分析化学实验指导 《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分,是以实验操作为主的技能课程,它具有自己的培养目标、 教学思想、教学内容和方法。学生通过本课程的学习,可加深对分析化学基础理论、基本知识的理解,正确和较熟 练掌握分析化学实验技能和基本操作,提高观察、分析和解决问题的能力,培养学生良好的实验习惯,严谨的科学 态度和工作作风,树立“量”的概念。 .课程目标: 1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时,努力培养学生的创新意识与创新能力。 2.利用严格的实验训练,培养学生规范地掌握基本操作与基本技能 3.结合研究性实验与设计实验,培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能 4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神,为 学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础 二.课程要求: 1.开设实验课前,由指导老师制定实验教学进度,每个实验提前一周备课,明确实验的目的、要求和有关注意 事项,做好记录。 2.每次实验,指导老师提前10-15分钟进入实验室,检査实验设施,熟悉药品摆放情况准备试剂、试样 3.实验过程中,指导老师不得擅自离开实验室。注意巡视观察,认真辅导,随时纠正个别学生不规范的操作 实验结束后,检査学生的数据记录和实验台卫生情况,提醒学生检查水、电、气、门窗是否关好。然后告知实验室 值班人员,经检查合格后方可允许学生离开 4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理,了解实验步骤,探寻影响实验结果的关键环节,做好必要的预 习笔记。未预习者不得进行实验。 5.要求学生的所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录 本上。不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 6.要求学生认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”,遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设 施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液等)的消 7.要求学生保持室内安静,保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施,树立良好的公共道德 8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据,合理表达和解释实验结果,并能给出合格的实验报告。 9.每一人一组,每个实验室可安排二十四组。同时可开放两个实验室 三.实验内容与课时安排 (注:根据专业的性质不同,所选择的实验内容、课时不同,化学、应用化学专业课时为72学时,其他专业 般为20学时。) (一)必做实验
分析化学实验指导 《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分，是以实验操作为主的技能课程，它具有自己的培养目标、 教学思想、教学内容和方法。学生通过本课程的学习，可加深对分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟 练掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生良好的实验习惯，严谨的科学 态度和工作作风，树立“量”的概念。 一．课程目标： 1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。 2.利用严格的实验训练，培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。 3.结合研究性实验与设计实验，培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能 力。 4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神，为 学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。 二．课程要求： 1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的目的、要求和有关注意 事项，做好记录。 2.每次实验，指导老师提前10-15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。 3.实验过程中，指导老师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。 实验结束后，检查学生的数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、电、气、门窗是否关好。然后告知实验室 值班人员，经检查合格后方可允许学生离开。 4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预 习笔记。未预习者不得进行实验。 5.要求学生的所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录 本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6.要求学生认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设 施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液等）的消 耗。 7.要求学生保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。 9．每一人一组，每个实验室可安排二十四组。同时可开放两个实验室。 三.实验内容与课时安排 （注：根据专业的性质不同，所选择的实验内容、课时不同，化学、应用化学专业课时为72学时，其他专业一 般为20学时。） (一)必做实验
