目录《普通化学实验》实验课程简介《普通化学实验》的教学对象是药学、中药学等专业的一年级学生，它是一门重要的必修课。本课程的任务是培养学生独立进行实验操作、观察、记录、分析归纳实验现象、撰写实验报告等多方面的能力，同时进一步巩固和强化学生对化学基础理论的理解，培养学生具有实事求是的工作作风、严谨科学的工作态度，良好的工作习惯以及分析和解决实际问题的能力，为学生今后从事医学科学研究打下坚实的基础。本课程注重化学素质教育，注重理论研究、实际工作能力和严谨科学作风的培养，提倡创新精神。实验守则及要求1.普通化学实验室要求普通化学实验教学的目的是让同学在认识、掌握普通化学基本理论知识的基础上了解、熟悉相应的实验方法，训练其普通化学的基本操作技能，培养他们仔细观察实验现象的习惯加深对理论知识的理解。普通化学实验教学可以让同学们学会分析实验数据和结果，总结结论的方法，通过反复的理论和实验学习，达到对基本化学知识的深刻理解。为了提高普通化学实验的效果，要求同学实验前认真预习实验内容，了解实验的目的、原理；实验中严格操作规程，仔细观察实验现象，尊重事实，及时地、简明扼要地、字迹清楚地记录各种观察的结果及数据，养成良好的实验习惯；实验结束后认真处理数据，从理论高度总结实验中观察到的现象和得到的结果，及时完成实验报告。2.普通化学实验室规则为了保证实验的正常进行和培养良好的实验作风，学生必须遵守下列实验室规则。（1）实验前应认真预习实验，明确实验目的与要求，了解实验的基本原理、方法和熟悉实验操作步骤，做好预习报告。（2）实验的全过程应听从指导教师的指导，学生进实验室应穿实验服。（3）实验前做好准备工作，应先熟悉所需试试剂的放置位置，并检查仪器是否完好无损及时调换破损和故障的仪器。（4）实验中应保持安静，并遵守秩序。实验进行时，严格按操作规程和实验步骤进行实验：操作要认真仔细，思想要集中，不得擅自离开实验室。合理安排实验的全过程，按时结束相关操作。（5）注意安全，发生意外事故应及时采取应急措施，并立即报告指导老师。（6）爱护仪器，注意节约水、电、煤气及消耗性药品。公用试剂、仪器用完后立即恢复待用状态，并归还原处
目 录 《普通化学实验》实验课程简介 《普通化学实验》的教学对象是药学、中药学等专业的一年级学生，它是一门重要的必 修课。本课程的任务是培养学生独立进行实验操作、观察、记录、分析归纳实验现象、撰写 实验报告等多方面的能力，同时进一步巩固和强化学生对化学基础理论的理解，培养学生具 有实事求是的工作作风、严谨科学的工作态度，良好的工作习惯以及分析和解决实际问题的 能力，为学生今后从事医学科学研究打下坚实的基础。本课程注重化学素质教育，注重理论 研究、实际工作能力和严谨科学作风的培养，提倡创新精神。 实验守则及要求 1.普通化学实验室要求 普通化学实验教学的目的是让同学在认识、掌握普通化学基本理论知识的基础上了解、 熟悉相应的实验方法，训练其普通化学的基本操作技能，培养他们仔细观察实验现象的习惯， 加深对理论知识的理解。普通化学实验教学可以让同学们学会分析实验数据和结果，总结结 论的方法，通过反复的理论和实验学习，达到对基本化学知识的深刻理解。 为了提高普通化学实验的效果，要求同学实验前认真预习实验内容，了解实验的目的、 原理；实验中严格操作规程，仔细观察实验现象，尊重事实，及时地、简明扼要地、字迹清 楚地记录各种观察的结果及数据，养成良好的实验习惯；实验结束后认真处理数据，从理论 高度总结实验中观察到的现象和得到的结果，及时完成实验报告。 2.普通化学实验室规则 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验作风，学生必须遵守下列实验室规则。 （1）实验前应认真预习实验，明确实验目的与要求，了解实验的基本原理、方法和熟悉实 验操作步骤，做好预习报告。 （2）实验的全过程应听从指导教师的指导，学生进实验室应穿实验服。 （3）实验前做好准备工作，应先熟悉所需试试剂的放置位置，并检查仪器是否完好无损， 及时调换破损和故障的仪器。 （4）实验中应保持安静，并遵守秩序。实验进行时，严格按操作规程和实验步骤进行实验， 操作要认真仔细，思想要集中，不得擅自离开实验室。合理安排实验的全过程，按时结束相 关操作。 （5）注意安全，发生意外事故应及时采取应急措施，并立即报告指导老师。 （6）爱护仪器，注意节约水、电、煤气及消耗性药品。公用试剂、仪器用完后立即恢复待 用状态，并归还原处
（7）保持实验室的整洁。实验时做到桌面、地面、水槽、仪器四净，实验时产生的固体垃圾应投入废物缸中，不得丢入水槽。实验完毕应立即清洗仪器，整理桌面，关闭所用水、电、煤气。（8）禁止将食物带进实验室，勿在实验室吃东西。（9）轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，清倒废物缸，并协助实验室管理人员检查和关好水、电、煤气和门窗。实验一常用容量分析仪器操作及分析天平称量的练习实验二凝固点降低法测定溶质的相对分子质量实验三氯化钠的精制实验四缓冲溶液的配制和性质、溶液pH测量实验五返滴定法测定阿司匹林的含量实验六氧化还原滴定法一高锰酸钾法实验七配位滴定法一水的硬度测定实验八分光光度法测定水样中铁的含量一邻二氮菲法实验九醋酸解离常数的测定与市售食醋中HAc含量的测定实验一常用容量分析仪器操作及分析天平称量的练习一、实验目的1.掌握常用容量分析玻璃仪器和电子天平的规范操作，使用方法和注意事项。2.练习电子天平，容量瓶，移液管，吸量管，滴定管，锥形瓶使用，溶液配制及转移，容量仪器的洗涤与干燥，滴定分析操作。二、实验原理容量瓶：主要用于将样品溶液稀释到一定体积。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶颈上刻有标线，当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有100、250、500、1000毫升等多种规格。移液管：是中间带有一膨大部分（称球部）的玻璃管，管径上部刻有标线，常用的移液管有5mL、10mL、25mL和50mL。吸量管：是具有分刻度的直形玻璃管，常用的吸量管有1mL、2mL、5mL和10mL等规格
