萃取塔单元操作手册操作说明书东方仿真ES北京东方仿真软件技术有限公司2009年1月
萃取塔单元操作手册 操作说明书 北京东方仿真软件技术有限公司 2009 年 1 月
一、工作原理简述利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。用公式表示C./C,=KC.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠）利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。设：V为原溶液的体积Wo为萃取前化合物的总量W为萃取一次后化合物的剩余量W2为萃取二次后化合物的剩余量1地址：北京市朝阳区安外小关东里10号院，润宇大厦610室邮编：100029E-mail:support@besct.com电话：010-64951832网址：www.besct.com
地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029 E-mail:support@besct.com 电话：010－64951832 网址：www.besct.com 1 一、工作原理简述 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化 合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物 提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。 在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中， 实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化 等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如 此。用公式表示。 CA/CB=K CA.CB 分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。K 是一个常 数，称为“分配系数”。 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的 化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠）， 利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重 复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设：V 为原溶液的体积 w0 为萃取前化合物的总量 w1 为萃取一次后化合物的剩余量 w2 为萃取二次后化合物的剩余量
Ws为萃取n次后化合物的剩余量S为萃取溶液的体积经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为wi/V：而萃取溶剂中该化合物的浓度为（Wo-wi）/S；两者之比等于K，即：w1/VKV=KWiWo(wo-w.) /SKV+S同理，经二次萃取后，则有w2/V=K即(wi-W2) /SKVKVW2=W;=WoKV+SKV+S因此，经n次提取后：KVw,=wo (KV+S当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。二、工艺流程简介本装置是通过萃取剂（水）来萃取丙烯酸丁酯生产过程中的催化剂（对甲苯磺酸）。具体工艺如下：2地址：北京市朝阳区安外小关东里10号院，润宇大厦610室邮编：100029E-mail:support@besct.com电话：010-64951832网址：www.besct.com
地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029 E-mail:support@besct.com 电话：010－64951832 网址：www.besct.com 2 w3 为萃取 n 次后化合物的剩余量 S 为萃取溶液的体积 经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为 w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度 为(w0-w1)/S；两者之比等于 K，即： w1/V =K w1=w0 KV (w0-w1)/S KV+S 同理，经二次萃取后，则有 w2/V =K 即 (w1-w2)/S w2=w1 KV =w0 KV KV+S KV+S 因此，经 n 次提取后: wn=w0 ( KV ) KV+S 当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式 KV/(KV+S)总是小于 1， 所以 n 越大，wn 就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一 次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯 化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地 指出预期的结果。 