北京大学：《近代物理实验 Modern Physics Laboratory》课程教案（综合物理实验）_MgB2超导体的研究.pdf_大学文库

综合物理实验(MgB2超导体的研究)(教案) 实验的目的要求: 1.对于参与制备MgB块材超导样品的学生,学会用固态反应法制备MgB块材超导样品并掌握其主要性能的测试。 2.对于参与制备MgB2超导膜样品的学生,学会用混合物理化学气相沉积法( hybrid physical- chemical vapor deposition简称为 HPCVD)制备MgB超导膜的方法,制备出合格的膜,并测量其基本超导性能 3.对于参加MgB2超导样品的学生都要学习了解样品的以下几个性能的测试:反应超导转变温度的低温R-T曲线测量;根据样品的抗磁性所反应的样品超导转变温度的M-T曲线测量:可以确定样品在不同温度下的临界电流密度的MH曲线:反映样品结构的X光衍射图谱;能够反映样品的表面形貌的扫描电镜图像SEM图等等。 4.对于参与制备MgB2超导块材和膜样品的学生都要自己动手测量样品的X光衍射图谱;学生自己动手用扫描电子显微镜观察样品并获取样品的SEM图;对于美国进口的物理性能测量系统( physical properties measurement system,简称为PPMS)和磁性测量系统 ( magnetism properties measurement system,简称为MPMS)要求知道它们的使用初步知识。对于PPMS测量主要了解样品的制备,要学习如何为样品粘接测量引线。对于 MPMS设备要了解关于由MH曲线计算样品的临界电流密度的基本道理。教学内容: (一)MgB块材超导样品的研究 1)根据MgB2的分子式和实验要求的样品质量,按名义成份配比称出所需质量的原料镁粉和硼粉。如果要进行掺杂方面的研究,例如制备Mgl-xMxB2-yNy(M是部分替代Mg的掺杂元素;;N是部分替代硼的掺杂元素),同时也要称出掺杂原料的相应质量。 2)将称出的镁粉、硼粉和掺杂原料粉沫放λ玛瑙硏钵中,用硏锤将它们经充分硏磨达到均匀混合,研磨至少进行20分钟 3)用可拆卸磨具将均匀混合的粉料用压片机压成长方形MgB胚体样品。样品的厚度根据测量用的样品的要求决定。 4)压片机使用时注意压力通常最高取为其最大压力值的80%。例如我们实验室的压片机的量程是30吨,通常使用时最大压力不宜超过24吨 5)使用磨具时要注意磨具芯要处于垂直状态,绝对不能偏离垂直方向。否则会造成磨具因磨芯与其之间受力不匀致使磨具迸裂,造成人身危险。为避兔因故磨具迸裂造成危险」在开始压形之前一定要先放下压机上的保护罩。之后再行压样品 6)如果对样品是进行真空条件下的烧结,则必须首先将样品封入尺寸是长度是20厘米直径是2厘米的抽了真空的石英管中,根据要求选择合适的温度进行烧结。样品封入抽了真空的石英管是请玻璃工师傅协助完成的。 7)如果是进行惰性气体条件下的烧结,则首先将样品放入长度是约一米,直径是约4到5 厘米的可抽真空的石英管中,在室温下将烧结样品的石英管密封好,用机械泵将之抽真空到粗真空(几十Pa到100Pa),再充入惰性气体,使石英管内的压强约为90KPa。如果是流动惰性气体烧结,石英管内气体压强可以达到1个大气压;如果是静态惰性气体烧结,则平衡气囊内的压强必须小于一个大气压。为保证样品烧结时,样品处于电炉子的中央恒温区,烧结电炉用可开启式电炉。 8)气路内的气体稳定后,设定烧结程序,启动电炉对样品进行烧结

1 综合物理实验（MgB2超导体的研究）（教案）实验的目的要求： 1．对于参与制备 MgB2 块材超导样品的学生，学会用固态反应法制备 MgB2 块材超导样品并掌握其主要性能的测试。 2．对于参与制备 MgB2 超导膜样品的学生，学会用混合物理化学气相沉积法（hybrid physical-chemical vapor deposition 简称为 HPCVD）制备 MgB2 超导膜的方法，制备出合格的膜，并测量其基本超导性能。 3．对于参加 MgB2 超导样品的学生都要学习了解样品的以下几个性能的测试：反应超导转变温度的低温 R-T 曲线测量；根据样品的抗磁性所反应的样品超导转变温度的 M-T 曲线测量；可以确定样品在不同温度下的临界电流密度的 M-H 曲线；反映样品结构的 X 光衍射图谱；能够反映样品的表面形貌的扫描电镜图像 SEM 图等等。 4．对于参与制备 MgB2超导块材和膜样品的学生都要自己动手测量样品的 X 光衍射图谱；学生自己动手用扫描电子显微镜观察样品并获取样品的 SEM 图；对于美国进口的物理性能测量系统（physical properties measurement system，简称为 PPMS）和磁性测量系统（magnetism properties measurement system，简称为 MPMS）要求知道它们的使用初步知识。