（7）保持实验室的整洁。实验时做到桌面、地面、水槽、仪器四净，实验时产生的固体垃 圾应投入废物缸中，不得丢入水槽。实验完毕应立即清洗仪器，整理桌面，关闭所用水、电、 煤气。 （8）禁止将食物带进实验室，勿在实验室吃东西。 （9）轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，清倒废物缸，并协助实验室 管理人员检查和关好水、电、煤气和门窗。 实验一 常用容量分析仪器操作及分析天平称量的练习 实验二 凝固点降低法测定溶质的相对分子质量 实验三 氯化钠的精制 实验四 缓冲溶液的配制和性质、溶液pH测量 实验五 返滴定法测定阿司匹林的含量 实验六 氧化还原滴定法-高锰酸钾法 实验七 配位滴定法-水的硬度测定 实验八 分光光度法测定水样中铁的含量-邻二氮菲法 实验九 醋酸解离常数的测定与市售食醋中HAc含量的测定 实验一 常用容量分析仪器操作及分析天平称量的练习 一、实验目的 1. 掌握常用容量分析玻璃仪器和电子天平的规范操作，使用方法和注意事项。 2. 练习电子天平，容量瓶，移液管，吸量管，滴定管，锥形瓶使用，溶液配制及转移，容量 仪器的洗涤与干燥，滴定分析操作。 二、实验原理 容量瓶：主要用于将样品溶液稀释到一定体积。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶，配有 磨口塞。瓶颈上刻有标线，当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注 明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有 100、250、500、1000 毫升等多种规格。 移液管：是中间带有一膨大部分（称球部）的玻璃管，管径上部刻有标线，常用的移液管有 5mL、10mL 、25mL 和 50mL。 吸量管：是具有分刻度的直形玻璃管，常用的吸量管有 1mL、2mL、5mL 和 10mL 等规格
滴定管：滴定管是指在滴定操作中盛装滴定剂溶液的量器。滴定管是一种细长、内径大小均匀而具有刻度的玻璃管，管的下端有玻璃尖嘴，有25mL、50mL等不同的容积。三、实验材料、仪器和试剂仪器：电子天平（0.01g，4台），烧杯（100mL，250mL），锥形瓶（250mL×3），容量瓶（100mL），玻璃棒，吸管，洗耳球，移液管（20mlx2），吸量管（10ml），聚四氟乙烯酸碱两用滴定管（25mL），滴定台，药勺。材料与试剂：NaCO;固体，0.1000mol/LHCI溶液，0.1000mol/LNaOH溶液，1.0000mol/LNaC溶液，酚酞，甲基橙四、实验方法及步骤4.1天平操作练习4.1.1电子天平操作练习电子天平(0.01g)为单盘称量仪器，依据规格不同电子天平的精度不同，本实验所用的电子天平为粗称天平精度为0.01g。除为单盘称量外，其所称量物品的要求与台秤一致，练习称量小烧杯及称取1.0gNa2CO3，固体。（1）调零点：接通电源，打开开关，显示窗显示“88888”宇符，然后显示0.0”，如果在空秤台情况下显示偏离零点，应按"去皮（TARE)"键使显示回到零点。（2）称量小烧杯：将小烧杯放于称台上，待数字稳定后，记下小烧杯的质量m1。（3）称1.0gNa2CO3试剂：将称量器或折好的称量纸盒置于称台上，待显示值稳定后按“去皮（TARE）”键，天平显示"0.0”。将试剂瓶盖取下倒置于桌面，左手拿着试剂瓶，并使瓶口横向对着称量纸盒或称量器血中心上方约5-10cm处（防取试剂时洒落到桌面），小心用专用药勺取出食盐，轻轻抖入称量纸盒中，直至数字显示为1.0g，此时显示的数字为物品的净重，记录数据为m2。药勺中多余的试剂倒回原瓶中，药勺放回原处，盖好试剂瓶盖并旋紧。将试剂瓶放回原处。移取物品及器血，天平显示重量为负值，仍按“去皮”键使显示回到“0"。（4）包药：若用称量纸盛药，称好的药品要求按药房包药的方式包好，在称量纸外封写上试剂的名称，质量、称量的时间及称量者的姓名。（5）关闭天平：按住“开关”模式键不动，直到显示器出现“OFF”，然后松开，即可关用天平。重复以上操作两次。4.1.2分析天平的操作练习（1）检查天平使用前观察水平仪，若显示天平处于非水平状态，需调整水平调节脚