二、工艺流程简介 本装置是通过萃取剂（水）来萃取丙烯酸丁酯生产过程中的催化剂（对甲苯磺酸）。 具体工艺如下：
将自来水（FCW）通过阀V4001或者通过泵P425及阀V4002送进催化剂萃取塔C-421，当液位调节器LIC4009为50%时，关闭阀V4001或者泵P425及阀V4002；开启泵P413将含有产品和催化剂的R-412B的流出物在被E-415冷却后进入催化剂萃取塔C-421的塔底：开启泵P412A，将来自D-411作为溶剂的水从顶部加入。泵P413的流量由FIC-4020控制在21126.6kg/h：P412的流量由FIC4021控制在2112.7kg/h；萃取后的丙烯酸丁酯主物流从塔顶排出，进入塔C-422：塔底排出的水相中含有大部分的催化剂及未反应的丙烯酸，一路返回反应器R-411A循环使用，一路去重组分分解器R-460作为分解用的催化剂（见图1)。催化剂萃取控制0O42xV4006200窗4105FV-4021CA2HOV40051-/410E10540FV-4020ER-440CwsA13AJEFV-4041一CWR/4109P-403FV-401SGV400一R-460空CK-V-406FV-4022V4009V4007图1萃取塔单元带控制点流程图下表是萃取过程中用到的物质3地址：北京市朝阳区安外小关东里10号院，润宇大厦610室邮编：100029E-mail:support@besct.com电话：010-64951832网址：www.besct.com
地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029 E-mail:support@besct.com 电话：010－64951832 网址：www.besct.com 3 将自来水（FCW）通过阀 V4001 或者通过泵 P425 及阀 V4002 送进催化剂萃取塔 C-421，当液位调节器 LIC4009 为 50%时，关闭阀 V4001 或者泵 P425 及阀 V4002；开启 泵 P413 将含有产品和催化剂的 R-412B 的流出物在被 E-415 冷却后进入催化剂萃取塔 C-421 的塔底；开启泵 P412A，将来自 D-411 作为溶剂的水从顶部加入。泵 P413 的流 量由 FIC-4020 控制在 21126.6kg/h；P412 的流量由 FIC4021 控制在 2112.7kg/h；萃 取后的丙烯酸丁酯主物流从塔顶排出，进入塔 C-422；塔底排出的水相中含有大部分 的催化剂及未反应的丙烯酸，一路返回反应器 R-411A 循环使用，一路去重组分分解器 R-460 作为分解用的催化剂（见图 1）。 FV-4021 C-421 E-415 CW FIC 4021 LIC 4009 P-412A/B P-413A/B R-412B C-422 R-460 R-411 催化剂萃取控制 D-411 FCW V4103 V4104 V4101 V4102 V4002 V4001 V4005 V4107 V4108 FV-4020 V4105 V4106 V4003 FV-4022 V4111 V4112 V4007 FV-4061 V4113 V4114 V4009 FV-4041 FIC 4041 TI 4020 P-403 FV-4019 V4109 V4110 V4004 FIC 4020 FIC 4019 FIC 4022 FIC 4061 P-425A/B V4115 V4116 TI 4021 FI 4031 PI 4012 TIC 4014 CWR CWS V4006 图 1 萃取塔单元带控制点流程图 下表是萃取过程中用到的物质