实验一仪器认领、洗涤、实验室制度、实验要求、安全纪律教育等(4学时) 目的与要求 本次实验是学生第一次进实验室,要结合中外科学家对实验重要性的论述,可联系戴安邦先生的文章(大学化 学,1989,4(1),1)、诺贝尔奖获得者美籍华裔科学家李远哲博士的实践精神(大学化学,1989,4(3), 57)等来启发学生,并介绍、说明、检查以下事宜: 1.岗位责任制和对学生在实验过程中的要求应着重讲 2.介绍本学期实验内容的安排。 3.实验过程中的具体问题和注意事项。 4.如何使用灭火器,安全通道的位置 5.钥匙的存放与使用,要求每次实验结束后还回。衣物、书包的存放位置。 6.实验台面上不得拖动硬物,以免划伤台面。备件盒、滤纸盒的位置及使用。 7.在学生中由班长为“实验组长”,负责安排值日。每次四名值日生。值日生的职责是:擦拭所有台面,包括 窗台:清扫、擦洗地面;清洁天平室台面、地面(勿用湿布):检査开关;检査柜门及钥匙;检査门窗是否关好。 最后须经老师允许后方能离开。 8.实验室内不得大声喧哗,不得吃东西,不得穿拖鞋,必须将手机关闭 9.检查学生的实验记录本是否编号。要求准备两块抹布。 10.介绍演示所需仪器物品:烧杯、锥形瓶、容量瓶、移液管、吸量瓶、酸、碱式滴定管、称量瓶、洗瓶及瓷 坩埚、坩埚钳等。介绍如何洗涤玻璃仪器。 二.认领清点仪器 对照“仪器清单”,核査各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”,互相补充。若不能满 足则去实验准备室(303室)领取 仪器洗涤 1.按照实验教材3.1、3.2、(常用洗涤剂)的“铬酸洗液”和“合成洗涤剂”“去污粉”中介绍的方法分别讲 解不同玻璃器皿的洗涤。注意酸、碱式滴定管的洗涤方法。强调“少量多次”的冲洗原则。强调使用铬酸洗液的注 意事项(铬酸洗液为公用) 2.演示如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏:演示如何为碱式滴定管排气泡和试漏,滴定管中灌水至最 高标线,10分钟后观察是否漏水。若有滴漏,酸式滴定管须重新涂凡士林:碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管,强 调滴定管上口与下端出口尖部的保护。 3.清洗仪器,打扫清洁卫生,为下次实验做一些必要的准备工作 4.实验完成后,教师应全面检査实验室卫生,包括窗台、清扫擦洗地面,检查开关、水、电、门窗是否关好。 最后经老师在记录本上填字后方可离开 实验二分析天平称量练习(4学时) 请预先阅读实验教材的第三章3.3(分析天平),重点阅读“分析天平使用方法”、“称量方法”和“使 用天平注意事项”。 目的与要求
实验一仪器认领、洗涤、实验室制度、实验要求、安全纪律教育等（4学时） 一．目的与要求 本次实验是学生第一次进实验室，要结合中外科学家对实验重要性的论述，可联系戴安邦先生的文章（大学化 学，1989，4（1），1）、诺贝尔奖获得者美籍华裔科学家李远哲博士的实践精神（大学化学，1989，4（3）， 57）等来启发学生，并介绍、说明、检查以下事宜： 1.岗位责任制和对学生在实验过程中的要求应着重讲。 2.介绍本学期实验内容的安排。 3.实验过程中的具体问题和注意事项。 4.如何使用灭火器，安全通道的位置。 5.钥匙的存放与使用，要求每次实验结束后还回。衣物、书包的存放位置。 6.实验台面上不得拖动硬物，以免划伤台面。备件盒、滤纸盒的位置及使用。 7.在学生中由班长为“实验组长”，负责安排值日。每次四名值日生。值日生的职责是：擦拭所有台面，包括 窗台；清扫、擦洗地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查开关；检查柜门及钥匙；检查门窗是否关好。 最后须经老师允许后方能离开。 8.实验室内不得大声喧哗，不得吃东西，不得穿拖鞋，必须将手机关闭。 9.检查学生的实验记录本是否编号。要求准备两块抹布。 10.介绍演示所需仪器物品：烧杯、锥形瓶、容量瓶、移液管、吸量瓶、酸、碱式滴定管、称量瓶、洗瓶及瓷 坩埚、坩埚钳等。介绍如何洗涤玻璃仪器。 二．认领清点仪器 对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相补充。若不能满 足则去实验准备室（303室）领取。 三．仪器洗涤 1.按照实验教材3.1、3.2、（常用洗涤剂）的“铬酸洗液”和“合成洗涤剂”“去污粉”中介绍的方法分别讲 解不同玻璃器皿的洗涤。注意酸、碱式滴定管的洗涤方法。强调“少量多次”的冲洗原则。强调使用铬酸洗液的注 意事项（铬酸洗液为公用）。 2.演示如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；演示如何为碱式滴定管排气泡和试漏，滴定管中灌水至最 高标线，10分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂凡士林；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管，强 调滴定管上口与下端出口尖部的保护。 3.清洗仪器，打扫清洁卫生，为下次实验做一些必要的准备工作。 4.实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。 最后经老师在记录本上填字后方可离开。 实验二分析天平称量练习（4学时） 一．请预先阅读实验教材的第三章3.3（分析天平），重点阅读“分析天平使用方法”、“称量方法”和“使 用天平注意事项”。 二．目的与要求
