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上海交通大学:《材料组织结构表征》课程教学资源(课件讲义)TEM样品制备技术

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TEM样品制备技术 TEM样品制备在电子显微学研究工作中,起着至关重要 的作用,是非常精细的技术工作 A well-prepared specimen is half done!

TEM样品制备技术 TEM样品制备在电子显微学研究工作中,起着至关重要 的作用,是非常精细的技术工作 A well-prepared specimen is half done! 1

Specimens used in TEM Why should the specimens be thin? Electron transparency φ3mm Conventional TEM HRTEM/EELS Thickness(nm) <100 <20 v

Specimens used in TEM 2 3 mm Conventional TEM HRTEM/EELS Thickness (nm) <100 <20 Why should the specimens be thin? Electron transparency

概述 >样品厚度在高真空条件下热稳定差(易分解,易挥发,易变性,易变 形)的样品一般不适合TEM观测。 TEM样品制备是一项关键技术,其重要性及工作量一般要占 整个测试工作的一半以上,甚至超过90%。 制样原则:1.不损害样品的微观结构;2.不危害电镜设备; 3.获得尽量大的可观测薄区;4.简单易行。 >对于生物及有机类样品,有专门的一套制样方法。 >准备TEM观测前最重要的是搞清楚样品的几个相关特性:是 否剧毒,是否有磁性,是否稳定,是否有放射性,根据情况 采取措施

概述  样品厚度<100nm(原子序数低的样品可以稍厚一些)才适用 于 TEM 观察。  在高真空条件下热稳定差(易分解,易挥发,易变性,易变 形)的样品一般不适合TEM观测。  TEM样品制备是一项关键技术,其重要性及工作量一般要占 整个测试工作的一半以上,甚至超过90%。  制样原则:1.不损害样品的微观结构;2.不危害电镜设备; 3.获得尽量大的可观测薄区;4.简单易行。  对于生物及有机类样品,有专门的一套制样方法。  准备TEM观测前最重要的是搞清楚样品的几个相关特性:是 否剧毒,是否有磁性,是否稳定,是否有放射性,根据情况 采取措施

TEM样品类型 常规制备方法: 化学减薄、电解双喷 1. 块状(平面):用于普通微结构研究 机械减薄、粉碎研磨 2. 横截面样品:薄膜和界面的微结构研究 聚焦离子束、离子减薄 3.小块物体:粉末,纤维,纳米量级的材料 平面:表面观察,表面的均度,缺陷, 相分凝等。 生长面 截面:生长形态信 息,各层的原子结 构,界面结构,缺 陷等。 衬底

TEM样品类型 1. 块状(平面):用于普通微结构研究 2. 横截面样品:薄膜和界面的微结构研究 3. 小块物体:粉末,纤维,纳米量级的材料 常规制备方法: 化学减薄、电解双喷 机械减薄、粉碎研磨 聚焦离子束、离子减薄

Bulk sample Thin film Fibers and powders Reduce to disk Look through: Support on (3-mm diameter plan view grid or film or smaller)with electron-transparent Look parallel Make bulk-like regions to surface: cross section Look at surface at glancing angle: reflection FIGURE 10.2.Flow chart summarizing the different sample geometries you may encounter

一粉末状、纤维状等纳米量级小样品

一 粉末状、纤维状等纳米量级小样品

生物、有机切片,纳米粉末、纳米管、线, 脆性粉末,FB样片用载网。 载样面(正面) Carbon Formvar Grid

生物、有机切片,纳米粉末、纳米管、线, 脆性粉末,FIB样片用载网。 载样面(正面)

Particulate materials Powders,nanoparticles,nanowires etc. Grinding (if necessary)and dispersion in solvent Drip on carbon coated grids Van der Waals cohesion Strong enough for nano- particles 8

Particulate materials • Powders, nanoparticles, nanowires etc. • Grinding (if necessary) and dispersion in solvent • Drip on carbon coated grids • Van der Waals cohesion • Strong enough for nano￾particles 8

Particulate materials Silver nanoparticles synthesized free of stabilizing ligands. from Quantum plasmon resonances of individual metallic nanoparticles,Jonathan A.Scholl,Ai Leen Koh Jennifer A. Dionne,Nature 483,421-427(22 March 2012) 3nm 5.nm Nb-O-F compound,specimen prepared by pulverization 9

Particulate materials 9 Silver nanoparticles synthesized free of stabilizing ligands. from Quantum plasmon resonances of individual metallic nanoparticles, Jonathan A. Scholl, Ai Leen Koh & Jennifer A. Dionne, Nature 483, 421–427 (22 March 2012) Nb-O-F compound, specimen prepared by pulverization 3 nm

。支持膜及微栅 支持膜产品是本公司的特色产品,目前已经有十多个品种。主要应用在 碳 纳米科学和生命科学等研究领域,是透射电子显微镜最基本的消耗材料,用 铜 户可根据不同需要选择相应的产品。 支持膜通常是在铜网上覆盖一层有机膜,然后喷碳,样品搭载在碳膜上 以便在透射电镜上观察。支持膜主要有微栅、FB微栅、超薄碳膜、碳支持 膜、纯碳膜等,几乎用于所有粉末样品和切片样品的TEM观察。 微栅膜搭载纳米材料的高分辨像 微栅膜 碳支持膜搭载纳米材料的形貌像 。载网 电镜载网是本公司的主要产品之一,目前已经有几十个品种。是透射电子显微镜最基本的消耗材料,用户 可根据需要选择产品。载网可按网孔规格、材料、形状等进行分类。本公司可根据用户需要制造特殊形状和用 途的载网。 样品盒及不锈钢镊子 进口铜网 单孔环 特型片 OOO。 国产铜网 双联铜网 椭圆环

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