1 1 材料氧指数测定实验 一. 实验目的 1.明确氧指数的定义及其用于评价高聚物材料相对燃烧性的原理； 2.了解氧指数测定仪的结构和工作原理； 3.掌握运用氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法； 4.评价常见材料的燃烧性能。 二. 实验原理 物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量 不同,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可 以评价物质的燃烧性能。所谓氧指数（Oxygen index），是指在规定的试验条件 下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气 浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧 50mm 长或燃烧时间 3min 时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度）。作 为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为，OI<27 的属易燃材料,27≤OI<32 的属可燃材料,OI≥32 的属难燃材料。氧指数测定仪， 就是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。 氧指数的测试方法，就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒 内，其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。点着试样的上端，观察随后 的燃烧现象，记录持续燃烧时间或燃烧过的距离，试样的燃烧时间超过 3min 或 火焰前沿超过 50mm 标线时，就降低氧浓度，试样的燃烧时间不足 3min 或火焰前 沿不到标线时，就增加氧浓度，如此反复操作，从上下两侧逐渐接近规定值，至 两者的浓度差小于 0.5％。 三. 实验装置 1.基本组成 氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成。燃烧筒为一 耐热玻璃管，筒的下端插在基座上，基座内填充一定高度的玻璃珠，玻璃珠上放
2 置一金属网，用于遮挡燃烧滴落物。试样夹为金属弹簧片，对于薄膜材料，应使 用 U 型试样夹。流量控制系统由压力表、稳压阀、调节阀、转子流量计及管路组 成。点火器火焰长度可调，试验时火焰长度为 10mm。 2.仪器正常工作条件 环境温度：室温~40℃ 气源：工业用氮气、氧气，纯度为＞99% 输入压力：0.25-0.5MPa/min 工作压力：0.1-0.2MPa/min 3.技术指标 稳压精度：≤0.001 MPa/min 响应时间：＜10 秒 数字分辨率：±0.1% 测量精度：0.5 级 四. 实验材料 1.材料：地板革 2.试样尺寸：每个试样长宽高等于（120mm）×（6.5±0.5mm）×（3.0±0.5mm） 3.试样数量：每组应制备 10 个标准试样 4.外观要求：试样表面清洁、平整光滑，无影响燃烧行为的缺陷，如：气泡、裂 纹、飞边、毛刺等。 5.试样的标线：距离点燃端 50mm 处划一条刻线。 五. 实验内容及方法 1.检查气路，确定各部分连接无误，无漏气现象。 2.确定实验开始时的氧浓度：根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开 始实验时的氧浓度。如试样在空气中迅速燃烧，则开始实验时的氧浓度为 18%左 右；如在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为 21%左右；在空气中离开点火源即马 上熄灭，则至少为 25%。根据经验，确定该地板革氧指数测定实验初始氧浓度为 26%。氧浓度确定后，在混合气体的总流量为 10l/min 的条件下，便可确定氧气、 氮气的流量。例如，若氧浓度为 26%，则氧气、氮气的流量分别为 2.5l/min 和 7.5l/min
