1、单晶电子衍射花样的标定方法 2、复杂电子衍射花样 ◆超点阵斑点 ◆二次衍射斑点 ◆孪晶斑点 ◆两相取向关系的测定 ◆菊池衍射花样
1、单晶电子衍射花样的标定方法 2、复杂电子衍射花样 超点阵斑点 二次衍射斑点 孪晶斑点 两相取向关系的测定 菊池衍射花样
形成原理、典型衍射花样、 花样特征 单晶电子衍射花样就是(uvw)*,零层倒易截面的放大像 人射束 B=[uvw] 反射球 H2K:L2 (www)oiH KIn H:KzL2衎射花样 000 HK:L衍射花样 图8-3单晶电子衍射成像原理 a
形成原理、典型衍射花样、花样特征 单晶电子衍射花样就是(uvw)* 0零层倒易截面的放大像
1)电子束方向B近似平行于晶带轴[uw,因为0很小，即入 射束近似平行于衍射晶面。 2)反射球很大，很小，在0*附近反射球近似为平面。 3)倒易点阵的扩展。（因为使用薄晶体样品） 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精确落在Ewald:球面上仍 能发生衍射，只是斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布 Rd=入L:电子衍射几何分析公式 hu+kv+lw=0 K=λL:电子衍射相机常数。 “晶带定理
1) 电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入 射束近似平行于衍射晶面。 2) 反射球很大，θ很小，在0 *附近反射球近似为平面。 3) 倒易点阵的扩展。（因为使用薄晶体样品） Rd=λL:电子衍射几何分析公式 K=λL :电子衍射相机常数。 hu＋kv＋lw＝0 “晶带定理” 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精确落在Ewald球面上仍 能发生衍射，只是斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布
单晶电子衍射花样的标定 标定主要是指将花样指数化，其目的包括： 确定各衍射斑点的相应晶面指数，并标识之； 2 确定衍射花样所属晶带轴指数； 3 确定样品的点阵类型、物相及位向 单晶花样标定具有重要和广泛的意义
标定主要是指将花样指数化，其目的包括： 确定各衍射斑点的相应晶面指数，并标识之； 确定衍射花样所属晶带轴指数； 确定样品的点阵类型、物相及位向 单晶花样标定具有重要和广泛的意义。 单晶电子衍射花样的标定
单晶电子衍射花样几何特征的表达 已知单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则 排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。 ·表达花样对称性的基本单元为平行四边形。 HKL HK:L: HKL R R R 000 R2 H:KL2 图8-5单晶衍射花样的周期性
已知单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则 排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。 单晶电子衍射花样几何特征的表达
单晶电子衍射花样标定 电子衍射斑点花样的几何图形： (1)正方形 019 •可能归属 立方，四方 000 010 (2)正六角形 六方、三方、立方 单斜、正交、四方、六方 (3)有心矩形 三方、立方（除三斜） (4)矩形 单斜、正交、四方、六方、 三方、立方（除三斜） (5)平行四边形 三斜、单斜、正交、四方、六 方、三方、立方（所有）
电子衍射斑点花样的几何图形： •可能归属 立方，四方 •六方、三方、立方 •单斜、正交、四方、六方、 三方、立方（除三斜） •单斜、正交、四方、六方 三方、立方（除三斜） （1）正方形 （2）正六角形 （3）有心矩形 000 010 001 （4）矩形 （5）平行四边形 •三斜、单斜、正交、四方、六 方、三方、立方（所有） 单晶电子衍射花样标定
平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择： 1.最短边原则R<R<R3<R4 2.锐角原则：60°≤0≤900 如图所示，选择平行四边形。 R3=R+R2 HKL H:K L HKL R R 已知hk1和h2k22 000 R H:K:L 可求h3=h1+h2k=k+k2L3=L+L2 hh2 +k k2 +1 12 cos= h2+k2+1h2+k2+12 图8-5单晶衍射花样的周期性 同理，斑点矢径平方之间的关系：即 R2:R,2:R32..主要用于多晶分析。 [UVW]=gmkil X 8hakah