1.使学生熟悉分析天平的构造、性能及使用方法,了解分析天平各部件所处的位置;通过练习熟练掌握直接称 量法、固定质量法和递减法的称量操作技术;培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯 2.逐一检査学生预习报告。初始的几次实验,每次都要严格检查,使学生养成良好的学习风气 三.本次实验的内容 1.固定质量称量法:教师演示后,要求学生连续称三次,使之熟练:(误差±0.2mg) 2.递减称量法:要演示敲出试样的方法(2次称量偏差不大于0.4mg),注意:不论是“半开”还是“全开”状 态,一律不准取放称量物或砝码;一定要在“全开”状态下读取重量!体会“半开”功能的优越性。总之,应使学 生很明确、清楚称量操作,应给学生作示范讲解 3.数据的记录和有效数字的表达以及误差的计算,在实验过程中要逐个检查学生的记录正确与否,不对的应及 时指出,并要求学生在天平记录本上登记。 4.实验完成后,教师应对分析天平逐台检查,以及毛刷、手套有无丢失,应对实验室的整、洁、安全进行检 实验三滴定分析基本操作练习(4学时) 预习3.1,预习第四章实验二,解答思考题。学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏:学习如何为 碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管,如何调零和读数。 二.实验目的要求 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时,加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色, 到达终点。 2.逐个检查学生的预习报告和迟到情况。 三.本次实验的内容 1.总结上一次实验的情况(包括纪律、卫生等)。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。 2.介绍化学试剂级别和中英文缩写名称 3.提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节 (1)配制0.1mol/ L NaOH溶液和0.1mol/LHCl溶液 告诫:永远是将相对较浓的NaOH和HCl溶液倒入水中,尤其不能将水倒入酸中!NaOH和HCl溶液稀释后一定要摇 匀:试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液! (2)演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法(不允许学生通过烧杯二次转移倒入):如何 调零和读数(读准0.01皿L的方法)。每次润洗滴定管的溶液体积应在10m左右 (3)滴定姿势要站正 4)左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法 (5)摇瓶操作和边滴边摇操作。 (6)酸、碱管气泡排除的方法。 (7)滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法
1.使学生熟悉分析天平的构造、性能及使用方法，了解分析天平各部件所处的位置；通过练习熟练掌握直接称 量法、固定质量法和递减法的称量操作技术；培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。 2.逐一检查学生预习报告。初始的几次实验，每次都要严格检查，使学生养成良好的学习风气。 三．本次实验的内容 1.固定质量称量法：教师演示后，要求学生连续称三次，使之熟练；（误差±0.2mg） 2.递减称量法：要演示敲出试样的方法（2次称量偏差不大于0.4mg），注意：不论是“半开”还是“全开”状 态，一律不准取放称量物或砝码；一定要在“全开”状态下读取重量！体会“半开”功能的优越性。总之，应使学 生很明确、清楚称量操作，应给学生作示范讲解。 3.数据的记录和有效数字的表达以及误差的计算，在实验过程中要逐个检查学生的记录正确与否，不对的应及 时指出，并要求学生在天平记录本上登记。 4.实验完成后，教师应对分析天平逐台检查，以及毛刷、手套有无丢失，应对实验室的整、洁、安全进行检 查。 实验三滴定分析基本操作练习（4学时） 一.预习3.1，预习第四章实验二，解答思考题。学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为 碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。 二．实验目的要求 1．滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时，加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色， 到达终点。 2．逐个检查学生的预习报告和迟到情况。 三．本次实验的内容 1．总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生等）。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。 2．介绍化学试剂级别和中英文缩写名称。 3．提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节； （1）配制0.1 mol/L NaOH溶液和0.1 mol/L HCl溶液。 告诫：永远是将相对较浓的NaOH和HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！NaOH和HCl溶液稀释后一定要摇 匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！ （2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何 调零和读数（读准0.01mL的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL左右。 （3）滴定姿势要站正。 （4）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。 （5）摇瓶操作和边滴边摇操作。 （6）酸、碱管气泡排除的方法。 （7）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法