3 3.安装试样：将试样夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置上（注意 要划 50mm 标线），保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少 100mm，罩上燃烧筒（注意 燃烧筒要轻拿轻放）。 4.通气并调节流量：开启氧、氮气钢瓶阀门，调节减压阀压力为 0.2～0.3MPa （由教员完成），然后开启氮气和氧气管道阀门(在仪器后面标注有红线的管路为 氧气，另一路则为氮气,应注意：先开氮气，后开氧气，且阀门不宜开得过大), 然后调节稳压阀，仪器压力表指示压力为 0.1±0.01MPa，并保持该压力（禁止 使用过高气压）。调节流量调节阀，通过转子流量计读取数据（应读取浮子上沿 所对应的刻度），得到稳定流速的氧、氮气流。应注意：在调节氧气、氮气浓度 后，必须用调节好流量的氧氮混合气流冲洗燃烧筒至少 30s（排出燃烧筒内的空 气）。 5.点燃试样：用点火器从试样的顶部中间点燃，勿使火焰碰到试样的棱边和 侧表面。在确认试样顶端全部着火后，立即移去点火器，开始计时或观察试样烧 掉的长度。点燃试样时，火焰作用的时间最长为 30s，若在 30s 内不能点燃，则 应增大氧浓度，继续点燃，直至 30s 内点燃为止。 6.确定临界氧浓度的大致范围：点燃试样后，立即开始记时，观察试样的燃 烧长度及燃烧行为。若燃烧终止，但在 1s 内又自发再燃，则继续观察和记时。 如果试样的燃烧时间超过 3min，或燃烧长度超过 50mm（满足其中之一），说明氧 的浓度太高，必须降低，此时记录实验现象记“×”，如试样燃烧在 3min 和 50mm 之前熄灭，说明氧的浓度太低，需提高氧浓度，此时记录实验现象记“Ο”。如 此在氧的体积百分浓度的整数位上寻找这样相邻的四个点，要求这四个点处的燃 烧现象为“ΟΟ××”。例如若氧浓度为 26%时，烧过 50mm 的刻度线，则氧过量， 记为“×”，下一步调低氧浓度，在 25%做第二次，判断是否为氧过量，直到找 到相邻的四个点为氧不足、氧不足、氧过量、氧过量，此范围即为所确定的临界 氧浓度的大致范围。 7.在上述测试范围内，缩小步长，从低到高，氧浓度每升高 0.4%重复一次 以上测试，观察现象，并记录。 8.根据上述测试结果确定氧指数 OI
4 六. 实验数据记录与结果处理 1．记录实验条件：环境温度、空气湿度等参数。 2．实验数据记录 实 验 次 数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 氧 浓 度，% 氮 浓 度，% 燃烧时间（s） 燃烧长度（mm） 燃 烧 结 果 说明：第二、三行记录的分别是氧气和氮气的体积百分比浓度（需将流量计 读出的流量计算为体积百分比浓度后再填入）。第四、五行记录的燃烧长度和时 间分别为：若氧过量（即烧过 50mm 的标线），则记录烧到 50mm 所用的时间；若 氧不足，则记录实际熄灭的时间和实际烧掉的长度。第六行的结果即判断氧是否 过量，氧过量记“×”，氧不足记“Ο”。 3．数据处理 根据上述实验数据计算试样的氧指数值 OI，即取氧不足的最大氧浓度值和 氧过量的最小氧浓度值两组数据计算平均值。 4．材料性能评价：根据氧指数值评价材料的燃烧性能。 七. 实验中的注意事项 1.试样制作要精细、准确，表面平整、光滑。 2.氧、氮气流量调节要得当，压力表指示处于正常位置，禁止使用过高气压， 以防损坏设备。 3.流量计、玻璃筒为易碎品，实验中谨防打碎。 八. 思考题 1.什么叫氧指数值？如何用氧指数值评价材料的燃烧性能？ 2.氧指数测定仪适用于哪些材料性能的测定？如何提高实验数据的测试精 度？
5 2 可燃液体闪点和燃点测定实验 一. 实验目的 1.掌握可燃液体闪点、燃点的定义及液体存在闪燃现象的原因； 2.掌握用开口杯、闭口杯闪点测定仪测量可燃液体的闪点和燃点的方法。 二. 实验原理 当液体温度比较低时，由于蒸发温度低，蒸发速度慢，液面上方形成的蒸气 分子浓度比较小，可能小于爆炸下限，此时蒸气分子与空气形成的混合气体遇到 火源是不能被点燃的。随着温度的不断升高，蒸气分子浓度增大，当蒸气分子浓 度增大到爆炸下限的时候，可燃液体的饱和蒸气与空气形成的混合气体遇到火源 会发生一闪即熄灭的现象，这种一闪即灭的瞬时燃烧现象称为闪燃。在规定的实 验条件下，液体表面发生闪燃时所对应的最低温度称为该液体的闪点。在闪点温 度下，液体只能发生闪燃而不能出现持续燃烧。这是因为在闪点温度下，可燃液 体的蒸发速度小于其燃烧速度，液面上方的蒸气烧光后蒸气来不及补充，导致火 焰自行熄灭。 继续升高温度，液面上方蒸气浓度增加，当蒸气分子与空气形成的混合物遇 到火源能够燃烧且持续时间不少于 5 秒时，此时液体被点燃，它所对应的温度称 为该液体的燃点。 从消防观点来看，闪燃是火险的警告，着火的前奏。掌握了闪燃这种燃烧现 象，就可以很好地预防火灾发生或减少火灾造成的危害。 三. 实验装置 基本部分：盛油样的容器、加热升温装置、控温电路、测温装置、点火源 1.手动开口杯闪点和燃点测定仪：内坩埚、外坩埚、气体导管、温度计、电 炉、电气装置、挡风板等。内坩埚在距上口边缘 12mm 及 18mm 内壁处各有一道刻 线， 气体导管喷口火焰能调节成直径为 3～4mm 的球形火焰，支架是由底座、立 杆、电炉托、温度计夹组成，电炉托、温度计夹和紧固螺钉固定在支柱上，并可 上、下调节高度，温度计夹应保证温度计位于电炉内孔中央
