精细化工试验技术 第三章精细化工实验中常见的操作技术 一、加热与冷却 八、结晶与重结晶 二、搅拌 九、萃取 三、加压与减压 十、升华 四、过滤 十一、离子交换 五、回流与分水 十二、色谱 六、蒸馏 十三、离心分离 七、干燥 十四、吸收
精细化工试验技术 第三章 精细化工实验中常见的操作技术 一、加热与冷却 二 、搅拌 三、加压与减压 四、过滤 五、回流与分水 六、蒸馏 七、干燥 八、结晶与重结晶 九、萃取 十、升华 十一、离子交换 十二、色谱 十三、离心分离 十四、吸收
精细化工实验中常见的操作技术 一、加热与冷却 1.加热 加热可分为直接加热和间接加热。直接加热指热源直接 将热量传给被加热的实验仪器的加热,具有升温速度快的优 点,但容易导致加热不匀和局部过热;间接加热则是通过某 种传热介质将热量传给实验仪器的加热,具有加热温和稳定、 温度易于控制的特点。 对于易燃易爆的有机溶剂严禁用明火直接加热;吸滤瓶、 样品瓶、冷凝管等仪器不能直接加热。常用直接加热源的最 高温度见表3-1
精细化工实验中常见的操作技术 一、加热与冷却 1． 加热 加热可分为直接加热和间接加热。直接加热指热源直接 将热量传给被加热的实验仪器的加热，具有升温速度快的优 点，但容易导致加热不匀和局部过热；间接加热则是通过某 种传热介质将热量传给实验仪器的加热，具有加热温和稳定、 温度易于控制的特点。 对于易燃易爆的有机溶剂严禁用明火直接加热；吸滤瓶、 样品瓶、冷凝管等仪器不能直接加热。常用直接加热源的最 高温度见表3-1
精细化工实验中常见的操作技术 表3-1常用直接加热源的最高温度 热源名称最高温度/℃热源名称最高温度/℃ 酒精灯 1000~1200℃ 电炉 1800℃ 煤气灯7001200℃管式炉 1300℃ 煤气吹管 1600℃ 烘箱 300℃ 间接加热中,采用不同加热介质可以获得不同加热浴, 常用加热浴列于表3-2
精细化工实验中常见的操作技术 间接加热中，采用不同加热介质可以获得不同加热浴， 常用加热浴列于表3-2。 热源名称 最高温度/℃ 热源名称 最高温度/℃ 酒精灯 1000～1200℃ 电 炉 1800℃ 煤气灯 700～1200℃ 管式炉 1300℃ 煤气吹管 1600℃ 烘 箱 300℃ 表3-1 常用直接加热源的最高温度
精细化工实验中常见的操作技术 表3-2加热浴一览表 类别 加热介质 容器使用温度/℃ 注意事项 水浴 水 铜锅等 ≤95 使用无机盐水溶液可提高沸点, 如饱和氯化钙水溶液可达到180℃ 蒸汽浴水蒸汽(实验室产生)夹套等 ≤95 要及时排放冷凝水 普通各种植物油、甘油 油浴石蜡油等 铜锅等 ≤250 250℃以上可冒烟或燃烧;切勿溅入水 导热 导热油 铜锅等 ≤350 油浴 使用时,应根据温度范围选用导热油 沙浴 细沙 铁盘 高温 升温要慢,使受热均匀,温度很难控制 亚硝酸钠(40%) 盐浴亚硝酸钠(7%) 不锈钢锅等 切勿溅入水,应将无机盐保存于干燥器中 硝酸钾(53%)混合物 金属浴低熔点金属合金铁锅 金属不同, 温度不同 加热至350℃以上可能氧化 酸浴 浓硫酸 烧瓶 ≤250 加入30%--40%K2S04可使温度升至 300~350℃;吸水后温度下降 空气浴 空气 电热套等 ≤300 对沸点80℃以上液体均可采用