滴定管：滴定管是指在滴定操作中盛装滴定剂溶液的量器。滴定管是一种细长、内径大小均 匀而具有刻度的玻璃管，管的下端有玻璃尖嘴，有 25mL、50mL 等不同的容积。 三、实验材料、仪器和试剂 仪器：电子天平（0.01g，4 台），烧杯（100mL，250mL），锥形瓶（250mL×3），容量瓶 （100mL），玻璃棒，吸管，洗耳球，移液管（20ml×2），吸量管（10ml），聚四氟乙烯 酸碱两用滴定管（25mL），滴定台，药勺。 材料与试剂：NaCO3 固体，0.1000mol/L HCl 溶液，0.1000mol/L NaOH 溶液，1.0000mol/L NaCl 溶液，酚酞，甲基橙 四、实验方法及步骤 4.1 天平操作练习 4.1.1 电子天平操作练习 电子天平(0.01g)为单盘称量仪器，依据规格不同电子天平的精度不同，本实验所用的电 子天平为粗称天平精度为 0.01g。除为单盘称量外，其所称量物品的要求与台秤一致。 练习称量小烧杯及称取 1.0g Na2CO3，固体。 （1）调零点:接通电源，打开开关，显示窗显示“88888”宇符，然后显示“0.0”，如果在 空秤台情况下显示偏离零点，应按“去皮(TARE)”键使显示回到零点。 （2）称量小烧杯：将小烧杯放于称台上，待数字稳定后，记下小烧杯的质量 m1。 （3）称 1.0g Na2CO3 试剂：将称量器或折好的称量纸盒置于称台上，待显示值稳定后 按“去皮(TARE)”键，天平显示“0.0”。将试剂瓶盖取下倒置于桌面，左手拿着试剂瓶，并使 瓶口横向对着称量纸盒或称量器皿中心上方约 5-10cm 处（防取试剂时洒落到桌面），小心 用专用药勺取出食盐，轻轻抖入称量纸盒中，直至数字显示为 1.0g，此时显示的数字为物品 的净重，记录数据为 m2。药勺中多余的试剂倒回原瓶中，药勺放回原处，盖好试剂瓶盖并 旋紧。将试剂瓶放回原处。移取物品及器皿，天平显示重量为负值，仍按“去皮”键使显示 回到“0”。 （4）包药：若用称量纸盛药，称好的药品要求按药房包药的方式包好，在称量纸外封 写上试剂的名称，质量、称量的时间及称量者的姓名。 （5）关闭天平：按住“开关”模式键不动，直到显示器出现“OFF”，然后松开，即 可关用天平。重复以上操作两次。 4.1.2 分析天平的操作练习 （1）检查天平 使用前观察水平仪，若显示天平处于非水平状态，需调整水平调节脚
使水泡位于水平中心。（2）调整零点接通电源，预热30分钟后方可开启显示器。单击“ON”键，天平自检显示屏很快出现“0.0000g”。如果出现不是“0.0000g”，则要按一下“TARE”键。（3）直接称量法准确称出小烧杯的质量和0.20-0.25g（精确至0.0001g）NaCl。先称出容器的质量：将干净的小烧杯轻轻放在称量盘上，其质量即会自动显示，记录称量数据。去皮：轻按“-O/T-”或“TARE键（清零/去皮）”，显示数字消失，然后出现“0.0000”字样，容器质量即被扣除。小心缓慢的向小烧杯中加入氯化钠，直至符合称量的要求，停正加样，关上天平门。记录称量数据。将上述操作重复一次，准确称其质量，记录数据。（4）差减称量法准确称出1.0-1.4g（精确至0.0001g）氯化钠。用小纸条将盛有氯化钠的称量瓶从干燥器中取出，置于秤盘上，关好天平门。显示稳定后，按“-O/T-”或“TARE键扣除称量瓶的质量并显示“0.0000”。同样用小纸条取出称量瓶，倾斜称量瓶，用称量瓶盖小心敲击称量瓶，使一定量的样品抖落入烧杯中，再将称量瓶放回秤盘上称量。此时显示的读数是负值，去掉负号即为倾出样品的质量。若显示质量达到要求范围，即可记录称量数据。按上述方法称量，可得多份样品。记录数据。若用称量纸取试样，称好的试样要求按药房包药的方法包好，并写上试剂名称、质量、称量时间及称量者的姓名。称量完毕的操作：称量完毕，取下被称物，轻按“OFF”键，让天平处于待命状态。再次称量时按一下“ON”键就可以使用。最后使用完毕，用毛刷清扫天平，关好天平门，拨下电源插座，盖上防尘罩。4.2容量仪器的洗涤和干燥练习4.2.1锥形瓶洗涤取三只锥形瓶，用洗涤剂润湿和刷洗（若有油污，则用温热的洗涤剂）。然后分别用自来水充分冲洗和用蒸馏水充分润洗。检直洗净的仪器内壁，其应完全被纯水均匀润湿，不挂水珠，需要时可重复清洗几次。4.2.2移液管洗涤取一支20mL移液管吸人温热洗涤剂或清洗液至移液管三分之。体积处或吸至移液管肚的位置接着操作者双手平端移液管接近水平，并不断转动，直到洗液几乎布满全管内壁为止，然后将移液管倒过来，从其管口将洗涤液放回原瓶中，用自来水彻底冲洗，再用纯水润洗数
使水泡位于水平中心。 （2）调整零点 接通电源，预热 30 分钟后方可开启显示器。单击“ON”键，天平自检， 显示屏很快出现“0.0000g”。如果出现不是“0.0000g”，则要按一下“TARE”键。 （3）直接称量法 准确称出小烧杯的质量和 0.20-0.25g（精确至 0.0001g）NaCl。 先称出容器的质量：将干净的小烧杯轻轻放在称量盘上，其质量即会自动显示，记录称 量数据。去皮：轻按“-O/T-”或“TARE 键（清零/去皮）”，显示数字消失，然后出现“0.0000” 字样，容器质量即被扣除。小心缓慢的向小烧杯中加入氯化钠，直至符合称量的要求，停止 加样，关上天平门。记录称量数据。 将上述操作重复一次，准确称其质量，记录数据。 （4）差减称量法 准确称出 1.0-1.4g（精确至 0.0001g）氯化钠。 用小纸条将盛有氯化钠的称量瓶从干燥器中取出，置于秤盘上，关好天平门。显示稳定 后，按“-O/T-”或“TARE 键扣除称量瓶的质量并显示“0.0000”。同样用小纸条取出称量 瓶，倾斜称量瓶，用称量瓶盖小心敲击称量瓶，使一定量的样品抖落入烧杯中，再将称量瓶 放回秤盘上称量。此时显示的读数是负值，去掉负号即为倾出样品的质量。若显示质量达到 要求范围，即可记录称量数据。 按上述方法称量，可得多份样品。记录数据。 若用称量纸取试样，称好的试样要求按药房包药的方法包好，并写上试剂名称、质量、 称量时间及称量者的姓名。 称量完毕的操作：称量完毕，取下被称物，轻按“OFF”键，让天平处于待命状态。再 次称量时按一下“ON”键就可以使用。最后使用完毕，用毛刷清扫天平，关好天平门，拔 下电源插座，盖上防尘罩。 4.2 容量仪器的洗涤和干燥练习 4.2.1 锥形瓶洗涤 取三只锥形瓶，用洗涤剂润湿和刷冼（若有油污，则用温热的洗涤剂）。然后分别用自 来水充分冲洗和用蒸馏水充分润洗。检直洗净的仪器内壁，其应完全被纯水均匀润湿，不挂 水珠，需要时可重复清洗几次。 4.2.2 移液管洗涤 取一支 20mL 移液管吸人温热洗涤剂或清洗液至移液管三分之。体积处或吸至移液管肚 的位置接着操作者双手平端移液管接近水平，并不断转动，直到洗液几乎布满全管内壁为止， 然后将移液管倒过来，从其管口将洗涤液放回原瓶中，用自来水彻底冲洗，再用纯水润洗数