6 2.手动闭口杯闪点和燃点测定仪：油杯、搅拌器和油杯盖、电炉、滑板、引 火器、电气装置、温度计、挡风板等。 3.半自动开口杯闪点和燃点测定仪：克利夫兰油杯、点火器、电炉、温度计、 温度传感器、微电脑控制板、控制键盘、显示器、挡风板等。 四. 实验药品 1.煤油 预计闪点：45℃（开口杯法），35℃（闭口杯法） 2.柴油 预计闪点：75℃（开口杯法），65℃（闭口杯法） 五. 实验内容及方法 基本步骤：装试样→放置在电炉上→装温度计→加热升温（按规定）→点火 试验→记录数据 1.手动开口杯闪点测定仪 （1）将内坩埚放入装有细纱的外坩埚中，使细纱表面距离内坩埚的口部边 缘约 12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度 5～8mm 砂层。 （2）将试样注入内坩埚中，对于闪点在 210℃和 210℃以下的试样，液面距 离坩埚口部边缘为 12mm（即内坩埚内的上刻度线处），对于闪点在 210℃以上的 试样，液面距离坩埚口部边缘为 18mm（即内坩埚内的下刻度线处）。注意：首先 把坩埚平放在实验台上，然后将药品倒入小烧杯中，再用小烧杯往坩埚里加，加 到快与刻度线平齐时，改用滴管滴。注试样时不应溅出，而且液面以上的坩埚壁 不应沾有试样。 （3）将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的电炉上,再将温度计垂直固定 在温度计夹上,并使温度计的水银球位于内坩埚中央,与坩埚底和试样液面的距 离大致相等。 （4）打开可燃气阀门（注意阀门不宜开得过大），将点火器点燃（点火器的 火焰长度为 3～4mm，不宜太长），点火器距离试样液面约 10～14mm（即点火器与 坩埚相切但不摩擦）。接通闪点测定仪的加热电源进行加热升温，使试样温度逐 渐升高。当试样温度达到预计闪点前 60℃时，调整加热速度，试样温度达到预 计闪点前 40℃时，严格控制升温速度为每分钟升高 4±1℃（即控制电流为 1A）
7 当试样温度达到预计闪点前 10℃时，开始扫描点火，点火器从坩埚的一边移至 另一边的时间为 2～3 秒，试样每升高 2℃重复一次点火试验。 （5）当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此 温度即为该试样的闪点。继续对外坩埚加热并连续点火，直到液面上方出现持续 燃烧时间不少于 5 秒钟的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的 燃点。注意在读燃点时，应先读取数据，再将温度计从液体中取出，并将火焰盖 熄。 （6）关闭电源，用坩埚钳取出内坩埚和外坩埚，将内坩埚的试样倒入废油 回收烧杯，将外坩埚内的热砂倒出，换取冷的坩埚和冷砂，换上新鲜的试样，重 复上述实验，并记录实验结果。 （7）每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过 2℃，燃点误差不超过 4℃。 2.手动闭口杯闪点测定仪 （1）将试样注入油杯中，加到与刻度线平齐。注意：首先把油杯平放在实 验台上，然后将药品倒入小烧杯中，再用小烧杯往油杯里加，加到快与刻度线平 齐时，改用滴管滴。注试样时不应溅出，而且液面以上的油杯壁不应沾有试样。 （2）将装好试样的油杯平稳地放置在电炉上（即将油杯上的小孔对准仪器 上的铆钉平放）,再将搅拌装置和油杯盖卡入仪器上的卡口固定好，并将温度计 放入油杯盖孔口。 （3）打开可燃气阀门（注意阀门不宜开得过大），将点火器点燃（点火器的 火焰长度为 3～4mm，不宜太长），接通闪点测定仪的加热电源进行加热，并同时 打开搅拌器开关使液体均匀受热，试样温度逐渐升高。当试样温度达到预计闪点 前 40℃时，严格控制升温速度为每分钟升高 4±1℃（即控制电压：煤油将电压 控制在 50V，柴油将电压控制在 90～100V），当试样温度达到预计闪点前 10℃时， 开始点火（扭动旋手，能使滑块露出油杯盖孔口，同时点火器自动向下摆动，伸 向油杯盖点火孔内进行点火），点火时间为 2～3 秒，试样每升高 2℃重复一次点 火试验。 （4）当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此 温度即为该试样的闪点。注意：闭口杯仅测可燃液体的闪点，不测燃点
