第二章衍射分析 之三、X射线衍射分析的应用 第一节物相分析 第二节点阵常数的精确计算 第三节宏观应力的测量（选学） 第四节晶体取向的测定（选学) 1
1 第二章 衍射分析 之三、X射线衍射分析的应用 第一节 物相分析 第二节 点阵常数的精确计算 第三节 宏观应力的测量（选学） 第四节 晶体取向的测定（选学）
X射线衍射(XRD) 的应用 单一物相的鉴定 物相定性分析 物相分析 混合物相的鉴定 (物相鉴定)物相定量分析 点阵常数（晶胞参数）测定 晶体结构分析 晶体对称性（空间群)的测定 等效点系的测定 晶体定向、非晶体结构分析、晶粒度测定、 宏观应力分析 2
2 单一物相的鉴定 物相定性分析 物相分析 混合物相的鉴定 （物相鉴定） 物相定量分析 点阵常数（晶胞参数）测定 晶体结构分析 晶体对称性（空间群）的测定 等效点系的测定 晶体定向、非晶体结构分析、晶粒度测定、 宏观应力分析 X射线衍射（XRD）的应用
物相分析
3 物相分析
第一节 物相定性分析
4 第一节 物相定性分析
引言 ·常规化学成分分析：（如光谱、X荧光、电子探针分析等）是 对材料的元素组成定性和定量分析。 ·如：Fe96.5%;C:0.4%;Ni:1.8%;Cr:0.8%.; ·它不能说明各元素存在的状态。 ·化学分析：如：两种晶体物质混合物，分析有Ca2、Na、CI -、S042,但不能确定究竞是哪两种晶体。 ·金属材料：碳钢：为Fe-C合金， ·更要了解在各种条件下，究竟是由哪些物相组成。 ·如：铁素体、渗碳体、奥氏体或其他物相？ 5
5 引 言 • 常规化学成分分析:（如光谱、X荧光、电子探针分析等）是 对材料的元素组成定性和定量分析。 • 如：Fe:96.5％；C:0.4％；Ni:1.8％；Cr:0.8％. ； • 它不能说明各元素存在的状态。 • 化学分析：如：两种晶体物质混合物，分析有Ca+2 、Na+ 、Cl －、S04 －2，但不能确定究竟是哪两种晶体。 • 金属材料：碳钢：为Fe-C合金， • 更要了解在各种条件下，究竟是由哪些物相组成。 • 如：铁素体、渗碳体、奥氏体或其他物相？
引言 ·如：A1-T复合材料： ·化学分析：T和A1元素；但可形成不同化合物（物相） , ·X射线衍射分析：可知TiA,Ti3A1,TiAb等中哪一化合物。 ·对物质同素异构体：其他方法不能区分： ·如：A203各种结构已测定出就有14种以上。 可见：材料成分相同，在不同条件下，可由不同“相”组成， 呈现出不同性能。 “相”：由材料中各元素作用形成的，具有同一聚集状态、同 一结构和性质的均匀组成部分。 6
6 引 言 • 如：Al -Ti复合材料： • 化学分析：Ti和Al元素；但可形成不同化合物（物相）， • X射线衍射分析：可知TiAl，Ti3A1，TiAl3等中哪一化合物。 • 对物质同素异构体：其他方法不能区分； • 如：Al203各种结构已测定出就有14种以上。 • 可见：材料成分相同，在不同条件下，可由不同 “相” 组成， 呈现出不同性能。 • “相”：由材料中各元素作用形成的，具有同一聚集状态、同 一结构和性质的均匀组成部分
物相分析目的 ·1、物相定性分析：可鉴定材料是由那些“相”组成。 ·“相”：有单质相、化合物和固溶体等类别。 ·2、物相定量分析：确定各组成相含量，以体积分数或质量分 数表示。 ·物相：决定或影响材料性能重要因素，因而，物相分析在材 料、冶金、化工、地质、医药等行业应用十分广泛