次，检查管内水膜是否达到均匀分布，否则重洗。4.2.3滴定管洗涤取一支25mL酸式满定管，借助于长刷和别的刷子用洗涤剂洗刷。若有油堵塞酸式满定管管尖，可将管尖插人热水中以熔化油脂。碱式滴定管的洗涤需将连接管尖与刻度管的橡胶取出后，再清洗，洗涤方式与酸式滴定管同。若普通洗涤剂无法完全洗净玻璃器皿中的油污可用更强铬酸洗液润洗，或将玻璃仪器，置于铬酸洗液中浸泡几个小时，然后用自来水充分冲洗，再用蒸需水多次润洗，如果有必要，可用重蒸流水润洗。4.2.4容量仪器干燥将洗净的仪器在室温下晾干，注意具有刻度的仪器绝不能放于炉中烘烤，因为膨胀和收缩均会改变刻度的精度。4.3移液管4.3.1移液管操作练习用一支20mL的移液管，续习从250mL的烧杯中吸入自来水和调控凹液面与刻度相切直至熟练为止。同时练习从250mL的烧杯中转移20.00mL水至250mL的锥形瓶中，重复操作3次以上。按下列五个步骤仔细练习移液管的操作：读、淋、吸、拿、放。（1）读：拿取移液管时，要明确其容量规格和类型，看其是否属于“吹"或“快"型。（2）淋：移取溶液前，彻底洗净液管，用2-3mL蒸馏水润洗2-3次，完全流干内壁水分。如果移液管是湿的，则用待移取的溶液润洗移液管内壁2-3次，以确保所移取操作溶液浓度不变。（3）吸与拿：用大拇指和中指拿住20mL移液管管颈，标线上端，将其下端适当插人试液面下部，用洗耳球吸人液体至标线以上2cm时，迅速用示指代者洗耳球按住上端管口。（4）放：略微放松示指，轻轻转动移波管，使过量液体流出管尖，当试液弯月面下缘下降至与标线相切时即用示指压紧管口：若管尖挂液滴，需碰触接液器的外壁以清除。取出移液管放人接受试液的250mL锥形瓶中。在放液过程中，应使承接的器血倾斜至45°角而移液管保持垂直，臂的尖端靠在锥形瓶内壁上，让管内试液平稳地流出，放完液体后需等待10秒以上才取出移液管。对残留在移液管尖端的试液，若管壁上刻有“吹或“快”字者，使用时必须将管内及管尖的试液用洗耳球全部吹至承液器，否则不得将管尖试液吹出。因校准移液管时已考虑了管尖所保留的试液体积。重复上述操作数次直至熟练
次，检查管内水膜是否达到均匀分布，否则重洗。 4.2.3 滴定管洗涤 取一支 25mL 酸式满定管，借助于长刷和别的刷子用洗涤剂洗刷。若有油堵塞酸式满定 管管尖，可将管尖插人热水中以熔化油脂。碱式滴定管的洗涤需将连接管尖与刻度管的橡胶 取出后，再清洗，洗涤方式与酸式滴定管同。若普通洗涤剂无法完全洗净玻璃器皿中的油污， 可用更强铬酸洗液润洗，或将玻璃仪器，置于铬酸洗液中浸泡几个小时，然后用自来水充分 冲洗，再用蒸需水多次润洗，如果有必要，可用重蒸流水润洗。 4.2.4 容量仪器干燥 将洗净的仪器在室温下晾干，注意具有刻度的仪器绝不能放于炉中烘烤，因为膨胀和收 缩均会改变刻度的精度。 4.3 移液管 4.3.1 移液管操作练习 用一支 20mL 的移液管，续习从 250mL 的烧杯中吸入自来水和调控凹液面与刻度相切， 直至熟练为止。同时练习从 250mL 的烧杯中转移 20.00mL 水至 250mL 的锥形瓶中，重复操 作 3 次以上。 按下列五个步骤仔细练习移液管的操作：读、淋、吸、拿、放。 （1）读：拿取移液管时，要明确其容量规格和类型，看其是否属于“吹”或“快”型。 （2）淋：移取溶液前，彻底洗净液管，用 2-3mL 蒸馏水润洗 2-3 次，完全流干内壁水分。 如果移液管是湿的，则用待移取的溶液润洗移液管内壁 2-3 次，以确保所移取操作溶液浓度 不变。 （3）吸与拿：用大拇指和中指拿住 20mL 移液管管颈，标线上端，将其下端适当插人试液 面下部，用洗耳球吸人液体至标线以上 2cm 时，迅速用示指代者洗耳球按住上端管口。 （4）放：略微放松示指，轻轻转动移波管，使过量液体流出管尖，当试液弯月面下缘下降 至与标线相切时即用示指压紧管口；若管尖挂液滴，需碰触接液器的外壁以清除。取出移液 管放人接受试液的 250mL 锥形瓶中。在放液过程中，应使承接的器皿倾斜至 45°角而移液管 保持垂直，臂的尖端靠在锥形瓶内壁上，让管内试液平稳地流出，放完液体后需等待 10 秒 以上才取出移液管。对残留在移液管尖端的试液，若管壁上刻有“吹”或“快”字者，使用时必 须将管内及管尖的试液用洗耳球全部吹至承液器，否则不得将管尖试液吹出。因校准移液管 时已考虑了管尖所保留的试液体积。 重复上述操作数次直至熟练