(8)半滴的控制和吹洗的方法。 (9)终点颜色变化的观察,主要对甲基橙的“红一橙一黄”颜色要很清楚的能够区别。 (10)交待用移液管移取溶液的操作,润洗移液管的溶液,每次为3n左右。移液管取放溶液时,注意尖部紧 贴盛放溶液的器皿壁,且呈一定角度。溶液放完后,等候15秒方可取岀移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶 液,则必须先擦,再调零 (11)要求每位学生独立完成0.1mol/LHC1溶液的配制(根据稀释前后物质的量相等的原则:c1V1=c2V2); 0.lmol/LNaO溶液的配制(按公式皿≡c·VM计算应取的NaOH质量)。并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。 (12)滴定过程中,注意逐个检査滴定操作的掌握情况,有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对 标准偏差的计算等。 (13)实验完成后,教师应全面检査实验室卫生,包括窗台、实验台、清扫擦洗地面,检查开关、水、电、门 窗是否关好。分析天平应逐台检查,毛刷、手套、记录本有无丢失,应对实验室安全进行检查。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学利用一切可能的机会练习滴定操作 (14)按要求正确填写滴定记录表格。 实验四食用醋总酸度的测定(常量法)(4学时) 请预习第五章实验二的内容和相关资料。 二.目的与要求 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存。 3.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。 三.本次实验的内容 1.向学生讲清实验原理。 2.NaOH溶液浓度标定的计算。 3.食用白醋总酸度的测定。 4.滴定过程中,注意逐个检査滴定操作的掌握情况,有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标 准偏差的计算等 5.实验完成后,教师应全面检查实验室的卫生、整、洁、安全情况 实验五有机酸摩尔质量的测定(4学时) 一.请预先认真阅读实验第五章实验一内容和相关资料。 二.本实验的目的要求 1.学习NaOH标准溶液的配制和标定方法:进一步训练滴定操作技术,从严考核滴定结果,其相对误差不大于 0.3% 2.提前告诉学生,HnA型酸可滴定n值和大致摩尔质量范围,以便预习时计算
（8）半滴的控制和吹洗的方法。 （9）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红—橙—黄”颜色要很清楚的能够区别。 （10）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧 贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶 液，则必须先擦，再调零。 （11）要求每位学生独立完成0.1mol/L HC1溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原则：c1V1= c2V2）； 0.1mol/L NaOH溶液的配制（按公式m = c∙V∙M计算应取的NaOH质量）。并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。 （12）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对 标准偏差的计算等。 （13）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门 窗是否关好。分析天平应逐台检查，毛刷、手套、记录本有无丢失，应对实验室安全进行检查。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学利用一切可能的机会练习滴定操作。 （14）按要求正确填写滴定记录表格。 实验四食用醋总酸度的测定（常量法）（4学时） 一．请预习第五章实验二的内容和相关资料。 二．目的与要求 1. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的性质及其应用。 2. 掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存。 3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 三．本次实验的内容 1．向学生讲清实验原理。 2．NaOH溶液浓度标定的计算。 3．食用白醋总酸度的测定。 4．滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标 准偏差的计算等。 5．实验完成后，教师应全面检查实验室的卫生、整、洁、安全情况。 实验五有机酸摩尔质量的测定（4学时） 一.请预先认真阅读实验第五章实验一内容和相关资料。 二.本实验的目的要求 1.学习NaOH标准溶液的配制和标定方法；进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于 ±0.3%。 2.提前告诉学生，HnA型酸可滴定n值和大致摩尔质量范围，以便预习时计算
3.本实验的结果按一元酸计算摩尔质量 总结上一次实验的情况,如:天平操作、数据记录、滴定管与移液管的操作 三.实验内容 (一)0.1mol/ L NaOH溶液的配制(按皿=CV·M公式计算)、溶液浓度标定的计算 (二)有机酸HnA(设n=2,如H2C204摩尔质量的测定 (三)讲解演示如何溶解、转移、定容。这个操作很重要,要认真讲解。 (四)应向学生讲清以下内容: 1.称样 进入天平室称量,提倡用白瓷盘盛放烧杯和称量瓶。烧杯外壁一定要擦干水,盖上表面皿,尽量减少水的挥发 和防止样品污染。称量瓶置于培养皿中,再放入白瓷盘 2.草酸溶液的配制 用万分之一分析天平和称量瓶准确称取0.7g的草酸。粗称量应尽量控制在应称量的±10%以内,这样既节省试 剂,又加快速度。用分析天平以差减法准确称取草酸。实验结束后,称量瓶中剩余的草酸倒入回收瓶中,降级使 用 3称小样 本实验中,不论是标定用的碳酸钠还是未知样,都是采取“称小样”的方式取样,对称量、取样的技能要求更 高了。称小样的技巧是:先粗称三份小样的总量于称量瓶中;第一次‘敲’出约五分之一的样品,不够再补。后面 的两份就可根据第一份的量来估计。切忌一次‘敲’出过多。因样品直接‘敲’入锥形瓶中,锥形瓶外壁挂的水 定要擦干且盖好表皿后才能进天平室 4.提问式讲解:锥形瓶是否要干燥? 提示 1.称量时,一定要减少碳酸钠试剂瓶的开盖时间,防止吸潮。取完试剂后,马上盖好并放入干燥器中。 2.注意滴定操作的技能,滴定过程中,要半滴、半滴地加入滴定剂,否则易过量 3.要求学生用表格式的记录数据(见实验教材),注意滴定记录中有效数字的正确表达 4.介绍常用浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识 5.继续耐心的抓好学生滴定分析操作和天平称量操作方法,演示所需仪器物品,100mL容量瓶、100m烧杯、搅 棒等的使用。 6.告诉学生每次实验完后,洗净称量瓶和两个50m烧杯,晾干备用。以后实验均如此。 7.实验完成后,教师应对天平室,实验室的整洁、安全进行检查 实验六混合碱的分析(双指示剂法)(4学时) 真预习混合碱的测定方法的内容和相关资料。 二.目的与要求