组分名称FORMULA水H201H202BUOH丁醇C4H1003AA丙烯酸C3H4024BAC7H1202丙烯酸丁酯5D-AA3-丙烯酰氧基丙酸C6H8049FURC5H4027PTSAC7H803S对甲苯磺酸三、主要设备（如表1所示）表1主要设备一览表设备位号设备名称P425进水泵P412A/B溶剂进料泵P413主物流进料泵冷却器E415萃取塔C-421四、调节阀、显示仪表及现场阀说明1.调节阀（如表2所示）表2调节阀位号单位所控调节阀正常值正常工况串级FV40212112.7kg/hFIC4021kg/h自动FIC4020FV402021126.6FIC4022FV40221868.4kg/h自动串级FIC4041FV404120000kg/hFV406177.1kg/h自动FIC4061%50L14009萃取剂相液位自动℃30自动TIC40144地址：北京市朝阳区安外小关东里10号院，润宇大厦610室邮编：100029网址：www.beset.comE-mail:support@besct.com电话：010-64951832
地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029 E-mail:support@besct.com 电话：010－64951832 网址：www.besct.com 4 组分 名称 FORMULA 1 H2O 水 H2O 2 BUOH 丁醇 C4H10O 3 AA 丙烯酸 C3H4O2 4 BA 丙烯酸丁酯 C7H12O2 5 D-AA 3-丙烯酰氧基丙酸 C6H8O4 9 FUR C5H4O2 7 PTSA 对甲苯磺酸 C7H8O3S 三、主要设备（如表 1 所示） 表 1 主要设备一览表 设备位号 设备名称 P425 P412A/B P413 E-415 C-421 进水泵 溶剂进料泵 主物流进料泵 冷却器 萃取塔 四、调节阀、显示仪表及现场阀说明 1.调节阀（如表 2 所示） 表 2 调节阀 位号 所控调节阀 正常值 单位 正常工况 FIC4021 FIC4020 FIC4022 FIC4041 FIC4061 LI4009 TIC4014 FV4021 FV4020 FV4022 FV4041 FV4061 萃取剂相液位 2112.7 21126.6 1868.4 20000 77.1 50 30 kg/h kg/h kg/h kg/h kg/h % ℃ 串级 自动 自动 串级 自动 自动 自动
2.显示仪表（如图3所示）图3显示仪表位号显示变量正常值单位℃35TI4021C-421塔顶温度101.3kPaPI4012C-421塔顶压力℃TI402035主物料出口温度FI4031Kg/h主物料出口流量21293.83.现场阀说明月（如图4所示）图4现场阀位号名称V4001FCW的入口阀V4002水的入口阀V4003调节阀FV4020的旁通阀V4004C421的液阀V4005调节阀FV4021的旁通阀V4007调节阀FV4022的旁通阀V4009调节阀FV4061的旁通阀V4101泵P412A的前阀V4102泵P412A的后阀V4103调节阀FV4021的前阀V4104调节阀FV4021的后阀V4105调节阀FV4020的前阀V4106调节阀FV4020的后阀5地址：北京市朝阳区安外小关东里10号院，润宇大厦610室邮编：100029网址：www.besct.comE-mail:support@besct.com电话：010-64951832
地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029 E-mail:support@besct.com 电话：010－64951832 网址：www.besct.com 5 2.显示仪表（如图 3 所示） 图 3 显示仪表 位号 显示变量 正常值 单位 TI4021 PI4012 TI4020 FI4031 C-421 塔顶温度 C-421 塔顶压力 主物料出口温度 主物料出口流量 35 101.3 35 21293.8 ℃ kPa ℃ Kg/h 3.现场阀说明（如图 4 所示） 图 4 现场阀 位号 名称 V4001 V4002 V4003 V4004 V4005 V4007 V4009 V4101 V4102 V4103 V4104 V4105 V4106 FCW 的入口阀 水的入口阀 调节阀 FV4020 的旁通阀 C421 的泻液阀 调节阀 FV4021 的旁通阀 调节阀 FV4022 的旁通阀 调节阀 FV4061 的旁通阀 泵 P412A 的前阀 泵 P412A 的后阀 调节阀 FV4021 的前阀 调节阀 FV4021 的后阀 调节阀 FV4020 的前阀 调节阀 FV4020 的后阀