4.3.2吸量管操作另一种移液管称为吸量管，可以方便地定量移取在规格肉的任意体积的溶液。如移取2.50mL、5.0mL等体积的溶液。吸量管使用时注意刻度的大小标示方向，及每一刻度标示的容量大小。用一支10mL吸量管吸取10.00mL水，转移入接受溶液的250mL维形瓶中。用一些自来水作润洗、洗液及放液练习，要求轻轻转动吸量管使液体流出，每流出2.00mL水按住管口一次，直到所有的液体放完。重复上述操作数次直至熟练。4.4容量瓶容量瓶是一细颈平底玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞，颈上有一标线，一般表示制定温度下（标记于瓶上）液体充满标线时的容积。4.4.1检漏取一只100mL容量瓶，在使用前，检查是否漏水，即注人自来至标线附近，盖好并用左手压住瓶塞，右手指拿往瓶底，将车创立瓶倒立，观察瓶塞周围有无水渗出，如无水渗出，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再侧过来检查一次.确定无漏水后，方可使用。4.4.2转移溶液和定容用玻棒对着容量瓶口，然后倾斜小烧杯，借助玻棒引流将水从小烧杯转入容量瓶中，当溶液转移大部分后，可将烧杯转至垂直状态，以便让所有液体全部价沿玻棒转入容量瓶中。若溶质为固体，需在小绕杯中用少溶剂溶解。若溶质难溶，可加热助溶，但必须待溶液完全冷却至室温才能转移入容量瓶中。烧杯和玻璃棒爱用少量蒸馏水或溶剂淋洗2-3次，并将淋洗液也转移入容量瓶中，加水或溶剂至容量瓶体积的一半。水平圆周旋转容量瓶以混匀溶液，放置片刻以使液体稳定，再加更多溶剂。当液面接近刻度时，改用滴管加入最后溶剂，至液体凹月面与刻度标线水平相切。盖紧瓶塞，用食指压住瓶塞，另一只手的手指托住容量瓶底部，再次将容量瓶反复倒置，使溶液充分混合均匀。重复上述操作数次直至熟练。4.5锥形瓶锥形瓶主要应用于分析中盛装反应液进行滴定操作。练习内容：用移液管正确移取20.00mL自来水于250mL锥形瓶中，用一手握持锥形瓶颈，向同一方向作圆周旋转摇动练习，要求溶液在锥形瓶内旋转，不能让溶液飞溅造成损失
4.3.2 吸量管操作 另一种移液管称为吸量管，可以方便地定量移取在规格肉的任意体积的溶液。如移取 2.50mL、5.0mL 等体积的溶液。吸量管使用时注意刻度的大小标示方向，及每一刻度标示的 容量大小。 用一支 10mL 吸量管吸取 10.00mL 水，转移入接受溶液的 250mL 维形瓶中。用一些自 来水作润洗、洗液及放液练习，要求轻轻转动吸量管使液体流出，每流出 2.00mL 水按住管 口一次，直到所有的液体放完。 重复上述操作数次直至熟练。 4.4 容量瓶 容量瓶是一细颈平底玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞，颈上有一标线，一般表示制定 温度下（标记于瓶上）液体充满标线时的容积。 4.4.1 检漏 取一只 l00mL 容量瓶，在使用前，检查是否漏水，即注人自来至标线附近，盖好并用 左手压住瓶塞，右手指拿往瓶底，将车创立瓶倒立，观察瓶塞周围有无水渗出，如无水渗出， 将瓶直立，转动瓶塞 180°后，再侧过来检查一次.确定无漏水后，方可使用。 4.4.2 转移溶液和定容 用玻棒对着容量瓶口，然后倾斜小烧杯，借助玻棒引流将水从小烧杯转入容量瓶中，当 溶液转移大部分后，可将烧杯转至垂直状态，以便让所有液体全部价沿玻棒转入容量瓶中。 若溶质为固体，需在小绕杯中用少溶剂溶解。若溶质难溶，可加热助溶，但必须待溶液完全 冷却至室温才能转移入容量瓶中。烧杯和玻璃棒爱用少量蒸馏水或溶剂淋洗 2-3 次，并将淋 洗液也转移入容量瓶中，加水或溶剂至容量瓶体积的一半。水平圆周旋转容量瓶以混匀溶液， 放置片刻以使液体稳定，再加更多溶剂。当液面接近刻度时，改用滴管加入最后溶剂，至液 体凹月面与刻度标线水平相切。盖紧瓶塞，用食指压住瓶塞，另一只手的手指托住容量瓶底 部，再次将容量瓶反复倒置，使溶液充分混合均匀。 重复上述操作数次直至熟练。 4.5 锥形瓶 锥形瓶主要应用于分析中盛装反应液进行滴定操作。 练习内容：用移液管正确移取 20.00mL 自来水于 250mL 锥形瓶中，用一手握持锥形瓶 颈，向同一方向作圆周旋转摇 动练习，要求溶液在锥形瓶内旋转，不能让溶液飞溅造成 损失
重复上述操作数次直至熟练。4.6滴定管滴定管是滴定分析中盛装滴定液，主要进行滴定操作或用于较准确量取液休体积的仪器。其刻度是0mL以0.1mL分度递增至25mL或50mL，所以数据精度接近为0.01mL。滴定管操作（1）洗涤：使用滴定管前先用自来水洗，再用少量蒸馏水淋洗2-3次，每次约5-6mL，洗净后，管的内壁上不应附着有液滴，如果有液滴需用肥皂水或洗液洗涤，再用自来水，蒸馏水洗涤，最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次，以免加入滴定管内的待装溶液被附于壁上的蒸馏水稀释而改变浓度。（2）装液：将待装溶液加入滴定管中到刻度0"以上，开启旋塞或挤压玻璃圆球，把滴定管下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度“0。如果是酸式滴定管，可使滴定管倾斜（但不要使溶液流出），启开旋塞，气泡就容易被流出的溶液逐出；如果是碱式滴定管，可把橡皮管稍弯向上，然后挤压玻璃圆球，气泡也可被逐出。（3）读数：常用滴定管的容量为50mL，每一大格为1mL，每一小格为0.1mL，管中液面位置的读数可读到小数后两位，如34.43mL。读数时，滴定管应保持垂直，视线应与管内液体凹面的最低处保持水平，偏高偏低都会带来误差，可以在滴定液体凹面的后面衬一张白纸，以便于观察。注意：滴定前后均需记录读数。