3.本实验的结果按一元酸计算摩尔质量。 总结上一次实验的情况，如：天平操作、数据记录、滴定管与移液管的操作。 三.实验内容 （一）0．1mol/L NaOH溶液的配制（按m=C∙V∙M公式计算）、溶液浓度标定的计算； （二）有机酸HnA(设n=2，如H2C2O4)摩尔质量的测定； （三）讲解演示如何溶解、转移、定容。这个操作很重要，要认真讲解。 （四）应向学生讲清以下内容： 1.称样 进入天平室称量，提倡用白瓷盘盛放烧杯和称量瓶。烧杯外壁一定要擦干水，盖上表面皿，尽量减少水的挥发 和防止样品污染。称量瓶置于培养皿中，再放入白瓷盘。 2.草酸溶液的配制 用万分之一分析天平和称量瓶准确称取0.7g的草酸。粗称量应尽量控制在应称量的±10%以内，这样既节省试 剂，又加快速度。用分析天平以差减法准确称取草酸。实验结束后，称量瓶中剩余的草酸倒入回收瓶中，降级使 用。 3.称小样 本实验中，不论是标定用的碳酸钠还是未知样，都是采取“称小样”的方式取样，对称量、取样的技能要求更 高了。称小样的技巧是：先粗称三份小样的总量于称量瓶中；第一次‘敲’出约五分之一的样品，不够再补。后面 的两份就可根据第一份的量来估计。切忌一次‘敲’出过多。因样品直接‘敲’入锥形瓶中，锥形瓶外壁挂的水一 定要擦干且盖好表皿后才能进天平室。 4．提问式讲解：锥形瓶是否要干燥？ 提示： 1.称量时，一定要减少碳酸钠试剂瓶的开盖时间，防止吸潮。取完试剂后，马上盖好并放入干燥器中。 2.注意滴定操作的技能，滴定过程中，要半滴、半滴地加入滴定剂，否则易过量。 3.要求学生用表格式的记录数据（见实验教材），注意滴定记录中有效数字的正确表达。 4.介绍常用浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识 5.继续耐心的抓好学生滴定分析操作和天平称量操作方法，演示所需仪器物品，100mL容量瓶、100mL烧杯、搅 棒等的使用。 6.告诉学生每次实验完后，洗净称量瓶和两个50mL烧杯，晾干备用。以后实验均如此。 7.实验完成后，教师应对天平室，实验室的整洁、安全进行检查。 实验六混合碱的分析（双指示剂法）（4学时） 一．请认真预习混合碱的测定方法的内容和相关资料。 二.目的与要求
1.掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。基准试剂的选择。 2.掌握强酸滴定混合碱的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。 3.掌握定量转移操作的基本要点。 三.本次实验的内容 (一)在学生实验报告的“原理”中要求写出: 1.是用碳酸钠还是硼砂标定盐酸的浓度,测定时以相对偏差较小的为准来计算总碱量。 2.标定HCl溶液浓度的计算 3.混合碱组成的确定和百分含量的计算 (二)介绍学用浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识 (三)0.1mol/LHCl溶液的配制(按c1V1=c2V2公式计算) (四)讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法 (五)继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能 (六)要求学生用表格式记录数据 (七)检查学生有效数字的表达 (八)实验结束后,教师应对分析天平逐台检查,对实验的整洁、安全进行检查。 实验七EDTA标准溶液的配制和标定(4学时) 一.请预先认真预习第六章实验一的内容和相关资料,了解实验目的、原理和方法 二.本实验的目的要求 1.了解EDIA标准溶液的配制和标定原理 2.掌握常用的标定EDTA方法 3.本次实验采用CaCO3为基准物标定EDTA 三实验内容 (一)Ca2+标准溶液和EDTA溶液的配制 1.Ca2标准溶液的配制,提醒学生注意称样(称量值与计算值偏离最好不超过10%)、溶样、定容的操作。 2.EDTA溶液的配制(m=c·V·M公式计算),提醒学生注意,使用的水溶解样品应该使用热的蒸馏水 (二)标定操作 1.以铬黑T为指示剂,CaC03为基准物标定EDTA溶液的浓度。 2.教师应对学生讲清滴定时是在pH=10的氨性缓冲溶液中进行,如果不加缓冲溶液,对标定结果会有什么影 响 3.加入Mg-EDTA的作用是什么?对滴定结果是否有影响?
1.掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。基准试剂的选择。 2.掌握强酸滴定混合碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 3.掌握定量转移操作的基本要点。 三.本次实验的内容 （一）在学生实验报告的“原理”中要求写出： 1.是用碳酸钠还是硼砂标定盐酸的浓度，测定时以相对偏差较小的为准来计算总碱量。 2.标定HCl溶液浓度的计算。 3.混合碱组成的确定和百分含量的计算。 （二）介绍学用浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识； （三）0.1 mol/L HCl溶液的配制（按c1V1=c2V2公式计算）； （四）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法； （五）继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能； （六）要求学生用表格式记录数据； （七）检查学生有效数字的表达； （八）实验结束后，教师应对分析天平逐台检查，对实验的整洁、安全进行检查。 实验七 EDTA标准溶液的配制和标定（4学时） 一.请预先认真预习第六章实验一的内容和相关资料，了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的要求 1.了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。 2.掌握常用的标定EDTA方法 3.本次实验采用CaCO3为基准物标定EDTA。 三.实验内容 （一）Ca2+标准溶液和EDTA溶液的配制 1.Ca2+标准溶液的配制，提醒学生注意称样（称量值与计算值偏离最好不超过10%）、溶样、定容的操作。 2. EDTA溶液的配制(m=c∙V∙M公式计算)，提醒学生注意，使用的水溶解样品应该使用热的蒸馏水。 （二）标定操作 1.以铬黑T为指示剂，CaCO3为基准物标定EDTA溶液的浓度。 2.教师应对学生讲清滴定时是在pH = 10的氨性缓冲溶液中进行，如果不加缓冲溶液，对标定结果会有什么影 响？ 3.加入Mg-EDTA的作用是什么？对滴定结果是否有影响？