V4107泵P413的前阀V4108泵P413的后阀V4111调节阀FV4022的前阀V4112调节阀FV4022的后阀V4113调节阀FV4061的前阀V4114调节阀FV4061的后阀V4115泵P425的前阀V4116泵P425的后阀V4117泵P412B的前阀V4118泵P412B的后阀V4119泵P412B的开关阀V4123泵P425的开关阀V4124泵P412A的开关阀V4125泵P413的开关阀五、操作规程（一）冷态开车进料前确认所有调节器为手动状态，调节阀和现场阀均处于关闭状态，机泵处于关停状态。1.灌水（1）（当D-425液位LIC-4016达到50%时）全开泵P425的前后阀V4115和V4116启动泵P425。（2）打开手阀V4002，使其开度为50%，对萃取塔C-421进行罐水。（3）当C421界面液位LIC4009的显示值接近50%，关闭阀门V4002（4）依次关闭泵P425的后阀V4116，开关阀V4123，前阀V4115。2.启动换热器开启调节阀FV4041，使其开度为50%，对换热器E415通冷物料。6地址：北京市朝阳区安外小关东里10号院，润宇大厦610室邮编：100029E-mail:support@besct.com电话：010-64951832网址：www.besct.com
地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029 E-mail:support@besct.com 电话：010－64951832 网址：www.besct.com 6 V4107 V4108 V4111 V4112 V4113 V4114 V4115 V4116 V4117 V4118 V4119 V4123 V4124 V4125 泵 P413 的前阀 泵 P413 的后阀 调节阀 FV4022 的前阀 调节阀 FV4022 的后阀 调节阀 FV4061 的前阀 调节阀 FV4061 的后阀 泵 P425 的前阀 泵 P425 的后阀 泵 P412B 的前阀 泵 P412B 的后阀 泵 P412B 的开关阀 泵 P425 的开关阀 泵 P412A 的开关阀 泵 P413 的开关阀 五、操作规程 （一）冷态开车 进料前确认所有调节器为手动状态，调节阀和现场阀均处于关闭状态，机泵处于 关停状态。 1.灌水 （1）（当 D-425 液位 LIC-4016 达到 50%时）全开泵 P425 的前后阀 V4115 和 V4116， 启动泵 P425。 （2）打开手阀 V4002，使其开度为 50%，对萃取塔 C-421 进行罐水。 （3）当 C421 界面液位 LIC4009 的显示值接近 50%，关闭阀门 V4002 （4）依次关闭泵 P425 的后阀 V4116，开关阀 V4123，前阀 V4115。 2.启动换热器 开启调节阀 FV4041，使其开度为 50%，对换热器 E415 通冷物料
3.引反应液（1）依次开启泵P413的前阀V4107，开关阀V4125，后阀V4108，启动泵P413。（2）全开调节器FIC4020的前后阀V4105和V4106，开启调节阀FV4020，使其开度为50%，将R-412B出口液体经热换器E-415，送至C-421。（3）将TIC4014投自动，设为30℃；并将FIC4041投串级。4.引溶剂（1）打开泵P412的前阀V4101，开关阀V4124，后阀V4102，启动泵P412。（2）全开调节器FIC4021的前后阀V4103和V4104，开启调节阀FV4021，使其开度为50%，将D-411出口液体送至C-421。5.引C421萃取液（1）全开调节器FIC4022的前后阀V4111和V4112，开启调节阀FV4022，使其开度为50%，将C421塔底的部分液体返回R-411A中。（2）全开调节器FIC4061的前后阀V4113和V4114，开启调节阀FV4061，使其开度为50%，将C-421塔底的另外部分液体送至重组分分解器R-460中。6.调至平衡（1）界面液位LIC4009达到50%时，投自动；（2）FIC4021达到2112.7KG/H时，投串级；（3）FIC4020的流量达到21126.6kg/h时，投自动（4）FIC4022的流量达到1868.4kg/h时，投自动；（5）FIC4061的流量达到77.1kg/h时，投自动。（二）正常运行熟悉工艺流程，维持各工艺参数稳定；密切注意各工艺参数的变化情况，发现突发事故时，应先分析事故原因，并做正确处理。（三）正常停车1.停主物料进料（1）关闭调节阀FV4020的前后阀V4105和V4106，将FV4020的开度调为0。（2）关闭泵P413的后阀V4108，开关阀V4125，前阀V4107。7地址：北京市朝阳区安外小关东里10号院，润宇大厦610室邮编：100029E-mail:support@besct.com电话：010-64951832网址：www.besct.com