如图所示，选择平行四边形。 R3 R1 R2 已知 h1 k1 l 1 和 h2 k2 l 2 可求 h3 =h1 +h2 k3 =k1 +k2 L3 =L1 +L2 同理，斑点矢径平方之间的关系：即 R1 2：R2 2：R3 2…主要用于多晶分析。 平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择： 1. 最短边原则 R1<R2<R3<R4 2. 锐角原则：600 ≤θ≤900 2 2 2 2 2 2 2 1 2 1 2 1 1 2 1 2 1 2 cos h k l h k l h h k k l l 1 1 1 2 2 2 [ ] uvw gh k l gh k l
单晶电子衍射花样的标定 标定衍射花样时，根据对待标定相信息的了解程度，相应 有不同的方法。一般，主要有以下几种方法： (1)当已知晶体结构时，有： 冬根据面间距和面夹角的尝试校核法 冬根据衍射斑点的矢径比值或N值序列的R2比值法 (2)未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距 来查JCPDS(PDF)卡片的方法 (3)标准花样对照法 (4)根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
单晶电子衍射花样的标定 标定衍射花样时，根据对待标定相信息的了解程度，相应 有不同的方法。一般，主要有以下几种方法： （1）当已知晶体结构时，有： 根据面间距和面夹角的尝试校核法 根据衍射斑点的矢径比值或N值序列的R 2比值法 （2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距 来查JCPDS（PDF）卡片的方法 （3）标准花样对照法 （4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
一、已知晶体结构衍射花样的标定 尝试核算（校核）法 1)测量靠近中心斑点的几个衍射 斑点至中心斑点距离R1,R2, h2k212 h3k33 R3,R4·（见图)，测定各行 2 3 射斑点之间的夹角。 R3/ R4 hakala R2 hikly 2)根据衍射基本公式 000 R1 R-ALd 求出相应的晶面间距d1,d2,d3, 图10-19单晶电子衍射 花样的标定 3)因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族 的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数hk}, 即由d1查出{h1k1},由d2查出{h2k22},依次类推
一、已知晶体结构衍射花样的标定 尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射 斑点至中心斑点距离R1，R2， R3，R4 ••••（见图）,测定各衍 射斑点之间的夹角。 2) 根据衍射基本公式 d R L 1 求出相应的晶面间距d1，d2，d3， d4 •••• 3) 因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族 的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}， 即由d1查出{h1 k1 l 1 }，由d2查出{h2 k2 l 2 }，依次类推
尝试-核算（校核) 4)决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。 若R最短，则相应斑点的指数应为{hk}面族中的一个。对于h、k、1 三个指数中有两个相等的晶面族（例如{112})，就有24种标法；两个 指数相等、另一指数为0的晶面族（例如{110})有12种标法；三个指数 相等的晶面族（如{111})有8种标法；两个指数为0的晶面族有6种标法， 因此，第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。 5)决定第二个斑点的指数。 第二个斑点的指数不能任选，因为它和第1个斑点之间的夹角必须 符合夹角公式。对立方晶系而言，夹角公式为 h h2 +k k2 +1 12 cos= √h?+k+Vh+k号+
4) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。 若R1最短，则相应斑点的指数应为{h1 k1 l 1 }面族中的一个。对于h、k、l 三个指数中有两个相等的晶面族（例如{112}），就有24种标法；两个 指数相等、另一指数为0的晶面族（例如{110}）有12种标法；三个指数 相等的晶面族（如{111}）有8种标法；两个指数为0的晶面族有6种标法， 因此，第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。 5) 决定第二个斑点的指数。 第二个斑点的指数不能任选，因为它和第1个斑点之间的夹角必须 符合夹角公式。对立方晶系而言，夹角公式为 2 2 2 2 2 2 2 1 2 1 2 1 1 2 1 2 1 2 cos h k l h k l h h k k l l 尝试-核算（校核）