（4）滴定：滴定开始前，先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去，滴定时用左手控制阀门，右手持锥形瓶，并不断摇荡底部，使溶液均匀混和。将到滴定终点时，滴定速度要慢，最后要一滴一滴地滴入，防止过量，并且要用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁，以免有残留的液滴未起反应。为了便于判断终点时指示剂颜色的变化，可把锥形瓶放在白色瓷板或白纸上观察。最后，必须待滴定管内液面完全稳定后，方可读数（在滴定刚完毕时，常有少量沾在滴定管壁上的溶液仍在继续下流）。4.7滴定将标准溶液从滴定管加到试样溶液中，直到参与滴定反应的物质恰好定量反应完全，并从滴定管中读取所消耗的溶液体积数，这一过程成为滴定。4.7.1滴定操作对于酸式滴定管，一般左手控制活塞，活塞柄指向右方，用拇指、食指、中指轻轻拿住活塞，滴定时，旋转活塞以调节流速，并对活塞施加一指向手心的内扣力，以防活塞松动或项出活塞而漏液，余下的两个手指顶在管尖的侧面以吸收内扣力的反作用力
重复上述操作数次直至熟练。 4.6 滴定管 滴定管是滴定分析中盛装滴定液，主要进行滴定操作或用于较准确量取液休体积的仪器。 其刻度是 0mL 以 0.1mL 分度递增至 25mL 或 50mL，所以数据精度接近为 0.01mL。 滴定管操作: （1）洗涤：使用滴定管前先用自来水洗，再用少量蒸馏水淋洗 2-3 次，每次约 5-6mL，洗 净后，管的内壁上不应附着有液滴，如果有液滴需用肥皂水或洗液洗涤，再用自来水，蒸馏 水洗涤，最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次，以免加入滴定管内的待装溶液被附于壁上 的蒸馏水稀释而改变浓度。 （2）装液：将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，开启旋塞或挤压玻璃圆球，把滴定管 下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。如果是酸式滴定管，可使滴定管 倾斜（但不要使溶液流出），启开旋塞，气泡就容易被流出的溶液逐出；如果是碱式滴定管， 可把橡皮管稍弯向上，然后挤压玻璃圆球，气泡也可被逐出。 （3）读数：常用滴定管的容量为 50mL，每一大格为 1mL，每一小格为 0.1mL，管中液面 位置的读数可读到小数后两位，如 34.43mL。读数时，滴定管应保持垂直，视线应与管内液 体凹面的最低处保持水平，偏高偏低都会带来误差，可以在滴定液体凹面的后面衬一张白纸， 以便于观察。注意：滴定前后均需记录读数。 （4）滴定：滴定开始前，先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去，滴定时用左手控制阀门，右 手持锥形瓶，并不断摇荡底部，使溶液均匀混和。将到滴定终点时，滴定速度要慢，最后要 一滴一滴地滴入，防止过量，并且要用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁，以免有残留的液滴未起反应。 为了便于判断终点时指示剂颜色的变化，可把锥形瓶放在白色瓷板或白纸上观察。最后，必 须待滴定管内液面完全稳定后，方可读数（在滴定刚完毕时，常有少量沾在滴定管壁上的溶 液仍在继续下流）。 4.7 滴定 将标准溶液从滴定管加到试样溶液中，直到参与滴定反应的物质恰好定量反应完全，并 从滴定管中读取所消耗的溶液体积数，这一过程成为滴定。 4.7.1 滴定操作 对于酸式滴定管，一般左手控制活塞，活塞柄指向右方，用拇指、食指、中指轻轻拿住 活塞，滴定时，旋转活塞以调节流速，并对活塞施加一指向手心的内扣力，以防活塞松动或 顶出活塞而漏液，余下的两个手指顶在管尖的侧面以吸收内扣力的反作用力
对于碱式滴定管，用指和食指挤压紧贴玻璃珠精上边的胶管，使管内形成一条缝隙溶液即可自玻璃管的尖嘴中流出。若手放在玻璃球的下部，则松手后，空气会从玻璃管尖端进入而出现气泡。滴定时，用左手缓慢滴加滴定剂入锥形瓶中，右手握持锥形瓶并旋转摇动，为避免误差需将滴定管下端伸入锥形瓶口约1-2cm，滴定接近终点前，要用洗瓶吹洗内壁，以使黏附于锥形瓶上壁的反应液完全反应。滴定过程中，要求用自来水练习以下操作，以学会控制流速：快速、慢速、一滴及半滴的操作。滴加一滴溶液的方法-极缓慢而小心地旋转活塞，使液体刚刚可以从细缝中流出可获得一滴一滴的流速。滴加半滴溶液的操作方法是使溶液悬挂在滴定管尖呈水珠状而未滴下，此时用锥形瓶的上侧内壁碰触滴定管尖以使该溶液流下即为半滴，接者用蒸馏水将其冲洗合并入瓶内反应液中。重复上述滴定操作几次，直到能熟练控制滴定管液体的流量。4.7.2酸碱滴定操作学习（1）以酚酞为指示剂，用0.1000mol/LNaOH溶液作为滴定剂，滴定0.1000mol/LHCI溶液。记录相应的数据，算出实际消耗的碱量，即△V=V终一V初，计算HCI溶液和NaOH溶液的体积比。重复上述操作2次。计算NaOH溶液与HCI溶液的体积比的平均值，算出相对误差。1)将碱式滴定管用蒸馏水润洗后用约5-6mL0.1000mol/LNaOH溶液润洗滴定管2-3次，以除去滴定管水分，确保滴定剂的浓度不变。将滴定剂从试剂瓶直接注入滴定管并超过0.00mL刻度，检查管尖气泡并排除之，调节液面接近至0.00mol刻度。取下滴定管，两指轻拿使其自然垂悬，记下滴定管初读数，如V初=0.01mL”2）清洗三个250mL锥形瓶，并用蒸馏水润洗。取20mL移液管一支，先用少量蒸馏水润洗，然后分别准确移取20.00mL三份0.1000mol/LHCI溶液，转移到三个250mL锥形瓶中，分别滴加2滴酚酸指示剂。3）每份盐酸溶液用0.1000mol/LNaOH溶液滴定，由于第一份盐酸溶液滴定终点可用于近似确定另两份的终点，因此可稍快速地将0.1000mol/LNaOH溶液滴加入振摇着的锥形瓶中（用右手振摇，左手控制滴定管），直到粉红色在30秒内不褪去，如若在锥形瓶底下垫一张白纸作背景，可利于终点颜色的现察，记下滴定管的终读数。然后仔细滴加另两份酸溶液，首先滴加所需0.1000mol/LNaOH溶液量的9/10，滴定速度一般为10mL/min，即3-4滴/秒。滴加0.1000mol/LNaOH溶液过程中，要充分摇匀0.1000mol/LHCl溶液。临近滴定终