4.注意滴定速度不宜过快,平行滴定三份 实验结束后,教师应对实验室,天平室进行台面,包括窗台,清扫擦洗地面,清洁天平室台面、地面(勿用 湿布)检査;检査开关;检査柜门及钥匙:检查门窗是否关好。 实验八自来水总硬度的测定(4学时) 预习第六章实验二,了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的要求 1.了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 2.掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法。 3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用,了解金属指示剂的特点 三.实验内容 1.先向学生讲清实验原理 2.水的总硬度测定(用50mL移液管移取自来水分析) 3.提问式讲述使用的指示剂及其变色原理,适宜酸度范围等 4.加12滴HC1摇动,不煮沸; 5.本实验中采用三乙醇胺及硫化钠(Na2S)掩蔽重金属离子; 6.吸取水样时,移液管是否要用去离子水润洗?锥形瓶是否要用去离子水润洗? 7.实验结束后,教师应对实验室卫生,水、电、门窗是否关好进行检查,最后须经老师允许后方能离开。 实验九铅、铋含量的连续测定(4学时) 一.预习第六章实验三了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的要求 1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理. 2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。 三.实验内容 首先总结上一次实验中的情况和前几次实验的情况。 1.本实验进入络合滴定的内容,同时学习混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行,可根据有关副反应 系数论证对它们分别滴定的可能性。由于Bi3、Pb2离子与EDTA形成的络合物1gK值相差很大,故可利用酸效应, 控制不同酸度,进行分别滴定,在pH=1时滴Bi3、pH=56时滴Pb2 如果是金属样品的溶解,金属样品的溶解反应通常比较剧烈,有崩溅现象。所以一定要盖表皿,小火加 热。溶液转移至容量瓶时,一定要少量多次、仔细地冲洗表皿和烧杯内壁。若转移过程中有洒漏,千万不要侥幸 定要重新取样、溶解 4.强调在加热溶解铅铋合金时,千万不要煮沸。否则HN3挥发或分解,使后来的体系酸度不易控制,结果出 现偏差。更有甚者会出现B3的水解,实验无法进行
4.注意滴定速度不宜过快，平行滴定三份。 5.实验结束后，教师应对实验室，天平室进行台面，包括窗台，清扫擦洗地面，清洁天平室台面、地面（勿用 湿布）检查；检查开关；检查柜门及钥匙；检查门窗是否关好。 实验八自来水总硬度的测定（4学时） 一.预习第六章实验二，了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的要求 1.了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 2.掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法。 3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。 三.实验内容 1.先向学生讲清实验原理； 2.水的总硬度测定(用50mL移液管移取自来水分析)； 3.提问式讲述使用的指示剂及其变色原理,适宜酸度范围等； 4.加1~2滴HCl摇动，不煮沸； 5.本实验中采用三乙醇胺及硫化钠（Na2S）掩蔽重金属离子； 6.吸取水样时，移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？ 7.实验结束后，教师应对实验室卫生，水、电、门窗是否关好进行检查，最后须经老师允许后方能离开。 实验九铅、铋含量的连续测定（4学时） 一.预习第六章实验三了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的要求 1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理. 2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。 三.实验内容 首先总结上一次实验中的情况和前几次实验的情况。 1．本实验进入络合滴定的内容，同时学习混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据有关副反应 系数论证对它们分别滴定的可能性。由于Bi3+、Pb2+离子与EDTA形成的络合物lgK值相差很大，故可利用酸效应， 控制不同酸度，进行分别滴定，在pH=1时滴Bi3+、pH=5~6时滴Pb2+。 2．如果是金属样品的溶解，金属样品的溶解反应通常比较剧烈，有崩溅现象。所以一定要盖表皿，小火加 热。溶液转移至容量瓶时，一定要少量多次、仔细地冲洗表皿和烧杯内壁。若转移过程中有洒漏，千万不要侥幸， 一定要重新取样、溶解。 4．强调在加热溶解铅铋合金时，千万不要煮沸。否则HNO3挥发或分解，使后来的体系酸度不易控制，结果出 现偏差。更有甚者会出现Bi3+的水解，实验无法进行