8 （5）关闭电源，将油杯内的试样倒入废油回收烧杯中，用湿抹布给油杯和 电炉降温，降到室温再换上新鲜的试样，重复上述实验，并记录实验结果。 （6）每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过 2℃。 3.半自动开口杯闪点测定仪（克利夫兰开口杯法） （1）做好准备工作：将试样注入克利夫兰油杯，加到与刻度线平齐，方法 同上。将油杯平稳地放置在电炉上，将玻璃温度计和温度传感器放入试样中央， 保证温度计的水银球处于液体的正中间。调节好点火装置并点燃（点火器的火焰 长度为 3～4mm，不宜太长），点火器与油杯相切但不摩擦。 （2）打开电源开关，显示器显示“SYP—”。在键盘上按“F”键、“E”键， 仪器进入自测试及调校状态，此时显示器自动显示“0000”到“7777”，然后显 示当前温度数（第一次使用时才做这一步，以后不用）。按“D”键，点火器转动， 观察点火器回扫角度是否正确（应保证点火器在液面正上方扫描），如不正确用 手动调整点火器位置即可。再按“F”键，准备实验。 （3）在键盘上按“A”键，此时可输入样品油的预期闪点（该仪器只适用于 测定闪点在 70～400℃的可燃液体，所以只用来测柴油，不测煤油，一般输入柴 油的预期闪点为“85℃”，应在键盘上按“8”“5”“0”），再按“A”键进行确认。 （4）在键盘上按“C”键，仪器开始自动控温及自动扫描点火。此时进行玻 璃温度计与显示器的温度读数对比，调节温度传感器的上下位置，使得显示器读 数与玻璃温度计的读数一致。在预计闪点前 56℃时，仪器加热速度控制在 14～ 17℃范围内，到预计闪点前 28℃时，加热速度控制在 5～6℃范围内，同时温度 每升高 2℃，点火装置自动划过杯面点一次火，这时要观察油杯面是否出现闪点 或燃点，当出现闪点时，立刻按仪器面板上的“捕捉”按钮，此时显示被锁定， 按键盘上的“B”键可保存样品油的闪点温度，再按“捕捉”键，显示锁定被解 除，显示器继续显示当前温度，仪器继续升温。当出现燃点，按“捕捉”键，仪 器自动计时 5 秒，到时发出报警声，此时如样品还在燃烧，可按键盘上的“B” 键保存。测试结束后，可连续按“D”键，显示器显示被保存的闪点及燃点的温 度，记录数据。之后再取出温度计及温度传感器，盖熄火焰。如要再做样品油测 试，可在键盘上按“F”键后重复以上操作。每种试样要求测两次。注意每做完 一次，一定要将油杯和电炉降至室温再重复实验
9 （5）每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过±2℃，燃点误差不超过 ±3℃。 六. 实验数据记录与结果处理 将实验数据填入表中，并计算平均结果。 1.手动开口杯闪点测定仪数据记录表格（℃） 物 质 名 称 第 一 次 第 二 次 平 均 结 果 闪 点 燃 点 闪 点 燃 点 闪 点 燃 点 柴 油 煤 油 2.手动闭口杯闪点测定仪数据记录表格（℃） 物 质 名 称 闪 点 第 一 次 第 二 次 平 均 结 果 柴 油 煤 油 3.半自动开口杯闪点测定仪数据记录表格（℃） 物 质 名 称 第 一 次 第 二 次 平 均 结 果 闪 点 燃 点 闪 点 燃 点 闪 点 燃 点 柴 油 七. 思考题 1.为什么实验用油每次都要取新鲜的油液？坩埚内的油能不能连续使用？ 2.开口杯法所测的两组实验数据中哪一组值可能大些？为什么？ 3.影响测定结果准确程度的因素有哪些？
10 3 燃气法向火焰传播速度测定实验 一、实验目的 1．火焰传播速度（又称燃烧速度）是燃气燃烧的重要特征之一。它影响火 焰的稳定性，是燃气燃烧器和燃烧设备的主要依据，也是判定燃气互换性的基本 参数。 2．本实验采用本生火焰法测定燃气的法向火焰传播速度，要求掌握测定原 理、测定方法，了解测定的操作过程和所需的仪器设备。 二、实验原理 火焰前沿面沿其法线方向朝邻近未燃气体移动速度称作法向火焰传播速度。 法向火焰传播速度仅与可燃混合气体的物理化学性质有关，决定法向火焰传播速 度值的基本量有：燃气成分、可燃混合气体的预热温度以及燃气与氧化剂混合浓 度。 利用本生火焰法测定法向火焰传播速度是一种应用广泛而且较为完善的方 法。本生火焰有内焰和外焰两部分组成。当燃烧稳定时，内焰是静止火焰的焰面， 焰面上任意点的法向火焰传播速度Sn与该点的气流速度对焰面的法向分量Vn相 等。因此，测出 Vn 即可得到 Sn。 实际上内焰并非是一个几何正锥体，焰面各点上的 Sn 也并不相等。但为了 得到比较简单的计算公式，可假定焰面上 Sn 值不变，内焰为几何正锥体 则有： cos n n S V V （1） 2 2 cos r h r （2） 2 2 L L g La V r r （3） 0 2 2 2 2 2 2 (1 ) L g La L g V Sn r h r r h r （4） 其中： L：混合气体流量；