Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System 导纳谱测量糸统使用说明 ZHU Hai 2008.5 目录 测量系统概述 2.LcR表 仪器测量功能 主要测量参数控制 2c.仪器面板与连线. 2d.控制操作. 热电偶系统 334688 3.a.热电偶热电势. 3.b.本热电偶系统说明. 4.样品架装置与样品准备. 4.a.样品架的基本要求 b.样品架的结构 样品的测量准备 17 4d.样品的安装与温度设置. 4.e.样品架的基本维护 21 5.测量控制软件. 5.a.测控软件概述… c-V谱扫描设置 导纳谱扫描设置 5d.测量结果处理
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System 导纳谱测量系统使用说明 ZHU Hai 2008.5 目录 1. 测量系统概述.......................................................................................................................2 2. LCR 表....................................................................................................................................3 2.a. 仪器测量功能...........................................................................................................3 2.b. 主要测量参数控制...................................................................................................3 2.c. 仪器面板与连线.......................................................................................................4 2.d. 控制操作...................................................................................................................6 3. 热电偶系统...........................................................................................................................8 3.a. 热电偶热电势...........................................................................................................8 3.b. 本热电偶系统说明.................................................................................................10 4. 样品架装置与样品准备.....................................................................................................15 4.a. 样品架的基本要求.................................................................................................15 4.b. 样品架的结构.........................................................................................................15 4.c. 样品的测量准备.....................................................................................................17 4.d. 样品的安装与温度设置.........................................................................................19 4.e. 样品架的基本维护.................................................................................................21 5. 测量控制软件.....................................................................................................................24 5.a. 测控软件概述.........................................................................................................24 5.b. C-V 谱扫描设置......................................................................................................26 5.c. 导纳谱扫描设置.....................................................................................................27 5.d. 测量结果处理.........................................................................................................29
