第二篇衍射分析X射线X--ray
第二篇 衍射分析 S D U T
第五章X射线衍射原理第六章X射线衍射方法第七章X射线衍射分析的应用实验仪器演示及谱图分析
◆ 第五章X射线衍射原理 ◆ 第六章X射线衍射方法 ◆ 第七章X射线衍射分析的应用 ◆ 实验 仪器演示及谱图分析 S D U T
主要应用单一物相的鉴定或验证物相定性分析物相分析混合物相的鉴定（物相鉴定）物相定量分析测定点阵常数（晶胞参数）的测定晶体结构分析晶体对称性 (空间群)等效点系的测定晶体定向非晶体结构分析晶粒度测定宏观应力分析
单一物相的鉴定或验证 物相分析 混合物相的鉴定 （物相鉴定） 晶体结构分析 晶体定向 非晶体结构分析 晶粒度测定 宏观应力分析 点阵常数（晶胞参数）测定 晶体对称性（空间群）的测定 等效点系的测定 物相定性分析 物相定量分析 主要应用 S D U T
衍射仪所能进行的其他工作判定有无谱峰一非晶样品方位与强度变化（取向）集合组织峰位纤维组织面间距d→定性分析点阵参数半高宽d漂移→残余应力结晶性固溶体分析微晶尺寸晶格点阵非晶质的积分强度结晶度结晶质的积分强度定量分析强度角度（2)
衍射仪所能进行的其他工作 判定有无谱峰—非晶 样品方位与强度变化（取向） 集合组织 纤维组织 S D U T
第七章X射线衍射分析的应用7. 1物相分析7.2点阵常数测定7. 3 粒径测量7.4应力测定
7.1 物相分析 7.2 点阵常数测定 7.3 粒径测量 7.4 应力测定 第七章 X射线衍射分析的应用 S D U T
7. 1物相分析物相定性分析确定样品的结构状态，同时也确定物质的种类。物相定量分析多相共存时，组成相含量是多少
物相定性分析 ——确定样品的结构状态，同时也确 定物质的种类。 物相定量分析 ——多相共存时，组成相含量是多少。 7.1 物相分析 S D U T
一、X射线物相定性分析物相分析原理：混合试样物相的X射线衍射花样是各个单独物相衍射花样的简单迭加。将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较，从而判定未知物相
物相分析原理： 混合试样物相的X射线衍射花样是各个单独 物相衍射花样的简单迭加。 将实验测定的衍射花样与已知标准物质的 衍射花样比较，从而判定未知物相。 一、X射线物相定性分析 S D U T
（花样）白的获取1，物相标准衍射图谱红1）1938年，J.D.Hanawalt等就开始收集并摄取各种已知物质的衍射花样，将这些衍射数据进行科学分析整理、分类。2）1942年，美国材料试验协会ASTM整理出版了最早的一套晶体物质衍射数据标准卡，共计1300张，称之为ASTM卡。3）1969年，“粉末衍射标准联合委员会(The Joint Committee on Powder DiffractionStandards，JCPDS），PDF卡（The PowderDiffractionFile），也称为JCPDS卡片
1. 物相标准衍射图谱（花样）的获取 1) 1938年，J.D.Hanawalt等就开始收集并摄取 各种已知物质的衍射花样，将这些衍射数据进 行科学分析整理、分类。 2) 1942年，美国材料试验协会ASTM整理出版了 最早的一套晶体物质衍射数据标准卡，共计 1300张，称之为ASTM卡。 3) 1969年， “粉末衍射标准联合委员会” （The Joint Committee on Powder Diffraction Standards，JCPDS），PDF卡（The Powder Diffraction File），也称为JCPDS卡片。 S D U T
2.PDF卡片1）PDF卡片含义2）PDF卡片索引及检索方法
1）PDF卡片含义 2）PDF卡片索引及检索方法 2. PDF卡片 S D U T
a,b,c,d15-7763.392.215.39d3.433Al0,2SiO★1/1,AluminumSilicate955010060( 1)1a, 1b, 1cd(A)d(A)1/1,hkt1/1,RadCuKat 1.5405 Filier Ni Dahal三数据为三条最CutoffI/lDiffractometer505.391101.71252406RefNational Bureauof Standards8强衍射线对应的3.7741.700132120014(U.S)Monograph253.428951201.694042010Set.3(1964)面间距，1d为最3.3901002101.599904120Sys.Orthorhombie S.G.Pbam(55)2.886200011.578640112ao7.5456b7.6898Co2.8842大面间距;2.694220141401.56442A0.98124CO.375062.54250111.54614112apyZ3/4Dx 3.170(2)2a, 2b, 2c, 2d2.428141301.524235331Ref.Tbid.2.393<23101501.5067<2Ea为上述各衍射线1.637nwp1.641EY2.3080211.48115104<2L.652Sign2.292202011.4731241<22VDmp的相对强度，其ColorColorless2.206601214211.46058Ref,bid.2.121252301.442100218中最强线的强度Sample was prepared at NBS by C.2.10683201.42402504Robbins.Spec.anal.:1.96922211.40465208为100;0.01 to 0.1 Fe,and 0.001 to0.011.92320401.3932112<2each of Ca,Cr,Mg,Mn,Ni,Ti1.88784001.3494341and Zr.6140L863<21.3462440Patternwasmadeat25C.121.841103111.3356151Chem.Anal.Showed61.6Al,O381.7954<2330linesplus 24tol.0065(mole.)SiO莫来石的PDF卡片
( 1)1a,1b,1c 三数据为三条最 强衍射线对应的 面间距,1d为最 大面间距； (2)2a,2b,2c,2d 为上述各衍射线 的相对强度，其 中最强线的强度 为100； a,b,c,d S D U T