对于碱式滴定管，用拇指和食指挤压紧贴玻璃珠稍上边的胶管，使管内形成一条缝隙， 溶液即可自玻璃管的尖嘴中流出。若手放在玻璃球的下部，则松手后，空气会从玻璃管尖端 进入而出现气泡。 滴定时，用左手缓慢滴加滴定剂入锥形瓶中，右手握持锥形瓶并旋转摇动，为避免误差， 需将滴定管下端伸入锥形瓶口约 1-2cm，滴定接近终点前，要用洗瓶吹洗内壁，以使黏附于 锥形瓶上壁的反应液完全反应。 滴定过程中，要求用自来水练习以下操作，以学会控制流速：快速、慢速、一滴及半滴 的操作。滴加一滴溶液的方法-极缓慢而小心地旋转活塞，使液体刚刚可以从细缝中流出可 获得一滴一滴的流速。滴加半滴溶液的操作方法是使溶液悬挂在滴定管尖呈水珠状而未滴下， 此时用锥形瓶的上侧内壁碰触滴定管尖以使该溶液流下即为半滴，接者用蒸馏水将其冲洗合 并入瓶内反应液中。 重复上述滴定操作几次，直到能熟练控制滴定管液体的流量。 4.7.2 酸碱滴定操作学习 （1）以酚酞为指示剂，用 0.1000mol/L NaOH 溶液作为滴定剂，滴定 0.1000mol/L HCl 溶液。 记录相应的数据，算出实际消耗的碱量，即△V=V 终－V 初，计算 HCl 溶液和 NaOH 溶液的 体积比。重复上述操作 2 次。计算 NaOH 溶液与 HCI 溶液的体积比的平均值，算出相对误 差。 1）将碱式滴定管用蒸馏水润洗后用约 5-6mL 0.1000mol/L NaOH 溶液润洗滴定管 2-3 次， 以除去滴定管水分，确保滴定剂的浓度不变。将滴定剂从试剂瓶直接注入滴定管并超过 0.00mL 刻度,检查管尖气泡并排除之,调节液面接近至 0.00mol 刻度。取下滴定管，两指轻拿 使其自然垂悬，记下滴定管初读数，如“V 初=0.01mL” 2）清洗三个 250mL 锥形瓶，并用蒸馏水润洗。取 20mL 移液管一支，先用少量蒸馏水 润洗，然后分别准确移取 20.00mL 三份 0.1000mol/L HCl 溶液，转移到三个 250mL 锥形瓶 中，分别滴加 2 滴酚酞指示剂。 3）每份盐酸溶液用 0.1000mol/L NaOH 溶液滴定，由于第一份盐酸溶液滴定终点可用于 近似确定另两份的终点，因此可稍快速地将 0.1000mol/L NaOH 溶液滴加入振摇着的锥形瓶 中（用右手振摇，左手控制滴定管），直到粉红色在 30 秒内不褪去，如若在锥形瓶底下垫 一张白纸作背景，可利于终点颜色的现察，记下滴定管的终读数。然后仔细滴加另两份酸溶 液，首先滴加所需 0.1000mol/L NaOH 溶液量的 9/10，滴定速度一般为 10mL/min，即 3-4 滴 /秒。滴加 0.1000mol/L NaOH 溶液过程中，要充分摇匀 0.1000mol/L HCl 溶液。临近滴定终
点时，用洗瓶吹入少量蒸馏水洗涤锥形瓶上侧内壁，同时滴定剂应一滴或半滴地加人，每滴加一滴溶液需振摇一次，直至滴定终点到达。取下滴定管，使其自然垂悬，再次记下滴定管终读。如：V初=20.10mL，两次读数之差即为滴定剂利所用的体积。(2)以甲基橙为指示剂，以同样方法用0.1000mol/LHCI溶液滴定0.1000mol/LNaOH溶液，记录相应教据，计算HCI溶液和NaOH溶液的体积比。五、注意事项1．万分之一天平使用时，一切操作都要细心，要轻拿轻放，轻开轻关。称量过程中，要随时注意关闭好天平门，以免气流影响使读数不准。读数时，必须关闭天平门，且待数字稳定后才能读数。天平的载重不能超过其限度，称量物体的温度必须与室温相同。2．不能在天平上直接称取试样，应放在洁净的器血中称量。有腐蚀性或吸湿性的物体都必须密闭容器内称取。3．容量瓶或滴定管检漏时，涂抹凡士林，用食指取少许，均匀涂抹在玻璃塞或活塞上，不能堵住滴定管。4，滴定时，注意控制流速：快速、慢速、一滴及半滴的操作。六、思考题1、滴定管和移液管在使用前首先需用蒸馏水润洗，其次用待移液约5mL润洗，为什么？2、为减少滴定误差，为何每次滴定从接近零点刻度开始？3、滴定时，为何以甲基橙为指示剂和以酚献做指示剂所得的HCI和NaOH的体积比不同？4、移液管和滴定管的使用均可用读、淋、吸、拿、放”五个字来描述，他们之间有何区别？实验二凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1.通过本实验加深对稀溶液依数性的理解：2.掌握新型凝固点测定仪的原理和操作方法。二、实验原理物质的摩尔质量是一个重要的物理化学参数。用凝固点降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较准确的方法。该实验依据的原理是稀溶液的依数性，即不挥发、不解离、不聚合并且不与溶剂形成固溶体溶质的双组分稀溶液的凝固点要低于纯溶剂的凝固点。凝固点降低是稀溶液依数性的一种表现。当确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目。对于理想溶液，根据相平衡条件，稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系由范特霍夫（Van'tHoff）凝固点降低公式给出