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZhU Hai 测量系统概述 本实验目的为测量半导体低维量子结构的电导随温度变化,以推 算出样品的激活能。通过一系列测量可以分析出样品结构或者杂质缺 陷产生的深能级 本实验基于特别设计定制的样品架装置,利用液氮低温源使样品 温度能在一定范围内缓慢变化,利用安装了基于GPIB ( Genera| Purpose Interface Bus,通用接口总线,即IEE488标准总 线)的控制器卡和相应控制程序的计算机同时记录下热电偶系统测量 到的温度(电压信号)和LCR表测量到的电导值就可以得到导纳谱。 导纳谱谱图可以在测量时通过控制程序的一个窗口看到,也可以 dat”的数据文件( ASCll码)形式保存。此数据文件可以直接被 Origin或者Exce程序导入,采用单频或者多频测量分析方法拟合得 到样品激活能的值
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU Hai 1. 测量系统概述 本实验目的为测量半导体低维量子结构的电导随温度变化，以推 算出样品的激活能。通过一系列测量可以分析出样品结构或者杂质缺 陷产生的深能级。 本实验基于特别设计定制的样品架装置，利用液氮低温源使样品 温 度 能 在 一 定 范 围 内缓慢 变 化 ， 利 用 安 装 了 基 于 GPIB （General-Purpose Interface Bus，通用接口总线，即 IEEE 488 标准总 线）的控制器卡和相应控制程序的计算机同时记录下热电偶系统测量 到的温度（电压信号）和 LCR 表测量到的电导值就可以得到导纳谱。 导纳谱谱图可以在测量时通过控制程序的一个窗口看到，也可以 “.dat”的数据文件（ASCII 码）形式保存。此数据文件可以直接被 Origin 或者 Excel 程序导入，采用单频或者多频测量分析方法拟合得 到样品激活能的值
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU hai 2.LCR表 2a仪器测量功能 本实验系统主要采用 Agilent公司的4284A型精密LCR表。LCR 表基于自动平衡交流电桥的原理,能够测量任意二端网络的电阻、电 导、电容、电感、耗散因数、品质因数等参数。本实验需要用到电导 和电容的测量,4284A型精密LCR表能够测量的电导值在001nS到 999999S之间,电容值在0.01F到99999F之间,精确度一般可达 0.05%,并且以6位数字分辨显示。本实验测量的样品都是半导体低 维量子结构,尽管电导、电容值都较小,此仪器精度仍可以支持本实 2b主要测量参数控制 本实验系统中,我们使用4284A的“C-G”功能测量样品的电 容、电导,同时需要控制外加直流偏压、温度等参数。在测量中,需 要控制交流测量信号频率、幅度。4284A可以选择20Hz到1MHz之 间的8610个确定的频率,一般可以满足各种需要;4284A可以设定 交流信号幅度从5mV到2V,1mV间隔可调,需要配合ALC( Automatic Level Control,自动电位控制)开关使用。一般为了得到高信噪比的 信号,对于实验中遇到的典型量子点、量子阱样品,一般取1MHz到 50kHz之间的一些“整数”频率。 3/29
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU Hai 3 / 29 2. LCR 表 2.a.仪器测量功能 本实验系统主要采用 Agilent 公司的 4284A 型精密 LCR 表。LCR 表基于自动平衡交流电桥的原理，能够测量任意二端网络的电阻、电 导、电容、电感、耗散因数、品质因数等参数。本实验需要用到电导 和电容的测量，4284A 型精密 LCR 表能够测量的电导值在 0.01nS 到 99.9999S 之间，电容值在 0.01fF 到 9.99999F 之间，精确度一般可达 0.05%，并且以 6 位数字分辨显示。本实验测量的样品都是半导体低 维量子结构，尽管电导、电容值都较小，此仪器精度仍可以支持本实 验。 2.b.主要测量参数控制 本实验系统中，我们使用 4284A 的“C − G”功能测量样品的电 容、电导，同时需要控制外加直流偏压、温度等参数。在测量中，需 要控制交流测量信号频率、幅度。4284A 可以选择 20Hz 到 1MHz 之 间的 8610 个确定的频率，一般可以满足各种需要；4284A 可以设定 交流信号幅度从 5mV 到 2V，1mV 间隔可调，需要配合 ALC（Automatic Level Control，自动电位控制）开关使用。一般为了得到高信噪比的 信号，对于实验中遇到的典型量子点、量子阱样品，一般取 1MHz 到 50kHz 之间的一些“整数”频率
