各组分含量 10.5.4 气相色谱标准曲线法测定乙醇中微量水 10.5.5 气相色谱-质谱联用分离分析苯系物 第 11 章 高效液相色谱法 11.1 概述 11.2 方法原理 11.2.1 液相色谱法的主要类型 11.2.2 反相色谱法和正相色谱法 11.2.3 液相色谱的定性和定量方法 11.3 仪器部分 11.3.1 高压输液系统 11.3.2 进样系统 11.3.3 分离系统 11.3.4 检测系统 11.3.5 记录系统 11.3.6 Agilent 1200 高效液相色谱仪 11.4 实验技术 11.4.1 高效液相色谱分析方法的建立 11.4.2 高效液相色谱法中的流动相 11.4.3 梯度洗脱 11.5 实验 11.5.1 反相色谱法分离混合芳香烃 11.5.2 饮料中咖啡因的高效液相色谱分析 11.5.3 高效液相色谱法分离测定食品添加剂苯甲酸和山梨酸 12 章 毛细管电泳分析法 12.1 概述 12.2 方法原理 12.3 仪器部分 12.3.1 高压电源 12.3.2 毛细管及其温度控制 12.3.3 进样 12.3.4 检测器 12.4 实验技术 12.4.1 毛细管检测窗口的制作 12.4.2 毛细管内表面清洗 12.4.3 实验条件的选择 12.5 实验 12.5.1 有机化合物的毛细管区带电泳分析 12.5.2 阴离子的毛细管电泳分析（间接紫外检测法） 12.5.3 药物有效成分的毛细管胶束电动色谱分离和定量分析
第13章核磁共振波谱法 13.1概述 132方法原理 13.2.1原子核的自旋和磁矩 1322核磁共振条件 1323化学位移 13.24自旋-自旋偶合和偶合常数 13.3仪器部分 13.3INMR仪的分类、基本组成及技术指标 1332两种典型的NMR谱仪 134实验技术 1341样品制备 1342记录常规氢谱的操作 13.4.3记录常规碳谱的操作 344图谱解析 135实验 13.5.1用HNMR鉴定典型的氢质子 13.52苯佐卡因的核磁共振谱分析 第14章综合分析实验 14.1矿泉水中总硬度、碳酸盐、重碳酸盐的测定 142河水中高锰酸盐指数、COD、TOC、BOD3的综合测定 14.3商品煤水分、灰分及硫分的测定 144大气中SO2含量的测定 145果汁饮料的综合分析 146植物油中有机酸分析 147普鲁士蓝化学修饰电极的制备、表征及对过氧化氢的测定 参考文献 附录 1.常用化合物的相对分子质量表 2.pH标准缓冲溶液的组成和性质(美国国家标准局) 3.我国七种pH基准缓冲溶液的pHs值 4.常用浓酸、浓碱的密度和浓度 5.常用缓冲溶液的配制 6.常用基准物质及其干燥条件与应用 7.常用指示剂 8.紫外测量中溶剂的使用波长 9.某些有机基团的近似力常数 10.红外光谱中一些基团的吸收区域
9 第 13 章 核磁共振波谱法 13.1 概述 13.2 方法原理 13.2.1 原子核的自旋和磁矩 13.2.2 核磁共振条件 13.2.3 化学位移 13.2.4 自旋-自旋偶合和偶合常数 13.3 仪器部分 13.3.1 NMR 仪的分类、基本组成及技术指标 13.3.2 两种典型的 NMR 谱仪 13.4 实验技术 13.4.1 样品制备 13.4.2 记录常规氢谱的操作 13.4.3 记录常规碳谱的操作 13.4.4 图谱解析 13.5 实验 13.5.1 用 1H-NMR 鉴定典型的氢质子 13.5.2 苯佐卡因的核磁共振谱分析 第 14 章 综合分析实验 14.1 矿泉水中总硬度、碳酸盐、重碳酸盐的测定 14.2 河水中高锰酸盐指数、COD、TOC、BOD5的综合测定 14.3 商品煤水分、灰分及硫分的测定 14.4 大气中 SO2 含量的测定 14.5 果汁饮料的综合分析 14.6 植物油中有机酸分析 14.7 普鲁士蓝化学修饰电极的制备、表征及对过氧化氢的测定 参考文献 附录 1. 常用化合物的相对分子质量表 2. pH 标准缓冲溶液的组成和性质（美国国家标准局） 3. 我国七种 pH 基准缓冲溶液的 pHs 值 4. 常用浓酸、浓碱的密度和浓度 5. 常用缓冲溶液的配制 6. 常用基准物质及其干燥条件与应用 7. 常用指示剂 8. 紫外测量中溶剂的使用波长 9. 某些有机基团的近似力常数 10. 红外光谱中一些基团的吸收区域
第1章绪论 1.1分析化学的任务、作用和发展历史 分析化学是化学量测和表征的科学,所谓化学量测,是指获取指定体系中有关物质的 质、量和结构等各种信息。而表征则是精确地描述其成分、含量、价态、状态、结构和分 布等特征。获取信息和进行表征的方法很多,一般可把分析化学分为仪器分析和化学分析 两大类 分析化学是最早发展起来的化学分支学科,并且在早期化学的发展中一直处于前沿和 重要地位,被称为“现代化学之母”。我国化学界前辈徐寿先生(1818-1884)曾对分析化 学学科给予很高评价。他说:“考质求数之学,乃格物之大端,而为化学之极致也”。所谓 考质,即定性分析;所谓求数,即定量分析。可见分析化学是一门极其重要的、应用广泛 的、理论与实际紧密结合的基础学科。 