5-1X射线多晶衍射仪 (一)实验目的 1.了解X射线的基本性质,理解X射线衍射的原理,晶体对X射线的衍射 2.学习和了解衍射谱的峰位与晶面的关系、衍射强度与晶体参数和状态的关系; 3.掌握衍射仪的原理和实验技术; (二)教学内容: 1.根据学生对ⅹ射线的原理及晶体对ⅹ射线的衍射理论的掌握情况,讲解、纠正、加深 学生对基础理论的正确理解 2.X射线的防护知识。 3.讲解X射线多晶衍射仪的原理、构造,以及使用方法。要求学生在指导下可以达到独立 操作衍射仪的程度。 4.对提供的3个不同样品进行测量。要求完整完成从样品安装、到数据采集、到数据处理 的这个过程。 5.利用X射线多晶衍射仪器进行物相分析。 6.讨论实验结果,重点讨论样品1的样品2的区别 7.有余力的同学可以进行选作部分 三)实验过程中的具体问题 检查预习情况: 为什么实验中要首先开启冷却水? 2.根据学生的回答情况,判断其对X射线的产生及其性质、X射线与物质的相互作用等知 识的掌握程度。 3.X射线的效率。 4.X射线在晶体上产生衍射的条件是什么? 5.X射线粉末衍射仪由哪些部分组成?各部分的作用及相关理论知识。 6.实验中使用的样品的颗粒度有无要求?为什么?(强调:对于粉末衍射仪,适宜的晶粒 大小应在0.1~10um的数量级) 实验关健步骤的提示: 1.制成单页悬挂于仪器上,以方便学生随时查阅。 实验过程中的引导: 1.讲解中要求学生对以下几个方面充分了解:X射线光源条件、对样品粉末颗粒度的要求、 测角仪校直质量的检査、ⅹ射线强度测量系统的调整、具体实验条件的选定、数字记录 时采样条件的选择、原始数据的初步处理 2.实验中为什么要注意开启和关闭X射线源的高压和管流的顺序?
5-1 Ｘ射线多晶衍射仪 （一）实验目的 1. 了解 X 射线的基本性质，理解 X 射线衍射的原理，晶体对 X 射线的衍射; 2. 学习和了解衍射谱的峰位与晶面的关系、衍射强度与晶体参数和状态的关系; 3. 掌握衍射仪的原理和实验技术; （二）教学内容： 1. 根据学生对 X 射线的原理及晶体对 X 射线的衍射理论的掌握情况，讲解、纠正、加深 学生对基础理论的正确理解。 2. X 射线的防护知识。 3. 讲解Ｘ射线多晶衍射仪的原理、构造，以及使用方法。要求学生在指导下可以达到独立 操作衍射仪的程度。 4. 对提供的 3 个不同样品进行测量。要求完整完成从样品安装、到数据采集、到数据处理 的这个过程。 5. 利用 X 射线多晶衍射仪器进行物相分析。 6. 讨论实验结果，重点讨论样品 1 的样品 2 的区别。 7. 有余力的同学可以进行选作部分。 （三）实验过程中的具体问题： 检查预习情况： 1. 为什么实验中要首先开启冷却水？ 2. 根据学生的回答情况，判断其对 X 射线的产生及其性质、X 射线与物质的相互作用等知 识的掌握程度。 3. X 射线的效率。 4. X 射线在晶体上产生衍射的条件是什么? 5. X 射线粉末衍射仪由哪些部分组成？各部分的作用及相关理论知识。 6. 实验中使用的样品的颗粒度有无要求？为什么？（强调：对于粉末衍射仪，适宜的晶粒 大小应在 0.1～10μm 的数量级） 实验关键步骤的提示： 1. 制成单页悬挂于仪器上，以方便学生随时查阅。 实验过程中的引导： 1. 讲解中要求学生对以下几个方面充分了解：X 射线光源条件、对样品粉末颗粒度的要求、 测角仪校直质量的检查、X 射线强度测量系统的调整、具体实验条件的选定、数字记录 时采样条件的选择、原始数据的初步处理 2. 实验中为什么要注意开启和关闭 X 射线源的高压和管流的顺序？
3.X射线多晶衍射仪的测量精度与哪些部分有关?如何进行调整? 4.数据处理过程中,如扣除背景、曲线平滑的处理的参数选择对结果的影响, 5.PDF卡片比对时,20的误差和相对强度的误差,哪个更重要? 实验报告中必须完成的思考题: 1.X射线衍射仪的实验误差来源主要是哪些?如何减少实验误差? 2.X射线衍射仪能否用于对物相的定量测量?如果可以,如何进行测量? (四)难点: 学生对衍射仪的转角机构可能理解不够准确,可在不开启Ⅹ射线的情况下,给予讲解和 2.实验中得到的衍射谱和样品的厚度是否有关系? (五)可进一步探索的问题: 1.对提供的金刚石样品3,4,5,进行X射线衍射谱的测量(选区测量)并进行数据处理 从而得到衍射峰的宽度和样品颗粒度之间的关系,验证谢乐公式
3. X 射线多晶衍射仪的测量精度与哪些部分有关？如何进行调整？ 4. 数据处理过程中，如扣除背景、曲线平滑的处理的参数选择对结果的影响， 5. PDF 卡片比对时，2θ的误差和相对强度的误差，哪个更重要？ 实验报告中必须完成的思考题： 1. X 射线衍射仪的实验误差来源主要是哪些？如何减少实验误差？ 2. X 射线衍射仪能否用于对物相的定量测量？如果可以，如何进行测量？ （四）难点： 1. 学生对衍射仪的转角机构可能理解不够准确，可在不开启 X 射线的情况下，给予讲解和 演示。 2. 实验中得到的衍射谱和样品的厚度是否有关系？ （五）可进一步探索的问题： 1. 对提供的金刚石样品 3，4，5，进行 X 射线衍射谱的测量（选区测量）并进行数据处理， 从而得到衍射峰的宽度和样品颗粒度之间的关系，验证谢乐公式
