6.6食品中锡的测定 。广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与险验以
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.6食品中锡的测定
6.6食品中锡的测定方法 一、概述 广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6．6食品中锡的测定方法 一、概述
二、测定方法 1)原理 样品经消化后，在弱酸性溶液中，四价锡离 子与苯药酮形成微溶性橙红色配合物，在保护性 胶体存在下与标准系列比较定量。 广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 二、测定方法 1)原理 样品经消化后，在弱酸性溶液中，四价锡离 子与苯药酮形成微溶性橙红色配合物，在保护性 胶体存在下与标准系列比较定量
2)仪器和试剂 (1)仪器 ①分光光度计。 ②马福炉。 (2)试剂 ①酒石酸溶液(100gL)。 ②抗坏血酸溶液(10gL),临用时配制。 ③动物胶溶液(5gL),临用时配制。 ④酚酞指示液(10g儿：称取g酚酞，用乙醇溶解至 100mL ⑤氨水(1十1)。 ⑥硫酸(1十9)：量取10mL硫酸，倒入90mL水内，混匀。 ⑦苯药酮溶液(01gL:称取0010g苯勿酮(1,3，、7- 三轻基-9苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸(1十9)数滴溶 解，文甲醇稀释至00mL。 广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2)仪器和试剂 (1)仪器 ①分光光度计。 ②马福炉。 (2)试剂 ①酒石酸溶液 (100g/L)。 ②抗坏血酸溶液 (10g/L)，临用时配制。 ③动物胶溶液 (5g/L)，临用时配制。 ④酚酞指示液 (10g/L:称取lg酚酞，用乙醇溶解至 100mL。 ⑤氨水 (1十1)。 ⑥硫酸 (1十9):量取10mL硫酸，倒入90mL水内，混匀。 ⑦苯药酮溶液 (0·1g/L):称取0·010g苯勿酮 (1，3，7- 三轻基-9-苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸 (1十9)数滴溶 解，以甲醇稀释至100mL
⑧锡标准储备液：准确称取0·1000g金属锡 (9999%),置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以 表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续 加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移 入100mL容量瓶中，用疏酸(1十9)多次洗涤烧 杯，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 此溶液每毫升相当于1.0mg锡。 ⑨锡标准使用液：吸取I0.0mL锡标准储备液，置 于100mL容量瓶中，以硫酸(1十9)稀释至刻度， 混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10.0ug锡。 广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 ⑧锡标准储备液:准确称取0·1000g金属锡 (99·99%)，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以 表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续 加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移 入100mL容量瓶中，用硫酸 (1十9)多次洗涤烧 杯，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 此溶液每毫升相当于l.0mg锡。 ⑨锡标准使用液:吸取l0.0mL锡标准储备液，置 于100mL容量瓶中，以硫酸 (1十9)稀释至刻度， 混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10.0ug锡
3)分析步骤 (1)样品消化 ①硝酸-疏酸法。同食品中总砷的测定。 ②灰化法。称取5.00g固体样品，置于石英或瓷 埔锅中，加热至炭化（液体样品则吸取5.00mL, 置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干再加热至炭化)， 然后移人马福炉中，500℃灰化3h,放冷，取出 坩埚，加L硝酸(1十)，润湿灰分，用小火蒸 干，在500℃灼烧h,放冷，取出柑揭。加lmL 硝酸(1十)，加热，使灰分溶解，移入50mL容 量瓶中，用水洗涤柑祸，洗液并人容量瓶中，加 水至刻度，混匀备用。 广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)分析步骤 (1)样品消化 ①硝酸-硫酸法。同食品中总砷的测定。 ②灰化法。称取5.00g固体样品，置于石英或瓷 埔锅中，加热至炭化 (液体样品则吸取5.00mL， 置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干再加热至炭化)， 然后移人马福炉中，500℃灰化3h，放冷，取出 坩埚，加lmL硝酸 (1十1)，润湿灰分，用小火蒸 干，在500℃灼烧lh，放冷，取出柑揭。加lmL 硝酸 (1十l)，加热，使灰分溶解，移入5OmL容 量瓶中，用水洗涤柑祸，洗液并人容量瓶中，加 水至刻度，混匀备用
(2)测定 ①标准曲线的绘制。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、 0.80、1.00mL锡标准使用液（相当0.0、2.0、4.0、6.0、 8.0、10.0ug锡)，分别置于2SmL比色管中。各加入 0.5ml酒石酸溶液(100gL)及1滴酚酞指示液，混匀， 再各加入氨水(1十1)中和至淡红色，加3mL硫酸(1十 9)、lmL动物胶溶液(5gL及2.5mL抗坏血酸溶液 (10gL),再加水至25mL,温匀，再各加2mL苯药酮溶 液(0lgL),混匀，h后，用2cm比色杯以水调节零点， 于波长490nm处测吸光度，并绘制标准曲线。 ③样品及试剂空白测定。吸取1.00~5.00mL样品消化液 和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管申。按 标准曲线制备程序，.依法操作，测定吸光度，并从标准 曲线查出相应的锡含量。 广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)测定 ①标准曲线的绘制。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、 0.80、1.00mL锡标准使用液 (相当0.0、2.0、4.0、6.0、 8.0、10.0ug锡)，分别置于2SmL比色管中。各加入 0.5mI酒石酸溶液 (100g/L)及1滴酚酞指示液，混匀， 再各加入氨水 (1十1)中和至淡红色，加3mL硫酸 (1十 9)、lmL动物胶溶液 (5g/L及2.5mL抗坏血酸溶液 (10g/L)，再加水至25mL，温匀，再各加2mL苯药酮溶 液 (0·lg/L)，混匀，lh后，用2cm比色杯以水调节零点， 于波长490nm处测吸光度，并绘制标准曲线。 ③样品及试剂空白测定。吸取1.00~5.00mL样品消化液 和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管申。按 标准曲线制备程序，依法操作，测定吸光度，并从标准 曲线查出相应的锡含量
4)结果计算 X=(m1-m2)×1000 mX 1×1000 式中：X一一样品中锡的含量，mgkg; m一一测定用样品消化液中锡的含量，ug; m2一一试剂空白液中锡的含量，ug; m一一样品质量，g; V2一一-样品消化液的总体积，mL; V1一测定用样品消化液的体积，mL。 广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 4)结果计算 式中:X一一样品中锡的含量，mg/kg; ml一一测定用样品消化液中锡的含量，ug; m2一一试剂空白液中锡的含量，ug; m一一样品质量，g; V2一一-样品消化液的总体积，mL; V1一一测定用样品消化液的体积，mL
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