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZhU Hai 2c仪器面板与连线 Cs: LTB: 548nF D:8.3183 4284A仪器面板照片如上。左下角白色塑料开关为仪器电源开关, 其右五个接线柱依次为地端、低电流端(Lcur)、低电压端(Lpot)、 高电压端(Hpot)、高电流端(Hcur)。上方液晶屏可以显示仪器的工 作状态,辅助面板手动操作设置,并且实时显示测量参数和测量读数。 液晶屏右下方的金属旋钮用来调节显示对比度。右边的红色发光二极 管显示直流偏置信号(电压或电流)是否加载;在面板手动操作时, 极管下方的方形软开关可以控制直流偏置信号的开关。面板右上方 的四只橙色发光二极管显示GPB接口的工作状态,从上到下依次为: RMT( remote),遥控操控模式;LTN( listen),本地接受数据信号,TLK (tak),本地发送数据信号;SRQ( service request),远程服务器任 务请求;二极管下方LCL(Loca)方形软按钮可以将LCR表切换到面板 手动控制模式。而在面板手动控制模式下,通过面板上的功能、光标、 数字按钮可以进行菜单设置操作。 LCR表采用高达1MHz的高频信号进行测量,因此需要考虑信号线
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU Hai 2.c.仪器面板与连线 4284A仪器面板照片如上。左下角白色塑料开关为仪器电源开关， 其右五个接线柱依次为地端、低电流端（Lcur）、低电压端（Lpot）、 高电压端（Hpot）、高电流端（Hcur）。上方液晶屏可以显示仪器的工 作状态，辅助面板手动操作设置，并且实时显示测量参数和测量读数。 液晶屏右下方的金属旋钮用来调节显示对比度。右边的红色发光二极 管显示直流偏置信号（电压或电流）是否加载；在面板手动操作时， 二极管下方的方形软开关可以控制直流偏置信号的开关。面板右上方 的四只橙色发光二极管显示GPIB接口的工作状态，从上到下依次为： RMT（remote），遥控操控模式；LTN（listen），本地接受数据信号， TLK （talk），本地发送数据信号； SRQ（service request），远程服务器任 务请求；二极管下方LCL（Local）方形软按钮可以将LCR表切换到面板 手动控制模式。而在面板手动控制模式下，通过面板上的功能、光标、 数字按钮可以进行菜单设置操作。 LCR表采用高达1MHz的高频信号进行测量，因此需要考虑信号线
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU hai 系统的分布电容对测量回路的干扰,同时电压、电流信号线的接触电 阻也会影响实验。4284A常用的接线方式有2T式、3T式、4T式、5T式 以及4TP式。仪器厂家已经对这五种方式进行了计算分析,得出了各 自适用的阻抗测量范围,如下图所示(说明见此、)。 Pot 闺 DUT 5T4TP 测量范围 Hour Pot G DUT DUT Pot Hour O H Spot Pot DUT DUT Pot Pot Lcr LC -3T -4T -4TP 1m10m100m110100k10k100k1M10M10M/Q 5/29
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU Hai 5 / 29 系统的分布电容对测量回路的干扰，同时电压、电流信号线的接触电 阻也会影响实验。4284A常用的接线方式有2T式、3T式、4T式、5T式 以及4TP式。仪器厂家已经对这五种方式进行了计算分析，得出了各 自适用的阻抗测量范围，如下图所示（说明见此↘↘↘）。 1m 10m 100m 1 10 100 1k 10k 100k 1M 10M 100M /Ω 2T 3T 4T 4TP 5T Hcur Hpot Lpot Lcur DUT Hcur Hpot Lpot Lcur DUT Hcur Hpot Lpot Lcur DUT Hcur Hpot Lpot Lcur DUT Hcur Hpot Lpot Lcur DUT 2T 3T 4T 5T 4TP 测量范围
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU hai 本实验系统测量的样品一般是基于P型中阻硅衬底的半导体低维 量子结构,故采用3T式接法比较合适。本实验系统信号线实际采用 对同轴电缆从样品的两极引出,在LCR表面板附近通过TNC接头(T型 BNC接头,BNC, Bayonet Neill Concelman,刺刀螺母接头)分成两股 同轴电缆,由BNC接头连接面板上的HL电流、电压端。一般样品表面 电极接H端,衬底面电极接L端。信号线与样品的连接细节可以参阅本 说明书的第五部分。 测量进行时,应尽量保证电路稳定,包括机械稳定和电磁环境稳 定。强气流、地面震动引起的端口接触状态的波动以及信号回路分布 电容的变化都可能干扰测量结果,导致图谱产生大噪声或异常波动。 同样的,周围电器负载的突然变化引起的电网波动也会带来影响。 2d控制操作 4284A型LCR表既可以通过面板上的开关按钮和液晶屏幕进行手 动操作控制,也可以通过联机远程控制。 本实验系统中,LCR表通过GPB总线与计算机上的GPB控制器联 接。计算机内预先编写好的控制程序可以对LCR表进行上传命令控制 与下载数据记录。根据4284A性能以及GBIP总线标准,控制器与LCR 表之间的数据由ASC码或者64位二进制码的形式传输,而且控制程序 采用ScP( Standard Commands for Programmable Instruments)语言, 按照EEE481及EE488,2标准编译。 本实验系统所需的控制程序已经由前辈设计编写完成,使用时运 6/29
