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第九章氧化还原滴定法 第一节绪论 一、氧化还原滴定法:以氧化还原反应为基础的滴定 分析方法 二、实质:电子的转移 三、特点: (1)机理复杂、多步反应 (2)有的程度虽高但速度缓慢 (3)有的伴有副反应而无明确计量关系 四、分类: 碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法、亚硝酸钠法、溴量法、铈量法 五、应用:广泛,直接或间接测定无机物、有机物
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§8-1 原子吸收光谱分析概述 §8-2 原子吸收光谱分析基本原理 第三节 原子吸收分光光度计 第四节 定量分析方法 第五节 干扰及其抑制 第六节 测定条件的选择 第七节 灵敏度、特征浓度及检出限 第九节 原子荧光光谱法
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分析对象:大多数金属原子;利用光子的发射现象;外层电子;线状光谱(line spectrum) 5.1概述 1、定义:AES是据每种原子或离子在热或电激发下,发射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。 2、历史:1859年德国 KIRCHHOFF学者和 BENSEN一分光镜;随后30年一一定性分析;1930年以后一一定 量分析
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第10章金属原子簇和金属金属多重键 存在M-M键的化合物称为簇合物( cluster)M为3以上) 羰基原子簇:Rh(CO)16,C02CO12(0价)(低价) 卤化物类原子簇:MoCl(+2价) (高价)
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5.4 常用的氧化还原滴定法 5.4.1 高锰酸钾法 5.4.2 重铬酸钾法 5.4.3 碘量法 5.4.4 溴酸钾法及铈量法 5.5 氧化还原滴定的计算
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还原反应: • 1 催化氢化反应 • 2 金属氢化物还原 • 3 电子转移反应 • 4 特殊官能团的还原 • 5 碳-杂原子键的还原断裂 • 6 环氧化物的还原开环 • 7 α,β-不饱和羰基化合物的还原 • 8 共轭二烯的还原 • 9 芳香和杂芳香化合物的还原 氧化反应: • 2.1 一般性原则 • 2.2 烃的氧化反应 • 2.3 醇及其衍生物的氧化反应 • 2.4 芳香体系的氧化反应 • 2.5 醛和酮的氧化反应 • 2.6 含氮官能团的氧化反应 • 2.7 含硫官能团的氧化反应
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以活性炭为还原剂及以氩气为保护气,采用微波碳热还原的方法,将弱磁性的Fe2O3还原成强磁性的Fe3O4,并研究焙烧温度、保温时间以及SiO2粉末的加入对其还原焙烧成分及磁化效果的影响规律.结果表明:在配碳量一定的条件下,焙烧温度是微波碳热还原的关键因素,随着温度的升高,还原产物中Fe3O4的含量发生有规律的变化;650℃、保温5 min的条件下经微波还原后生成了纯Fe3O4粉末,其磁化率和还原度分别达到理论值2.33和11.11%;含SiO2的Fe2O3粉末在750℃以上进行微波还原,会生成大量的硅酸亚铁和氧化亚铁,导致Fe3O4含量降低,恶化还原焙烧指标,所以微波磁化焙烧的最佳温度应在570~650℃
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为了探究含碳球团还原熔分机理,将分析纯的Fe2O3、氧化物和不同还原剂固结成球并进行等温还原实验,研究了温度、还原时间、配碳量、还原剂种类等条件对球团还原熔分行为的影响.进一步采用X射线衍射、扫描电子显微镜等手段表征了含碳球团在不同还原时间的微观结构及物相变化.实验结果表明:焙烧温度过低或过高含碳球团都不能良好熔分,配碳量增加可以提高球团还原和熔分速率,适宜的温度、碳氧摩尔比、还原剂分别是1400℃、1.2和煤粉.含碳球团还原熔分包括直接还原反应、间接还原反应、碳的气化反应、渗碳反应和铁的熔化反应,最后实现渣铁分离
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为了研究工艺参数对连续流化床内铁矿粉还原效果的影响规律,建立了两级连续流化床内氧化铁还原及煤气氧化耦合动力学模型.R1级流化床主要为FeO的还原,采用优质煤气作为还原剂,FeO来自R2级反应器;R2级流化床主要将Fe2O3还原到FeO,Fe2O3来自预热的R3流化床反应器,还原气来自R1还原尾气.模型主要计算结果与文献吻合.并以此为模型研究了矿粉粒度、流化床内压力等参数对流化床还原效果的影响.为了取得矿粉平均金属化率不小于85%、煤气利用率不低于38%和气矿比950~1050 m3·t-1的还原效果,流化床应满足如下工艺条件:矿粉平均粒度1.5 mm以下,流化床温度780~800℃,煤气还原势不低于93%,惰性气体体积分数小于5%,R1流化床内煤气平均压力3.5×105~4.0×105 Pa,停留时间的倒数ug/H=1.0~1.1 s-1,R1流化床矿粉平均停留时间30 min,R2流化床矿粉平均停留时间20 min
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