点时，用洗瓶吹入少量蒸馏水洗涤锥形瓶上侧内壁，同时滴定剂应一滴或半滴地加人，每滴 加一滴溶液需振摇一次，直至滴定终点到达。取下滴定管，使其自然垂悬，再次记下滴定管 终读。如：“V 初=20.10mL”，两次读数之差即为滴定剂利所用的体积。 （2）以甲基橙为指示剂，以同样方法用 0.1000mol/L HCl 溶液滴定 0.1000mol/L NaOH 溶液， 记录相应教据，计算 HCl 溶液和 NaOH 溶液的体积比。 五 、注意事项 1. 万分之一天平使用时，一切操作都要细心，要轻拿轻放，轻开轻关。称量过程中，要随 时注意关闭好天平门，以免气流影响使读数不准。读数时，必须关闭天平门，且待数字稳定 后才能读数。天平的载重不能超过其限度，称量物体的温度必须与室温相同。 2. 不能在天平上直接称取试样，应放在洁净的器皿中称量。有腐蚀性或吸湿性的物体都必 须密闭容器内称取。 3. 容量瓶或滴定管检漏时，涂抹凡士林，用食指取少许，均匀涂抹在玻璃塞或活塞上，不 能堵住滴定管。 4. 滴定时，注意控制流速：快速、慢速、一滴及半滴的操作。 六 、思考题 1、滴定管和移液管在使用前首先需用蒸馏水润洗，其次用待移液约 5mL 润洗，为什么？ 2、为减少滴定误差，为何每次滴定从接近零点刻度开始？ 3、滴定时，为何以甲基橙为指示剂和以酚酞做指示剂所得的 HCl 和 NaOH 的体积比不同？ 4、移液管和滴定管的使用均可用“读、淋、吸、拿、放”五个字来描述，他们之间有何区别？ 实验二 凝固点降低法测定摩尔质量 一、实验目的 1．通过本实验加深对稀溶液依数性的理解； 2．掌握新型凝固点测定仪的原理和操作方法。 二、实验原理 物质的摩尔质量是一个重要的物理化学参数。用凝固点降低法测定物质的分子量是一种 简单而又比较准确的方法。该实验依据的原理是稀溶液的依数性，即不挥发、不解离、不聚 合并且不与溶剂形成固溶体溶质的双组分稀溶液的凝固点要低于纯溶剂的凝固点。凝固点降 低是稀溶液依数性的一种表现。当确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低值仅取决于 所含溶质分子的数目。对于理想溶液，根据相平衡条件，稀溶液的凝固点降低与溶液成分关 系由范特霍夫（Van’t Hoff）凝固点降低公式给出
R(T)ngAT,=A,H.(A)nA+n(1)ATT是溶液的凝固点下降值：Ti为纯溶剂的凝固点；A,H(A)为摩尔凝固热：nA和式中nB分别为溶剂和溶质的物质的量。当溶液浓度很稀时，nA<nB，则R(T)×=R(T)△T, =xMmg=K,mB",Hm(A)"nAA,Hm(A)(2)式中MB是溶质的摩尔质量，mB为溶质的质量摩尔浓度；K即为质量摩尔凝固点降低常数。如果已知溶剂的凝固点降低常数 K，并测得此溶液的凝固点降低值AT,，以及溶剂和溶质的质量WA和WB，则溶质的摩尔质量由下式求得：W.Mg=KT,mA(3)本实验使用新型的NGD-01型凝固点测定仪测定物质的摩尔质量。新型的凝固点测定仪原理如图1所示：PT100~2PT1001PT1000样品管加热套管空气套管5V加热线圈2制冷片5V加热线圈1PT100K1K4搅拌器图1新型凝固点测定装置示意图该装置使用了由样品管、加热套管和空气套管组成的三层玻璃仪器。加热套管是将加热用电阻丝缠绕在玻璃管上构成，从加热线圈上引出的三根导线使加热线圈分成了上下两个独立的加热单元，分别称为加热线圈1和加热线圈2，加热线圈1主要用于平行测量时对样品进行加热（通过给线圈施加一个比较大的电流实现）和当体系达到固液两相平衡时补偿体系向外界散失的热量（通过给线圈施加一定电流实现，称为补偿电流），使体系更接近于可逆平
* f B f m A B ( ) (A) f R T n T H n n = + （1） 式中 Tf 是溶液的凝固点下降值； * Tf 为纯溶剂的凝固点； f m H (A) 为摩尔凝固热；nA和 nB分别为溶剂和溶质的物质的量。当溶液浓度很稀时，nA＜nB，则 * * 2 f B f A B f B f m A f m ( ) ( ) (A) (A) f R T n R T T M m K m H n H = = = （2） 式中 MB 是溶质的摩尔质量， mB 为溶质的质量摩尔浓度；Kf 即为质量摩尔凝固点降低常数。 如果已知溶剂的凝固点降低常数 Kf，并测得此溶液的凝固点降低值 Tf ，以及溶剂和溶质 的质量WA和WB，则溶质的摩尔质量由下式求得： B B f f A W M K T m = （3） 本实验使用新型的NGD-01型凝固点测定仪测定物质的摩尔质量。 新型的凝固点测定仪原理如图1所示： 图1 新型凝固点测定装置示意图 该装置使用了由样品管、加热套管和空气套管组成的三层玻璃仪器。加热套管是将加热 用电阻丝缠绕在玻璃管上构成，从加热线圈上引出的三根导线使加热线圈分成了上下两个独 立的加热单元，分别称为加热线圈1和加热线圈2，加热线圈1主要用于平行测量时对样品进 行加热（通过给线圈施加一个比较大的电流实现）和当体系达到固液两相平衡时补偿体系向 外界散失的热量（通过给线圈施加一定电流实现，称为补偿电流），使体系更接近于可逆平