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU Hai 6 / 29 本实验系统测量的样品一般是基于P型中阻硅衬底的半导体低维 量子结构，故采用3T式接法比较合适。本实验系统信号线实际采用一 对同轴电缆从样品的两极引出，在LCR表面板附近通过TNC接头（T型 BNC接头，BNC，Bayonet Neill Concelman，刺刀螺母接头）分成两股 同轴电缆，由BNC接头连接面板上的H/L电流、电压端。一般样品表面 电极接H端，衬底面电极接L端。信号线与样品的连接细节可以参阅本 说明书的第五部分。 测量进行时，应尽量保证电路稳定，包括机械稳定和电磁环境稳 定。强气流、地面震动引起的端口接触状态的波动以及信号回路分布 电容的变化都可能干扰测量结果，导致图谱产生大噪声或异常波动。 同样的，周围电器负载的突然变化引起的电网波动也会带来影响。 2.d.控制操作 4284A型LCR表既可以通过面板上的开关按钮和液晶屏幕进行手 动操作控制，也可以通过联机远程控制。 本实验系统中，LCR表通过GPIB总线与计算机上的GPIB控制器联 接。计算机内预先编写好的控制程序可以对LCR表进行上传命令控制 与下载数据记录。根据4284A 性能以及GBIP总线标准，控制器与LCR 表之间的数据由ASCII码或者64位二进制码的形式传输，而且控制程序 采用SCPI（Standard Commands for Programmable Instruments）语言， 按照IEEE 488.1及IEEE 488.2标准编译。 本实验系统所需的控制程序已经由前辈设计编写完成，使用时运
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU hai 行程序文件夹内的“ GPIBSYS20+ MBiasMFre+Net38840Aexe”即可。 程序主窗口界面如下图所示。本实验系统程序的具体情况可以参阅本 说明书的第五部分 GPn Meurent Syrea wML Tanel Rcan 270. m时mny D量予 aha M_F EndA_M Isb ti Sat sere pr C· Temperatue lenroiratrn lotor tare 7/29
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU Hai 7 / 29 行程序文件夹内的“GPIBSYS2.0+MBiasMFre+Net_3_8840A.exe”即可。 程序主窗口界面如下图所示。本实验系统程序的具体情况可以参阅本 说明书的第五部分
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU hai 3.热电偶系统 3.a热电偶热电势 两种不同导体两端分别连在一起就是热电偶。当两个接触点温度 不同时就会产生电动势,称为热电势。热电势是由接触电势与温差电 势叠加产生的。 Hot 接触电势源于不同导体的功函数和自 由电子浓度的差别。在不同导体材料接触 Metal a 时,由于费米能级位置不同,自由电子会 发生扩散迁移,并产生电和积累,直到接 Metal b 触处产生的内建电场能阻挡进一步扩散为 止。这个内建电场形成了接触电势。显然 Cold 在材料确定的条件下,接触电势会随温度而变化。因此,尽管在理想 热电偶回路中,两个接触端的接触电势看似符号相反相互抵消,实际 上当两个接触端温度不同时它们会产生净的接触电势贡献。 温差电势源于同一导体材料的费米能级在不同温度下的差别。在 同一导体两端温度不同时,其热端的电子会向冷端扩散,直到体内产 生的内建电场能阻挡进一步扩散为止。这个内建电场形成了温差电势。 显然在相同温差的情况下,不同材料的温差电势大小不同。因此热电 偶能产生净的温差电势。 显然,热电势的值只由材料成分,冷、热端温度决定。因此,热 电偶系统测量温度不会受电偶材料的几何形状、尺寸限制。同时,这 8/29
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU Hai 8 / 29 3. 热电偶系统 3.a.热电偶热电势 两种不同导体两端分别连在一起就是热电偶。当两个接触点温度 不同时就会产生电动势，称为热电势。热电势是由接触电势与温差电 势叠加产生的。 接触电势源于不同导体的功函数和自 由电子浓度的差别。在不同导体材料接触 时，由于费米能级位置不同，自由电子会 发生扩散迁移，并产生电和积累，直到接 触处产生的内建电场能阻挡进一步扩散为 止。这个内建电场形成了接触电势。显然 在材料确定的条件下，接触电势会随温度而变化。因此，尽管在理想 热电偶回路中，两个接触端的接触电势看似符号相反相互抵消，实际 上当两个接触端温度不同时它们会产生净的接触电势贡献。 温差电势源于同一导体材料的费米能级在不同温度下的差别。在 同一导体两端温度不同时，其热端的电子会向冷端扩散，直到体内产 生的内建电场能阻挡进一步扩散为止。这个内建电场形成了温差电势。 显然在相同温差的情况下，不同材料的温差电势大小不同。因此热电 偶能产生净的温差电势。 显然，热电势的值只由材料成分，冷、热端温度决定。因此，热 电偶系统测量温度不会受电偶材料的几何形状、尺寸限制。同时，这 Metal a Metal b Cold Hot