对于 PPMS 测量主要了解样品的制备，要学习如何为样品粘接测量引线。对于 MPMS 设备要了解关于由 M-H 曲线计算样品的临界电流密度的基本道理。教学内容：（一）MgB2 块材超导样品的研究 1) 根据 MgB2 的分子式和实验要求的样品质量，按名义成份配比称出所需质量的原料镁粉和硼粉。如果要进行掺杂方面的研究，例如制备 Mg1-xMxB2-yNy(M 是部分替代 Mg 的掺杂元素；；N 是部分替代硼的掺杂元素)，同时也要称出掺杂原料的相应质量。 2) 将称出的镁粉、硼粉和掺杂原料粉沫放入玛瑙研钵中，用研锤将它们经充分研磨达到均匀混合，研磨至少进行 20 分钟。 3) 用可拆卸磨具将均匀混合的粉料用压片机压成长方形 MgB2 胚体样品。样品的厚度根据测量用的样品的要求决定。 4）压片机使用时注意压力通常最高取为其最大压力值的 80%。例如我们实验室的压片机的量程是 30 吨，通常使用时最大压力不宜超过 24 吨。 5）使用磨具时要注意磨具芯要处于垂直状态，绝对不能偏离垂直方向。否则会造成磨具因磨芯与其之间受力不匀致使磨具迸裂，造成人身危险。为避免因故磨具迸裂造成危险，在开始压形之前一定要先放下压机上的保护罩。之后再行压样品。 6) 如果对样品是进行真空条件下的烧结，则必须首先将样品封入尺寸是长度是 20 厘米直径是 2 厘米的抽了真空的石英管中，根据要求选择合适的温度进行烧结。样品封入抽了真空的石英管是请玻璃工师傅协助完成的。 7）如果是进行惰性气体条件下的烧结，则首先将样品放入长度是约一米，直径是约 4 到 5 厘米的可抽真空的石英管中，在室温下将烧结样品的石英管密封好，用机械泵将之抽真空到粗真空（几十 Pa 到 100Pa）,再充入惰性气体，使石英管内的压强约为 90KPa。如果是流动惰性气体烧结，石英管内气体压强可以达到 1 个大气压；如果是静态惰性气体烧结，则平衡气囊内的压强必须小于一个大气压。为保证样品烧结时，样品处于电炉子的中央恒温区，烧结电炉用可开启式电炉。 8）气路内的气体稳定后，设定烧结程序，启动电炉对样品进行烧结

9)对烧结好的样品进行相关性能的测量。 10)带样品到X光衍射实验室,学习X光机的使用,自己动手对样品进行一般测量。此时样品可以是片状的,但是被测表面必须是平的。如果要求出样品的晶格常数,则需取部分样品将之磨成粉末进行测量。试想一下,对于粉末样品可以用较大的力去压样品吗?为什么? 11)带样品到电镜室用环境扫描电子显微镜观测样品的形貌像。观测时要获不同放大倍数的样品形貌像,以资对比讨论。如果是系列样品,则需取相同的放大倍数的形貌像图像, 以资比较讨论。若欲获取样品断面的形貌像,应该用最新鲜的断面。 13)用MPMS设备获取样品的M-T和MH曲线 14)PPMS设备获取样品的RT曲线。 15)根据上述测量数据,决定是否对样品进行进一步的测量 (二)MgB薄膜超导样品的研究 1)熟悉HPCⅦD制备MgB的实验装置,并能自己独立画出实验装置的原理图。同时还必须通过学习,熟悉具有毒性气体乙硼烷(B2H6)的基本性能和使用方法。 2)在导师指导下,或在硕士生和博士生的指导下,通过2到3次的制膜过程的观摩,熟悉使用仪器的操作步骤,并将操作步骤用文字记载下来,以备自己独立操作时使用。 3)在经老师考察允许后,学生方可以自己独立动手操作 HPCVD设备 4)选择适当的衬底,用 HPCVD设备独立制备MgB超导膜。 5)如果在金属衬底上生长MgB超导膜,首先要对衬底进行处理和清洗。处理包括首先用适当型号的砂纸或砂布打磨样品表面,或则是对衬底表面进行抛光;其次用超声波清洗机清洗衬底表面:第三用丙酮清洗衬底,之后再用无水乙醇清洗衬底。 6)原料镁用镁条。先用钢锯条的锯背将镁条(直径是6毫米)上的氧化镁刮掉,再用大克丝钳从镁条上切下四小段镁条(每段长约6-8毫米) 7)将衬底放在样品台的中央处,再将镁条放在样品台的四个槽内。小心地将样品台放入反应室内 8)将样品室帽(连接有各种进气管路)通过螺纹连接器与反应室连接好。 9)启动机械泵对系统抽真空到100Pa以下。 10)启动交流感应电源对样品台加热至所需的温度,再接通乙硼烷气路,开始沉积MgB2超导膜。 11)对制备好的膜进行基本物理性能测试。 12)同(一)的10)到15)步骤对MgB超导膜进行测量。实验过程中可能涉及的问题 1.MgB是一种什么样的超导材料,它与传统的低温超导材料,例如NbTi,Nb3Sn有什么不同之处,有甚么相同之处?它与高温超导体有什么不同之处?学生通过自学和与教师或与研究声讨论加以明确 2.MgB2超导材料的应用前景。人们为什么认为MgB这种超导材料能够在几年之内走向应用,这因为MgB2的相干长度大于氧化物高温超导材料的。 3.如何提高MgB超导材料的载流能力与上临界磁场Hc2?一掺碳及增加样品内部的缺 4.缺陷是怎么产生的?缺陷有几类? 5.MgB2超导膜是如何形成的?为什么有的衬底上长膜容易有的衬底上长膜困难?