分析化学在20世纪发生了三次重大变革,第一次大变革发生在20世纪初,由于物理 化学溶液理论的发展,为分析化学提供了理论基础,建立了溶液中四大平衡理论,使分析 化学从一门单纯的技术发展成为一门独立的学科-经典化学分析。经典分析法,在过去的 几十年中,无论是对国防建设、社会生产的发展,科学研究的进步,还是对化学学科本身 的发展都起到了不可替代的作用。第二次大变革发生在第二次世界大战前后至20世纪60 年代,化学方法在很多方面己不能解决科学技术发展所面临的许多新问题,如半导体超 材料分析:石油化工、环境科学、生物医药学复杂混合物分析等。物理学、电子学、半导 体及原子能工业发展促进了分析化学中物理方法和仪器分析方法的大发展,分析化学进入 以仪器分析为主的现代分析化学的时代。仪器的发展奠定了现代科学发展的基础,分析化 学的许多分支学科也都是从某种重要仪器装置研制成功而建立和发展起来。例如,光谱仪 的发明产生了光谱学;极谱仪的发明产生了极谱学;色谱仪的发明产生了色谱学:质谱仪 的发明产生了质谱学等。 目前,正在进入和经历分析化学历史上第三次-以计算机应用为标志的大变革。计算 机控制的分析数据采集与处理,实现了分析过程的连续、快速、实时、智能、分析自动化 促进了化学计量学的建立:;以计算机为基础的新仪器:如傅里叶变换红外光谱仪、色-质联 用仪等的出现,大大提高了分析化学获取信息的能力,扩大了获取信息的范围。现在,分 析化学其研究内容除物质的元素或化合物成分、结构信息外,在很大程度上还包括了价态、 形态、状态、空间结构,乃至能态分析、测定;研宄试样成分的平均组成外,还可涉及成 分的时空分布:包括静态、动态、瞬时分析;小至几纳米空间、单个细胞,大至生物圈、 宇宙空间物质成分分布,此外还包括表面分析、微区分析等;除实验室取样分析外,还发 展到现场实时分析,过程在线、线内、活体内原位分析等;常量、微量分析外,还要求痕 量分析,甚至单原子、分子检测。 分析化学已远远突破了原来化学的范畴,当今的分析化学已成为一门吸取了当代化 物理、数学、电子学及计算机科学的新成就,具有自己的表征测量新方法、新技术,能够 从分析数据中获得有用信息和知识来解决生产建设与科学研究中的实际问题的现代分析科
10 第 1 章 绪论 1.1 分析化学的任务、作用和发展历史 分析化学是化学量测和表征的科学，所谓化学量测，是指获取指定体系中有关物质的 质、量和结构等各种信息。而表征则是精确地描述其成分、含量、价态、状态、结构和分 布等特征。获取信息和进行表征的方法很多，一般可把分析化学分为仪器分析和化学分析 两大类。 分析化学是最早发展起来的化学分支学科，并且在早期化学的发展中一直处于前沿和 重要地位，被称为“现代化学之母”。我国化学界前辈徐寿先生（1818~1884）曾对分析化 学学科给予很高评价。他说：“考质求数之学，乃格物之大端，而为化学之极致也”。所谓 考质，即定性分析；所谓求数，即定量分析。可见分析化学是一门极其重要的、应用广泛 的、理论与实际紧密结合的基础学科。 分析化学在 20 世纪发生了三次重大变革，第一次大变革发生在 20 世纪初，由于物理 化学溶液理论的发展，为分析化学提供了理论基础，建立了溶液中四大平衡理论，使分析 化学从一门单纯的技术发展成为一门独立的学科--经典化学分析。经典分析法，在过去的 几十年中，无论是对国防建设、社会生产的发展，科学研究的进步，还是对化学学科本身 的发展都起到了不可替代的作用。第二次大变革发生在第二次世界大战前后至 20 世纪 60 年代，化学方法在很多方面已不能解决科学技术发展所面临的许多新问题，如半导体超纯 材料分析；石油化工、环境科学、生物医药学复杂混合物分析等。物理学、电子学、半导 体及原子能工业发展促进了分析化学中物理方法和仪器分析方法的大发展，分析化学进入 以仪器分析为主的现代分析化学的时代。仪器的发展奠定了现代科学发展的基础，分析化 学的许多分支学科也都是从某种重要仪器装置研制成功而建立和发展起来。例如，光谱仪 的发明产生了光谱学；极谱仪的发明产生了极谱学；色谱仪的发明产生了色谱学；质谱仪 的发明产生了质谱学等。 目前，正在进入和经历分析化学历史上第三次--以计算机应用为标志的大变革。计算 机控制的分析数据采集与处理，实现了分析过程的连续、快速、实时、智能、分析自动化， 促进了化学计量学的建立；以计算机为基础的新仪器：如傅里叶变换红外光谱仪、色-质联 用仪等的出现，大大提高了分析化学获取信息的能力，扩大了获取信息的范围。现在，分 析化学其研究内容除物质的元素或化合物成分、结构信息外，在很大程度上还包括了价态、 形态、状态、空间结构，乃至能态分析、测定；研究试样成分的平均组成外，还可涉及成 分的时空分布：包括静态、动态、瞬时分析；小至几纳米空间、单个细胞，大至生物圈、 宇宙空间物质成分分布，此外还包括表面分析、微区分析等；除实验室取样分析外，还发 展到现场实时分析，过程在线、线内、活体内原位分析等；常量、微量分析外，还要求痕 量分析，甚至单原子、分子检测。 分析化学已远远突破了原来化学的范畴，当今的分析化学已成为一门吸取了当代化学、 物理、数学、电子学及计算机科学的新成就，具有自己的表征测量新方法、新技术，能够 从分析数据中获得有用信息和知识来解决生产建设与科学研究中的实际问题的现代分析科