7 物相分析目的 • 1、物相定性分析：可鉴定材料是由那些“相”组成 。 • “相”：有单质相、化合物和固溶体等类别。 • 2、物相定量分析：确定各组成相含量，以体积分数或质量分 数表示。 • 物相：决定或影响材料性能重要因素，因而，物相分析在材 料、冶金、化工、地质、医药等行业应用十分广泛
一、物相分析基本原理 ·X射线衍射分析：以晶体结构为基础，各结晶物质均有特定 晶体结构及参数，如：点阵类型、晶胞大小、单胞原子（分 子、离子)数及其在晶胞中的位置等。这些参数均反映在X 射线衍射花样（或衍射数据0、)中。 ·尽管物质种类千万种，却没有完全相同衍射花样，某物质的 多晶体衍射花样是该物质的特征，成为鉴别物相的标志。 。 混合物或多相物质：各相物质衍射花样机械叠加、互不干扰； 分析时，将其衍射花样区分开就行了。 ·衍射花样：反映物相中元素化学结合态，是物相的“指纹”。 由衍射角(0)：确定是什么物相，即定性分析； ·由衍射强度()：确定各物相含量，即定量分析
8 一、物相分析基本原理 • X射线衍射分析：以晶体结构为基础，各结晶物质均有特定 晶体结构及参数，如：点阵类型、晶胞大小、单胞原子（分 子、离子）数及其在晶胞中的位置等。这些参数均反映在X 射线衍射花样（或衍射数据θ、 I）中。 • 尽管物质种类千万种，却没有完全相同衍射花样，某物质的 多晶体衍射花样是该物质的特征，成为鉴别物相的标志。 • 混合物或多相物质：各相物质衍射花样机械叠加、互不干扰； 分析时，将其衍射花样区分开就行了。 • 衍射花样：反映物相中元素化学结合态，是物相的“指纹” 。 • 由衍射角（θ）：确定是什么物相，即定性分析； • 由衍射强度（I）：确定各物相含量，即定量分析
一、 物相分析基本原理 ·物相定性分析： ·1、先制备各种标准单相物质，经X射线衍射得到标准衍射花 样（数据），并使之数字化并存档： ·2、分析时，将待测物质衍射花样（数据）与标准衍射花样 (数据)对比，从中选出相同者，就可确定其相和相组成。 ·定性分析实质： ·衍射花样（数据）采集、处理和查找、核对标准花样（数据） 9
9 一、物相分析基本原理 • 物相定性分析： • 1、先制备各种标准单相物质，经X射线衍射得到标准衍射花 样（数据），并使之数字化并存档； • 2、分析时，将待测物质衍射花样（数据）与标准衍射花样 （数据）对比，从中选出相同者，就可确定其相和相组成。 • 定性分析实质： • 衍射花样（数据）采集、处理和查找、核对标准花样（数据）
二、粉末衍射卡片一PDF卡片(1) ·射花样：不便保存和交流，且条件不同，花样形态各异， 因此，要有一个国际通用的标准衍射花样（数据）。 ·标准衍射花样（数据）：应具有： ·1、能反映晶体物质的结构特征的； ·2、不因试验条件而变化。 标准衍射数据：即衍射晶面间距d值(20和衍射强度I。 ·因此，将各标准物质的各衍射花样数据(d值和强度I), 注明物相名称，制成一张卡片或数据存入计算机，就是各标 准物质的衍射卡片。 10
10 二、粉末衍射卡片－PDF卡片（1） • 衍射花样：不便保存和交流，且条件不同，花样形态各异， 因此，要有一个国际通用的标准衍射花样（数据）。 • 标准衍射花样（数据）：应具有： • 1、能反映晶体物质的结构特征的； • 2、不因试验条件而变化。 • 标准衍射数据：即衍射晶面间距 d 值(2θ)和衍射强度 I 。 • 因此，将各标准物质的各衍射花样数据（d 值和强度 I ）， 注明物相名称，制成一张卡片或数据存入计算机，就是各标 准物质的衍射卡片