一、目的与要求 使学生掌握化学合成实验的基本操作技术，培养学生能小量规模的进行简单有机化合物的制 备及分离鉴定制备产品的能力。了解红外光谱，气相色谱仪器的使用，培养学生能写出合格的实 验报告。初步会查阅文献，并可根据文献等资料，结合实验条件能对一些简单化合物的合成提出 设计性的实验方法或改革内容

常规分离技术:机械分离、蒸发、吸收、精馏、萃取、干燥、吸附、结晶等 新型分离技术:超临界萃取、液膜萃取、双水相萃取、色谱分离技术, 反渗透、超过滤、气体分离, 膜分离、膜蒸馏、泡沫分离等

第一节 浸出物测定法 （Determination of Extractive） 第二节 挥发油测定法 （ Determination of Volatile Oil） 第三节 可见-紫外分光光度法 （Ultraviolet and Visible Spectrophotometry） 第四节 薄层扫描法 （ Thin Layer Chromatography Scan TLCS ） 第五节 高效液相色谱法 （High Performance Liquid Chromatograph HPLC） 第六节 气相色谱法 （Gas Chromatography GC）

9.1元素分析仪的基本原理 已知重量的含C、H、N的有机化合物样品在一 定条件下在纯氧中燃烧,燃烧产物CO2、H2O、N2 分别由热导分析器定量从而得出样品的C、H、N含 量。或通过色谱法分离检测

一、分析实验室规则 二、实验室安全规则 三、分析实验室用水的规格和制备 四、常用玻璃器皿的洗涤 五、化学试剂 六、分析试样的准备和分解 七、一般性定性及定量分析实验 实验一、电导法测定水的电导率 实验二、电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 实验三、自来水中钙和镁的测定 实验四、利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 实验五、极谱法测定扩散系数和半波电位 实验六、荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 实验七、荧光分析法测定邻—羟基苯甲酸和间—羟基苯甲酸 实验八、质谱法测定化合物的结构 八、综合性实验 实验九、电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 实验十、豆乳粉中铁、铜、钙的测定 实验十一、分光光度法同时测定维生素C和维生素E 实验十二、固相萃取水样中的多核芳烃并以内标法测定其含量 实验十三、果汁（苹果汁）中有机酸的分析 实验十四、可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 实验十五、气相色谱－质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃 九、设计性实验 实验十六、设计性实验－光度法测定双组分混合物 实验十七、设计性实验－利用GC-MS技术测定可乐中咖啡因 实验十八、设计性实验－利用电导滴定法测定HCl和HAc混合酸中各组分的浓度 实验十九、设计性实验－利用电位滴定仪，进行混合碱组成确定及各组分含量的测定

1. 杂质检查 水分：有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分：包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素：指砷、铅、镉、汞和铜等，采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留：采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量：采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素：采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物：指用适宜溶剂提取的有效物质，重量法测定 2. 含量测定： ⚫ 色谱法——包括HPLC法，GC法，TLC-扫描法，LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法，比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验： ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别，提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定（聚合酶链式反应）法——是一种分子生物学技术，主要步骤：供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测

1、掌握检测仪表的组成、作用和描述仪表性能的参数。 2、了解测量误差的基本概念和误差分析方法。 3、掌握温度检测的基本方法和仪表，特别是热电偶和热电阻测温。 4、掌握流量检测的基本方法和仪表，特别是差压式、电磁和超声波流量检测。 5、掌握压力检测的基本方法和仪表，特别是弹性式、电阻式和电容式检测方法。 6、掌握物位检测的基本方法和仪表，特别是浮力式、差压式、电容式和超声波方法。 7、了解检测仪表的选型、安装和校验。 8、掌握变送器的工作原理和零点及量程迁移。 9、掌握成分参数检测的基本方法。 10、掌握热导式分析仪表的工作原理。 11、掌握热磁式分析仪表的工作原理。 12、了解色谱分析方法的基本原理

中药有效成分或有效成分群的提取和分离，是现代中药研究的关键与前提。本书首先对中药有效成分的提取分离技术进行了概述，对分离提取中目前应用最广的色谱技术和新兴技术进行了阐述；然后按照“概述结构分类一理化性质”与“检识一提取方法一分离纯化方法一成分鉴定一具体化合物及其分离纯化”的思路，分述了中药各类化合物的提取分类技术；最后对中药标准提取物进行了介绍。本书主编有着扎实的专业知识与实践经验，编写中不仅借鉴了前人的经验、整理了大量最新研究成果，而且加入了自己的研究经验

本书对数据库的讨论及前几章中提供的信息都说明,当前各种公共数据库中的序列信息的数 量正急剧增加。与我们已知的核酸序列一样,所有蛋白质序列,无论是直接测得还是由核酸 序列中的开放阅读框转换而来,都包含有决定其结构功能的内在信息。可惜用实验方法获取 这些信息的速度远远赶不上单纯序列数据产生的速度。象圆二色谱、旋光色散、X光晶体衍射 和核磁共振都是确定结构特征的强有力技术,但它们的实现需要大量时间,并对技术和技巧 都有很高要求