精细化工实验中常见的操作技术 类 别 加 热 介 质 容 器 使用温度/℃ 注 意 事 项 水 浴 水 铜锅等 ≤95 使用无机盐水溶液可提高沸点， 如饱和氯化钙水溶液可达到180℃ 蒸汽浴 水蒸汽(实验室产生) 夹套等 ≤95 要及时排放冷凝水 普通 油浴 各种植物油、甘油、 石蜡油等 铜锅等 ≤250 250℃以上可冒烟或燃烧；切勿溅入水 导热 油浴 导热油 铜锅等 ≤350 使用时，应根据温度范围选用导热油 沙 浴 细沙 铁 盘 高温 升温要慢，使受热均匀，温度很难控制 盐 浴 亚硝酸钠（40%）、 亚硝酸钠（7%）、 硝酸钾（53%）混合物 不锈钢锅等 142～680 切勿溅入水，应将无机盐保存于干燥器中 金属浴 低熔点金属合金 铁 锅 金属不同， 温度不同 加热至350℃以上可能氧化 酸 浴 浓硫酸 烧 瓶 ≤250 加入30％--40％K2 SO4可使温度升至 300～350℃；吸水后温度下降 空气浴 空气 电热套等 ≤300 对沸点80℃以上液体均可采用 表3-2 加热浴一览表
精细化工实验中常见的操作技术 使用热浴时,被加热容器不能触及热浴的底部或器壁, 热浴的液面应稍高于被加热容器内的液面。如果加热介质蒸 发较快,应及时补充加热介质。最常用的热浴是空气浴,如 电热套。水浴和油浴也是实验室常用的加热浴。但使用到钾、 钠等遇水着火甚至爆炸的物质时,严禁用水浴加热。在使用 油浴时,不能有水混入,加热时也不能有水溅入,以免造成 热液体飞溅发生烫伤。 在加热或保温过程中,可通过调节热源与热浴距离或通 过调压器调节电压来控制温度。如果需要长时间保持温度恒 定,那么应采用带自动温控系统的热浴
精细化工实验中常见的操作技术 使用热浴时，被加热容器不能触及热浴的底部或器壁， 热浴的液面应稍高于被加热容器内的液面。如果加热介质蒸 发较快，应及时补充加热介质。最常用的热浴是空气浴，如 电热套。水浴和油浴也是实验室常用的加热浴。但使用到钾、 钠等遇水着火甚至爆炸的物质时，严禁用水浴加热。在使用 油浴时，不能有水混入，加热时也不能有水溅入，以免造成 热液体飞溅发生烫伤。 在加热或保温过程中，可通过调节热源与热浴距离或通 过调压器调节电压来控制温度。如果需要长时间保持温度恒 定，那么应采用带自动温控系统的热浴
精细化工实验中常见的操作技术 2.冷却、冷凝 冷却是采用冷却介质使系统降温的操作。当被冷物从气 相变为液相时,称为冷凝。实验中,常用的冷却、冷凝设备 是玻璃冷凝管。冷凝管的类型有多种,如图3-1所示。冷凝 管的冷凝面积越大,冷凝效果越好 冒 图3-1常用的几种冷凝管
精细化工实验中常见的操作技术 2．冷却、冷凝 冷却是采用冷却介质使系统降温的操作。当被冷物从气 相变为液相时，称为冷凝。实验中，常用的冷却、冷凝设备 是玻璃冷凝管。冷凝管的类型有多种，如图3-1所示。冷凝 管的冷凝面积越大，冷凝效果越好。 图3-1 常用的几种冷凝管
精细化工实验中常见的操作技术 最常用的冷却介质是水和空气。为了实现低温的冷却,需要 采用一些致冷用冷却介质,比如冰一水混合物、冷冻盐水、液氨、 干冰、液氮等。不同致冷用冷却剂的致冷温度范围见表3-3 当温度高于-10℃时,可用玻璃或瓷质容器盛放冷却介质; 当温度要求更低时,应采用的杜瓦( Dewar)瓶冷阱盛放冷却介质; 当使用低于-20℃的冷却剂时,应避免用手直接接触,以免被冻 伤;当要求长期低温保存物质时,应将其密封在适当的容器中 放入冰箱。 除冰箱、冷冻机和杠瓦瓶冷阱外,新型半导体致冷器件已在 实验室中应用。半导体致冷又称电子冷冻或温差致冷。半导体致 冷器件是由特殊的半导体材料制成的,具有无噪声,可微型化, 使用方便,能长时间连续运转,易实现髙精度温度控制等优点 最低致冷温度可达到-60℃