地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029 E-mail:support@besct.com 电话：010－64951832 网址：www.besct.com 7 3.引反应液 （1）依次开启泵 P413 的前阀 V4107，开关阀 V4125，后阀 V4108，启动泵 P413。 （2）全开调节器 FIC4020 的前后阀 V4105 和 V4106，开启调节阀 FV4020，使其开 度为 50%，将 R-412B 出口液体经热换器 E-415，送至 C-421。 （3）将 TIC4014 投自动，设为 30℃；并将 FIC4041 投串级。 4.引溶剂 （1）打开泵 P412 的前阀 V4101，开关阀 V4124，后阀 V4102，启动泵 P412。 （2）全开调节器 FIC4021 的前后阀 V4103 和 V4104，开启调节阀 FV4021，使其开 度为 50%，将 D-411 出口液体送至 C-421。 5.引 C421 萃取液 （1）全开调节器 FIC4022 的前后阀 V4111 和 V4112，开启调节阀 FV4022，使其开 度为 50%，将 C421 塔底的部分液体返回 R-411A 中。 （2）全开调节器 FIC4061 的前后阀 V4113 和 V4114，开启调节阀 FV4061，使其开 度为 50%，将 C-421 塔底的另外部分液体送至重组分分解器 R-460 中。 6.调至平衡 （1）界面液位 LIC4009 达到 50%时，投自动； （2）FIC4021 达到 2112.7KG/H 时，投串级； （3）FIC4020 的流量达到 21126.6kg/h 时，投自动 （4）FIC4022 的流量达到 1868.4kg/h 时，投自动； （5）FIC4061 的流量达到 77.1kg/h 时，投自动。 （二）正常运行 熟悉工艺流程，维持各工艺参数稳定；密切注意各工艺参数的变化情况，发现突 发事故时，应先分析事故原因，并做正确处理。 （三）正常停车 1.停主物料进料 （1）关闭调节阀 FV4020 的前后阀 V4105 和 V4106，将 FV4020 的开度调为 0。 （2）关闭泵 P413 的后阀 V4108，开关阀 V4125，前阀 V4107
2.灌自来水（1）打开进自来水阀V4001，使其开度为50%：（2）当罐内物料相中的BA的含量小于0.9%时，关闭V4001。2.停萃取剂（1）将控制阀FV4021的开度调为0，关闭前手阀V4103和V4104关闭：（2）关闭泵P412A的后阀V4102，开关阀V4124，后阀V4101。3.萃取塔C421泻液（1）打开阀V41007，使其开度为50%，同时将FV4022的开度调为100%；（2）打开阀V41009，使其开度为50%，同时将FV4061的开度调为100%；（3）当FIC4022的值小于0.5kg/h时，关闭V41007，将FV4022的开度置0，关闭其前后阀V4111和V4112；同时关闭V41009，将FV4061的开度置0，关闭其前后阀V4113和V4114。（四）事故处理事故名称主要现象处理方法P412A泵坏1.P412A泵的出口压力急剧1.停泵P12A：下降2.换用泵P412B2.FIC4021的流量急剧减小调节阀FV4020阀卡FIC4020的流量不可调节1.打开旁通阀V4003：1.关闭FV4020的前后阀V4105、V41068地址：北京市朝阳区安外小关东里10号院，润宇大厦610室邮编：100029E-mail:support@besct.com电话：010-64951832网址：www.besct.com
地址：北京市朝阳区安外小关东里 10 号院，润宇大厦 610 室 邮编：100029 E-mail:support@besct.com 电话：010－64951832 网址：www.besct.com 8 2.灌自来水 （1）打开进自来水阀 V4001,使其开度为 50%； （2）当罐内物料相中的 BA 的含量小于 0.9%时，关闭 V4001。 2.停萃取剂 （1）将控制阀 FV4021 的开度调为 0，关闭前手阀 V4103 和 V4104 关闭； （2）关闭泵 P412A 的后阀 V4102，开关阀 V4124，后阀 V4101。 3.萃取塔 C421 泻液 （1）打开阀 V41007，使其开度为 50%，同时将 FV4022 的开度调为 100%； （2）打开阀 V41009，使其开度为 50%，同时将 FV4061 的开度调为 100%； （3）当 FIC4022 的值小于 0.5kg/h 时，关闭 V41007，将 FV4022 的开度置 0，关 闭其前后阀 V4111 和 V4112；同时关闭 V41009，将 FV4061 的开度置 0，关闭其前后阀 V4113 和 V4114。 （四）事故处理 事故名称 主要现象 处理方法 P412A 泵坏 1.P412A 泵的出口压力急剧 下降 2.FIC4021 的流量急剧减小 1.停泵 P12A； 2.换用泵 P412B 调节阀 FV4020 阀卡 FIC4020 的流量不可调节 1.打开旁通阀 V4003； 1.关闭 FV4020 的前后阀 V4105、V4106