提示: 测定过程中指示剂颜色连续变化的原因 2.络合滴定近终点时,EDTA置换MIn中的指示剂的反应速度略慢,因此需多摇慢 3.从本次实验开始将强调安排好实验时间,掌握好滴定速度,稳中求快 (配制0.02molL-l高锰酸钾溶液500m,为下次实验作准备。) 实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定(4学时 预习第七章实验一中有关内容,了解实验目的、原理和方法。 本实验的目的要求 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。 2.掌握高锰酸钾溶液标定前的加热、过滤和保存方法(配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,能否用定量滤纸过 滤?)。 3.由于所用试剂为分析纯,所以配制时可不煮沸 4.注意标定时的条件(酸度、温度、滴定速度) 5.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定过程。对自动催化反应有所了解。 三.实验的内容 (一)高锰酸钾溶液的配制应注意以下几点: 1.称取KMnO4的质量,应稍多于理论计算量。 2.配制KMnO溶液必须加热近沸,并保持微沸Ih,然后放置2-3天,使各种还原性物质完全氧化(如使用的是分 析纯试剂,可不煮沸)。 3.用微孔玻璃漏斗过滤,滤去MO2沉淀.若没有微孔玻璃漏斗时,可用玻璃棉代替。 4.为了避免光对KMnO4催化分解,配好的KMnO4溶液应贮存在棕色瓶里 (二)高锰酸钾溶液浓度的标定 1.先向学生讲清楚标定KMnO4溶液的原理。 2.讲解如何选择基准物质,本实验以草酸钠Na2C204为基准物质。 3.掌握标定时的条件(酸度、温度、滴定速度)。 实验十一过氧化氢含量测定(4学时) 预习实验第七章实验一有关内容,了解实验目的、原理和方法(实验十一与实验十二可合为一次完成)。 本实验的目的要求 1.掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法 2.对自身指示剂的特点有所体会
提示： 1.测定过程中指示剂颜色连续变化的原因； 2.络合滴定近终点时，EDTA置换M-In中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢； 3.从本次实验开始将强调安排好实验时间，掌握好滴定速度，稳中求快。 （配制0.02 mol∙L -1高锰酸钾溶液500 mL，为下次实验作准备。） 实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定（4学时） 一.预习第七章实验一中有关内容，了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的要求 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。 2.掌握高锰酸钾溶液标定前的加热、过滤和保存方法（配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过 滤？）。 3.由于所用试剂为分析纯，所以配制时可不煮沸。 4.注意标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。 5.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定过程。对自动催化反应有所了解。 三.实验的内容 （一）高锰酸钾溶液的配制应注意以下几点: 1.称取KMnO4的质量，应稍多于理论计算量。 2.配制KMnO4溶液必须加热近沸，并保持微沸1h，然后放置2-3天，使各种还原性物质完全氧化（如使用的是分 析纯试剂，可不煮沸）。 3.用微孔玻璃漏斗过滤，滤去MO2沉淀.若没有微孔玻璃漏斗时，可用玻璃棉代替。 4.为了避免光对KMnO4催化分解，配好的KMnO4溶液应贮存在棕色瓶里。 (二)高锰酸钾溶液浓度的标定 1.先向学生讲清楚标定KMnO4溶液的原理。 2.讲解如何选择基准物质，本实验以草酸钠Na2C2O4为基准物质。 3.掌握标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。 实验十一过氧化氢含量测定（4学时） 一．预习实验第七章实验一有关内容，了解实验目的、原理和方法(实验十一与实验十二可合为一次完成)。 二.本实验的目的要求 1.掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法。 2.对自身指示剂的特点有所体会
实验的内容 1.向学生讲清楚H22的移取及应注意移液管的操作技能。 2.在实验过程中控制酸度时使用H2S04,可否采用HNO3、HC1和HAc?为什么? 3.不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液洒在衣服和手上 实验十二铁矿中全铁含量的测定(无汞定铁法)(4学时) 预习第七章实验三,了解实验目的、原理和方法 二.本实验的目的要求 1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用。 2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法 3.对无汞测定铁有所了解,增强环保意识。 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。 三.实验的内容 本实验操作步骤较多,要明确每一步的目的和作用。 2.本实验用称小样的方法取样。样品处理到用SnCl2还原Fe3至溶液呈浅黄色,须处理一份随即测定一份。 3.在准备加λSnCl2揭开表面皿时,不能用大量水冲洗表面皿,以免稀释。表面皿上的液滴顺烧杯壁刮下即 可,还原完全后立即流水冷却 4.三次测定结果的极差≤0.2%,以平均值报出最后结果。 5.K2Cr207溶液滴定Fe2时,加入H3PO4的作用是什么? 提示:1.注意溶样方法,避免沸腾,以免损失。溶样时要完全。 2.煮沸500mL水,为下次实验做准备,配制0.1mLNa2S2O3溶液500m备用。 3.将100叫L烧杯及表面皿、称量瓶洗净,晾干,以便下次实验称量样品使用。 实验十三间接碘量法测定铜合金中铜含量(4学时) 预习第七章实验四,了解实验目的、原理和方法 二.本实验的目的与要求: 1.掌握Na2S203溶液的配制和标定要点 2.了解淀粉指示剂的作用原理。 3.了解间接碘量法测定铜的原理 4.学习铜合金试样的分解方法。 5.掌握以碘量法测定铜的操作过程