精细化工实验中常见的操作技术 最常用的冷却介质是水和空气。为了实现低温的冷却，需要 采用一些致冷用冷却介质，比如冰－水混合物、冷冻盐水、液氨、 干冰、液氮等。不同致冷用冷却剂的致冷温度范围见表3-3。 当温度高于－10℃时，可用玻璃或瓷质容器盛放冷却介质； 当温度要求更低时，应采用的杜瓦（Dewar）瓶冷阱盛放冷却介质； 当使用低于－20℃的冷却剂时，应避免用手直接接触，以免被冻 伤；当要求长期低温保存物质时，应将其密封在适当的容器中， 放入冰箱。 除冰箱、冷冻机和杠瓦瓶冷阱外，新型半导体致冷器件已在 实验室中应用。半导体致冷又称电子冷冻或温差致冷。半导体致 冷器件是由特殊的半导体材料制成的，具有无噪声，可微型化， 使用方便，能长时间连续运转，易实现高精度温度控制等优点， 最低致冷温度可达到－60℃
精细化工实验中常见的操作技术 表3-3致冷用冷却剂的组成与冷却温度 冷却剂及其组成 可冷却的最低温度冷却剂及其组成可冷却的最低温度 /℃ 冰水混合物(碎冰) 干冰+丙酮 氯化钠(1份)+碎冰(3 份) 21.3 干冰+乙醚 结晶氯化钙(143份) +碎冰(100份 54.9 液氮+乙醚 液氨(常压蒸发) 33 液氮 195.8 干冰+乙醇
精细化工实验中常见的操作技术 冷却剂及其组成 可冷却的最低温度 ／℃ 冷却剂及其组成 可冷却的最低温度 ／℃ 冰水混合物(碎冰) 0 干冰+丙酮 －78 氯化钠(1份) +碎冰(3 份) －21.3 干冰+乙醚 －100 结晶氯化钙(143份) +碎冰(100份) －54.9 液氮+乙醚 －116 液 氨（常压蒸发） －33 液 氮 －195.8 干冰+乙醇 －72 表3-3 致冷用冷却剂的组成与冷却温度
精细化工实验中常见的操作技术 二、搅拌 实验室中,搅拌可以采用手动和电动。手动搅拌是指用 玻璃棒搅拌或手摇操作。电动搅拌指通过电动搅拌器实现搅 拌操作。多数场合采用电动搅拌,操作稳定且易于控制。 常用搅拌棒形式,如图3-2所示。其中搅拌棒()、(2)、 (3)、(4)适于在圆底烧瓶中使用;搅拌棒(5)、(6)适于在烧杯中 使用;搅拌棒(7)特别适用于熔融态物质的分散,但对高粘度 的体系不适用。刮壁式搅拌棒(4)和小螺旋桨式搅拌棒(3)适于 粘稠物料和悬浮物料;磁力搅拌器(8)能在完全密闭的装置内 进行搅拌,它是由电机驱动磁铁旋转,磁铁带动磁石实现搅 拌的。搅拌棒材料多为玻璃或金属,但近年来趋向用聚四氟 乙烯树脂材料。在精细化工实验中,建议采用聚四氟乙烯材 料的搅拌棒,因为这种搅拌棒耐能腐蚀,并且不易碎
精细化工实验中常见的操作技术 二 、搅拌 实验室中，搅拌可以采用手动和电动。手动搅拌是指用 玻璃棒搅拌或手摇操作。电动搅拌指通过电动搅拌器实现搅 拌操作。多数场合采用电动搅拌，操作稳定且易于控制。 常用搅拌棒形式，如图3-2所示。其中搅拌棒⑴、⑵、 ⑶、⑷适于在圆底烧瓶中使用；搅拌棒⑸、⑹适于在烧杯中 使用；搅拌棒⑺特别适用于熔融态物质的分散，但对高粘度 的体系不适用。刮壁式搅拌棒⑷和小螺旋桨式搅拌棒⑶适于 粘稠物料和悬浮物料；磁力搅拌器⑻能在完全密闭的装置内 进行搅拌，它是由电机驱动磁铁旋转，磁铁带动磁石实现搅 拌的。搅拌棒材料多为玻璃或金属，但近年来趋向用聚四氟 乙烯树脂材料。在精细化工实验中，建议采用聚四氟乙烯材 料的搅拌棒，因为这种搅拌棒耐能腐蚀，并且不易碎
精细化工实验中常见的操作技术 此外,实验室中也会用到其它一些搅拌操作,比如,通 过气体在液体中鼓泡产生搅拌、使用振荡器进行搅拌、使用 超声波产生振荡等。 1 u 电动机 (5) (6) 图3-2常用的搅拌棒形式
精细化工实验中常见的操作技术 此外，实验室中也会用到其它一些搅拌操作，比如，通 过气体在液体中鼓泡产生搅拌、使用振荡器进行搅拌、使用 超声波产生振荡等。 图3-2 常用的搅拌棒形式