2 9）对烧结好的样品进行相关性能的测量。 10)带样品到 X 光衍射实验室，学习 X 光机的使用，自己动手对样品进行一般测量。此时样品可以是片状的，但是被测表面必须是平的。如果要求出样品的晶格常数，则需取部分样品将之磨成粉末进行测量。试想一下，对于粉末样品可以用较大的力去压样品吗？为什么？ 11）带样品到电镜室用环境扫描电子显微镜观测样品的形貌像。观测时要获不同放大倍数的样品形貌像，以资对比讨论。如果是系列样品，则需取相同的放大倍数的形貌像图像，以资比较讨论。若欲获取样品断面的形貌像，应该用最新鲜的断面。 13）用 MPMS 设备获取样品的 M-T 和 M-H 曲线。 14）PPMS 设备获取样品的 R-T 曲线。 15）根据上述测量数据，决定是否对样品进行进一步的测量。（二）MgB2 薄膜超导样品的研究 1）熟悉 HPCVD 制备 MgB2 的实验装置，并能自己独立画出实验装置的原理图。同时还必须通过学习，熟悉具有毒性气体乙硼烷（B2H6）的基本性能和使用方法。 2）在导师指导下，或在硕士生和博士生的指导下，通过 2 到 3 次的制膜过程的观摩，熟悉使用仪器的操作步骤，并将操作步骤用文字记载下来，以备自己独立操作时使用。 3）在经老师考察允许后，学生方可以自己独立动手操作 HPCVD 设备。 4）选择适当的衬底，用 HPCVD 设备独立制备 MgB2 超导膜。 5）如果在金属衬底上生长 MgB2 超导膜，首先要对衬底进行处理和清洗。处理包括首先用适当型号的砂纸或砂布打磨样品表面，或则是对衬底表面进行抛光；其次用超声波清洗机清洗衬底表面；第三用丙酮清洗衬底，之后再用无水乙醇清洗衬底。 6）原料镁用镁条。先用钢锯条的锯背将镁条（直径是 6 毫米）上的氧化镁刮掉，再用大克丝钳从镁条上切下四小段镁条（每段长约 6-8 毫米）。 7）将衬底放在样品台的中央处，再将镁条放在样品台的四个槽内。小心地将样品台放入反应室内。 8）将样品室帽（连接有各种进气管路）通过螺纹连接器与反应室连接好。 9）启动机械泵对系统抽真空到 100Pa 以下。 10）启动交流感应电源对样品台加热至所需的温度，再接通乙硼烷气路，开始沉积 MgB2 超导膜。 11）对制备好的膜进行基本物理性能测试。 12）同（一）的 10）到 15）步骤对 MgB2 超导膜进行测量。实验过程中可能涉及的问题： 1. MgB2 是一种什么样的超导材料，它与传统的低温超导材料，例如 NbTi,Nb3Sn 有什么不同之处，有甚么相同之处？它与高温超导体有什么不同之处？学生通过自学和与教师或与研究声讨论加以明确。 2. MgB2 超导材料的应用前景。人们为什么认为 MgB2 这种超导材料能够在几年之内走向应用，这因为 MgB2 的相干长度大于氧化物高温超导材料的。 3. 如何提高 MgB2 超导材料的载流能力与上临界磁场 Hc2? — 掺碳及增加样品内部的缺陷。 4. 缺陷是怎么产生的？缺陷有几类？ 5. MgB2 超导膜是如何形成的？为什么有的衬底上长膜容易有的衬底上长膜困难？