三．实验的内容 １.向学生讲清楚Ｈ2O2的移取及应注意移液管的操作技能。 ２.在实验过程中控制酸度时使用H2SO4，可否采用HNO3、HCl和HAc？为什么？ ３.不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液洒在衣服和手上。 实验十二铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）（4学时） 一.预习第七章实验三，了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的要求 1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用。 2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法。 3.对无汞测定铁有所了解，增强环保意识。 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。 三．实验的内容 1．本实验操作步骤较多，要明确每一步的目的和作用。 2．本实验用称小样的方法取样。样品处理到用SnCl2还原Fe3+至溶液呈浅黄色，须处理一份随即测定一份。 3．在准备加入SnCl2揭开表面皿时，不能用大量水冲洗表面皿，以免稀释。表面皿上的液滴顺烧杯壁刮下即 可，还原完全后立即流水冷却。 4．三次测定结果的极差≤0.2%，以平均值报出最后结果。 5．K2Cr2O7溶液滴定Fe2+时，加入H3PO4的作用是什么？ 提示：1.注意溶样方法，避免沸腾，以免损失。溶样时要完全。 2.煮沸500mL水，为下次实验做准备，配制0.1mL Na2S2O3溶液500 mL备用。 3.将100mL烧杯及表面皿、称量瓶洗净，晾干，以便下次实验称量样品使用。 实验十三间接碘量法测定铜合金中铜含量（4学时） 一.预习第七章实验四，了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的与要求： 1.掌握Na2S2O3溶液的配制和标定要点。 2.了解淀粉指示剂的作用原理。 3.了解间接碘量法测定铜的原理。 4.学习铜合金试样的分解方法。 5.掌握以碘量法测定铜的操作过程
三.实验的内容 Na2S203溶液浓度的标定,本实验以K2Cr207标准溶液来标定Na2S203溶液的浓度。 2.与学生讨论碘量法的主要误差来源是什么,如何防止。(或就此类问题做小测验)并明确实验原理. 3.铜合金中铜含量的测定,提示学生称样量要合适,溶解要完全:注意观察每加一种试剂所出现的颜色、现 象 4.提示:本次实验中使用试剂种类多,量取不同的试剂,都有专用量筒。为避免交叉污染,用完量筒一定要放 回原处,不可混用。 5.提示:滴定速度要控制好,既要主反应进行完全,又不能有挥发损失或空气氧化,滴定过程中,锥形瓶不宜 剧烈摇动。平行做三份。根据滴定时所消耗的Na2S203的体积计算Cu的含量 另外洗净一个100m烧杯和相应的表面皿,晾干。为下次实验溶解样品做备。 实验十四氯化物中氯含量的测定(莫尔法)(4学时) 预习第八章实验一,了解实验目的、原理和方法 二.本实验的目的与要求: 1.学习AgNO3标准溶液的配制 2.掌握用摩尔法进行沉淀滴定的原理,方法和实验操作。 三.实验的内容 1.向学生祥细讲解进行沉淀滴定的原理。 2.强调测定条件必须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜p范围为6.510.5,如果有铵盐存在,溶液的pH值需 控制在6.57.2之间。 3.向学生讲清楚K2Cr04指示剂的浓度大小、用量对测定有影响,一定要按量加入,减少对测定的影响 4.如有干扰的阴离子、阳离子可用加热或加入Na2SO4消除。 5.滴定结束后,将三角瓶中的废液统一收集处理后倒掉,不要倒入水槽。 6.设计水体化学耗氧量实验,内容包括,实验原理,所需试剂、溶液配置等 实验十五延河水化学耗氧量(COD)的测定 (方案设计-4学时) 一.请预先认真查阅水体化学耗氧量(CD)测定的相关资料,了解COD测定的意义、原理和方法。了解 CODc和 DODi的应用条件,设计出实验方案。 本实验的目的与要求 1.掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的方法。 2.了解测定COD的意义 三.实验的内容
三.实验的内容． 1. Na2S2O3溶液浓度的标定,本实验以K2Cr2O7标准溶液来标定Na2S2O3溶液的浓度。 2.与学生讨论碘量法的主要误差来源是什么，如何防止。(或就此类问题做小测验)并明确实验原理. 3.铜合金中铜含量的测定,提示学生称样量要合适，溶解要完全；注意观察每加一种试剂所出现的颜色、现 象。 4.提示：本次实验中使用试剂种类多，量取不同的试剂，都有专用量筒。为避免交叉污染，用完量筒一定要放 回原处，不可混用。 5.提示：滴定速度要控制好，既要主反应进行完全，又不能有挥发损失或空气氧化，滴定过程中，锥形瓶不宜 剧烈摇动。平行做三份。根据滴定时所消耗的Na2S2O3的体积计算Cu的含量. 另外洗净一个100mL烧杯和相应的表面皿，晾干。为下次实验溶解样品做备。 实验十四氯化物中氯含量的测定（莫尔法）（4学时） 一.预习第八章实验一，了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的与要求： 1.学习AgNO3标准溶液的配制。 2.掌握用摩尔法进行沉淀滴定的原理，方法和实验操作。 三.实验的内容． 1.向学生祥细讲解进行沉淀滴定的原理。 2.强调测定条件必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜pH范围为6.5~10.5，如果有铵盐存在，溶液的pH值需 控制在6.5~7.2之间。 3.向学生讲清楚K2CrO4指示剂的浓度大小、用量对测定有影响，一定要按量加入，减少对测定的影响。 4.如有干扰的阴离子、阳离子可用加热或加入Na2SO4消除。 5.滴定结束后，将三角瓶中的废液统一收集处理后倒掉，不要倒入水槽。 6.设计水体化学耗氧量实验，内容包括，实验原理，所需试剂、溶液配置等。 实验十五延河水化学耗氧量（COD）的测定 （方案设计一4学时） 一.请预先认真查阅水体化学耗氧量（COD）测定的相关资料，了解COD测定的意义、原理和方法。了解CODCr和 DODMn的应用条件，设计出实验方案。 二.本实验的目的与要求 1.掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的方法。 2.了解测定COD的意义。 三.实验的内容