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU hai 也减少了热电偶的安装制作的麻烦。由热电偶热电势的性质,可以得 到以下两个重要结论 第一,用第三种导体材料ε来焊接热电偶a和b,若焊点不是太 大,c材料温度均匀,则可以知道c的引入不会给回路带来额外的电 动势。因为在温度t下,c的内部不会产生温差电势,a与c的接触电 势可以表达成fa(t)-f(t),C与b的接触电势可以表达成f(t)-f(t), 合起来仍为f(t)-fb(t),即原先a与b的接触电势。 Metal a Metal b Metal b 引线 Metal x Metal c 第二,在热电偶回路上开一个小口,用任意材料的导线做一对引 线到远端的电压表上,只要这对引线材料相同,两端两个接口温度分 别相同,则可以确定引线不会对回路的电动势产生影响。因为按照前 面的分析,即使引线采用不同材料,在热电偶开口处的两个接触点的 接触电势正好互相抵消。而且即使引线两端有温度差,两根引线材料 相同,因此两端引线的热电势正好互相补偿。 值得强调的一点是,热电势是是高低两个温度的函数的差: f(tx)-f(t),而非温度差的函数。这是因为温差电势与接触电势都 表现为温度函数的差。所以在固定一端温度后,通过测量热电偶回路 中的电动势就可以推出另一端的温度。比如通常以冰水混合物为固定 温度参考点,并且成为冷端,而待测端称为热端(只是习惯命名,待 9/29
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU Hai 9 / 29 也减少了热电偶的安装制作的麻烦。由热电偶热电势的性质，可以得 到以下两个重要结论。 第一，用第三种导体材料 c 来焊接热电偶 a 和 b，若焊点不是太 大，c 材料温度均匀，则可以知道 c 的引入不会给回路带来额外的电 动势。因为在温度t下，c 的内部不会产生温差电势，a 与 c 的接触电 势可以表达成f (t) − f (t)，c 与 b 的接触电势可以表达成f (t) − f (t)， 合起来仍为f (t) − f (t)，即原先 a 与 b 的接触电势。 第二，在热电偶回路上开一个小口，用任意材料的导线做一对引 线到远端的电压表上，只要这对引线材料相同，两端两个接口温度分 别相同，则可以确定引线不会对回路的电动势产生影响。因为按照前 面的分析，即使引线采用不同材料，在热电偶开口处的两个接触点的 接触电势正好互相抵消。而且即使引线两端有温度差，两根引线材料 相同，因此两端引线的热电势正好互相补偿。 值得强调的一点是，热电势是是高低两个温度的函数的差： (t ) − (t )，而非温度差的函数。这是因为温差电势与接触电势都 表现为温度函数的差。所以在固定一端温度后，通过测量热电偶回路 中的电动势就可以推出另一端的温度。比如通常以冰水混合物为固定 温度参考点，并且成为冷端，而待测端称为热端（只是习惯命名，待 Metal a Metal b Metal c Metal a Metal b Metal x 引线
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU hai 测端温度也可以低于冷端)。在应用上都是通过测量定标,然后拟合 数据得到冷热端温差与热电势的函数。常规热电偶材料的标度函数都 可以査到,直接应用就可以进行热电偶测量实验。在普通应用中,有 时近似认为热电势与冷热端温度差成线性关系。 还需要说明,由于对应于100度的温差,典型的热电偶热电势变 化为几个毫伏,因此需要精密直流电压表来测量。而且这时回路的导 线、接触电阻,甚至电压表本身缺陷都有可能对电压的测量产生系统 误差。因此即使遵照统一标准来换算电压与温度,也不是最完美的。 每一套固定的热电偶系统都有自己独特的电压温度关系。但是对自己 的热电偶系统专门测量定标可能不大可行,或者说效果不比采用统 标准好。比较可行的做法是按照统一标准拟合出预期工作温度范围内 的电压温度关系,然后将成形的热电偶系统冷热端同时设在冰水混合 物温度下。读取实际电压值(本来应为零),对电压温度关系进行零 点漂移修正。 3b本热电偶系统说明 本实验系统采用铜-康铜(铜镍合金)细丝材料制作热电偶(T型 热电偶)。为了操作方便,直接使用焊锡丝焊接热端,并且不再专门 在热电偶细丝上开口,而是从铜与康铜在冷端天然的“开口”连接引 线至电压表。引线采用优质铜导线以尽量减小电阻。冷端也采用焊锡 丝焊接,两个焊点置于同一试管中,用玻璃纤维片隔开,加入绝缘的 变压器油以加强导热。热电偶系统结构示意图见下页。 10/29
Manual for Admittance Spectroscopy Measurement System by ZHU Hai 10 / 29 测端温度也可以低于冷端）。在应用上都是通过测量定标，然后拟合 数据得到冷热端温差与热电势的函数。常规热电偶材料的标度函数都 可以查到，直接应用就可以进行热电偶测量实验。在普通应用中，有 时近似认为热电势与冷热端温度差成线性关系。 还需要说明，由于对应于 100 度的温差，典型的热电偶热电势变 化为几个毫伏，因此需要精密直流电压表来测量。而且这时回路的导 线、接触电阻，甚至电压表本身缺陷都有可能对电压的测量产生系统 误差。因此即使遵照统一标准来换算电压与温度，也不是最完美的。 每一套固定的热电偶系统都有自己独特的电压温度关系。但是对自己 的热电偶系统专门测量定标可能不大可行，或者说效果不比采用统一 标准好。比较可行的做法是按照统一标准拟合出预期工作温度范围内 的电压温度关系，然后将成形的热电偶系统冷热端同时设在冰水混合 物温度下。读取实际电压值（本来应为零），对电压温度关系进行零 点漂移修正。 3.b.本热电偶系统说明 本实验系统采用铜-康铜（铜镍合金）细丝材料制作热电偶（T 型 热电偶）。为了操作方便，直接使用焊锡丝焊接热端，并且不再专门 在热电偶细丝上开口，而是从铜与康铜在冷端天然的“开口”连接引 线至电压表。引线采用优质铜导线以尽量减小电阻。冷端也采用焊锡 丝焊接，两个焊点置于同一试管中，用玻璃纤维片隔开，加入绝缘的 变压器油以加强导热。热电偶系统结构示意图见下页