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建立了毛细管气相色谱法、火焰光度检测器分析韭菜中的8种有机磷农药残留量的方法.实验结果表明:采用程序升温所测定的8种有机磷农药,在色谱柱DB-608上分离良好,回收率在70%-119%之间;最低检测质量浓度分别为敌敌畏0.02μg·mL-1,甲胺磷0.01 μg·mL-1,乙酰甲胺磷0.02μg·mL-1,甲拌磷0.01 μg·mL-1,氧化乐果0.05μg·mL-1,乐果0.01μg·mL-1,甲基对硫磷0.01μg·mL-1,毒死蜱0.02μg·mL-1.该方法快速灵敏,符合实际应用的需要.
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第一节 中药制剂中的杂质检查 第二节 药典规定中药制剂的检查项目 第三节 中药制剂的特殊杂质检查 第三节 黄曲霉毒素检查法 第四节 农药残留量的检查 第五节 二氧化硫残留量测定法
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农药残留分析是研究环境和农副产品、食品中农药残留种类与含量的科 学,在常量(商品农药的有效成分)、微量和超微量水平上研究农药分析的 理论与方法。随着分析科学技术的飞速发展,农药残留分析的技术水平在不 提高,分析方法在不断创新。但是农药残留分析(包括商品农药分析)结果 的准确度,很重要的一环是取决于分析对象的取样、分离提纯等处理技术
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分离纯化是农药分析必不可少的过程 不管是商品农药样品还是残留农药样品都 不是纯的农药成分。对于这些样品的分析 ,首先要进行一定的分离纯化步骤,使农 药和杂质尽可能分离,达到分析结果准确 的目的。 不同的农药样品有不同的纯化方法。 选择分离方法的依据是样品中农药的性质 和杂质的性质差别来选择分离纯化的方法
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分光光度测定法 由于早期在分光光度分析过程今没有分离步骤、因此颜色反应的特异性就成为 目标化合物定量分析的主要因素,如环境中的总涕灭威残留量可用氨基甲酰肪 基团的特殊反应来测定。残留物用碱分解,产生涕灭威肟,再用酸水解放出羟 胺。后者用碘氧化成亚硝酸,然后用亚硝酸一偶氮法测定
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农药是用于保护农作物等免受病虫害,以及促进植物生长、除草、灭鼠、 杀菌的各种药剂之总称。自20世纪40年代以来,随着科技的进步和生产的不断 发展,人工合成的农药品种日益增多。目前,全世界农药有1200余种,常用的 约有250种。这些农药的应用,在农业畜牧业及公共卫生等各方面都起到了积 极的作用。但随着农药的长期和大量使用,环境和饲料的农药污染日益严重,并 通过生物富集和食物链,可造成在动物体内蓄积而引起在畜禽产品中残留。农药 污染已成当前主要公害之一
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本文主要讨论吡虫啉原药及中间体的各种仪器分析方法以及在水稻、蔬菜、水果 烟草、土壤中的残留代谢仪器分析研究:高效液相色谱法(HPLC),气相色谱法(GC),极 谱分 析法等方法
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国中药种已达12807种,其中药用植物11146 物151药用矿物80种、中草药在保 面起着重要作用需求量大 市场的需求目分中草依赖人 国药材种植面积超过580万亩,药材生产基地 栽培的药材达200余种、为了保障种植药产里频繁地使用各种农药、农药残留不影响群响我国名贵药材的出口创汇、00年代 本的三七大量退货,目前我国参在海外 市场日益受国参的排挤等,都有农留超标的原因
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水和土壤质量一有机磷农药的测定一气相色谱法 1范围 本方法适用于地面水、地下水、土壤中速灭磷(Mevinphos)、甲拌磷(Phorate)、二嗪磷 (Diazinon)异稻瘟净(IBP)、甲基对硫磷(Parathion-methyl-)、杀螟硫磷(Fenitrothion)、溴硫磷 (Bromophos)、水胺硫磷(socarbophos)、稻丰散Phenthoate)、杀扑磷(methidathion)多组分残留 量的测定
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1. 杂质检查 水分:有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分:包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素:指砷、铅、镉、汞和铜等,采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留:采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量:采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素:采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物:指用适宜溶剂提取的有效物质,重量法测定 2. 含量测定: ⚫ 色谱法——包括HPLC法,GC法,TLC-扫描法,LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法,比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验: ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别,提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定(聚合酶链式反应)法——是一种分子生物学技术,主要步骤:供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测
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