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上海交通大学:《材料组织结构表征》课程教学资源(课件讲义)2017-X射线衍射7-晶格参数的精确测定

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期中考试时间 下午二 15:40-17:10? 上海交通大学2016-2017学年校历 九月 十月 十-月 十二月 一月 二月 三月 四月 五月 六月 七月 八月 九月 星期-1219263101724317142128512192629162330613 027613202731017241815222951219263101724317421284 星期二 132027411182518152229613202731017243171421287142128411182529162330613202741118251 8152229 星期三 14212351219262916233071421284111825186221815222951219263101724317142128512192629162330 6 星期四15222961320273101724181522951219262916232916233061320274111825181522961320 2310172431 星期五16233071421284111825291623306132@273101724310172431714212851219262916233071421 284111825 星期六17241815222951219263101724317142128 4111825411825181522296132027310172418152229512192629 星期日18252916233061320274111825 815229512192651219262916233071421284111825 291623 3061320273 10 周数 123456789101112131415161718L2345 123456789101121314151617181234 1234567 学期 秋季学期 寒假 春季学期 夏季学期 署假 节假日:(节假日安排按国务院通知执行) 备注: 1、中 秋 9月15日(周四)休假 6、清 明 4月4日(周二)休假 2、国 庆 10月1、2、3日(周六、日、-)休假 7、校 庆 4月8日(周六) 3、元 日 1月1日(周日)休假 8、五-劳动节 5月1日(周-)休假 4、春 节 1月27、28、29日(除夕、初-、初二) 9、端 午 5月30日(周二)休假 5,寒 假 1月16日至2月19日5周(其中包括春节) 10、署假 7月24日至9月10日7周 说明:1,秋季学期、春季学期各18周,其中最后2周为考试周;夏季学期为4周:寒5周:署假7周。 2.秋季学期9月10日为新生报到日,9月11日为老生报到日,9月12日正式行课;春季学期2月19日为学生注册报到日,2月20日正式行课

期中考试时间 下午二 15:40-17:10?

http://www.periodictable.com/Properties/A/LatticeConstants.sp.wt.html 六、晶格参数的精确测定 80 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 Atomic Number

六、晶格参数的精确测定 http://www.periodictable.com/Properties/A/LatticeConstants.sp.wt.html

。 Experiment data sum of peak 1 and peak 2 peak 1-' peak 2-y 不 分峰条件: 峰形Voigt Accelerating Voltage Camera Length Magnification 200kV 10000× 500nm 置信度99% 采集条件: 0.010/step 4s/step 74 75 76 77 78 20

 ’ 采集条件: 0.01 o /step 4s/step 分峰条件: 峰形 Voigt 置信度 99%

In-situ high-T XRD-TisSig 2242) (3251) Intensity(arbitary unit) 0 200 *L.T.Zhang and J.S.Wu,Scripta 400 59 Materialia,38(1998)307 60 600 0.755 61 29 64 800 Temperature Ti Sia 65 1000 66 0.7501 0.525 ● 0.745 0.520 0.740 0.515 ● ● a-axis c-axis 0.735 0.510 0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000 Temperature(C) Temperature(°c)

*L.T. Zhang and J.S. Wu, Scripta Materialia, 38(1998)307 In-situ high-T XRD-Ti5Si3

Profile E Strongest 3 peaks no.peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 1 28.3699 3.14332 100 0.11470 2 2 47.2380 1.92256 55 0.10980 56.0600 1.63912 36 0.10770 4000- Peak Data List peak 2Theta d I/I1 FWHM no. (deg) (A) (deg) 1 28.3699 3.14332 100 0.11470 23 47.2380 1.92256 55 0.10980 56.0600 1.63912 36 0.10770 69.0791 1.35858 8 0.11400 76.3222 1.24666 14 0.11000 220 6 87.9814 1.10905 17 0.12150 94.9030 1.04557 8 0.12970 2000 891011 106.6626 0.96033 5 0.15280 114.0568 0.91816 10 0.14960 127.5153 0.85879 8 0.17250 136.8696 0.82826 4 310 0.18340 (400) (33) 51 440 (531) 620 100 20

(111) (220) (311) (400) (331) (422) (511) (440) (531) (620) (533)

六、晶格参数的精确测定 Detector ·问题的提出 Receiving slit Soller slit Monochromator ·误差来源 20 Anti scatter slit X-ray tube Soller slits 一测角仪、装样、单色器 (line focus) Sample Divergence slit 实验参数设定 一管流、管压、扫描速度、狭缝 Measuring circle - 数据处理 ·方法

六、晶格参数的精确测定 • 问题的提出 • 误差来源 – 测角仪、装样、单色器 • 实验参数设定 – 管流、管压、扫描速度、狭缝 – 数据处理 • 方法

误差来源 λ d 2sin 0 △几 λ△0cos0 △d= 2sin 0 2sin2 0 △d △几 △0cosB d λ sinθ

误差来源       2 2sin cos 2sin    d    2sin d       sin  cos     d d

仪器方面 ·测角仪、装样、单色器etc ·环境温度 Detector Receiving slit Soller slit Monochromator 20 Anti scatter slit X-ray tube Soller slits (line focus) Sample Divergence slit Measuring circle

仪器方面 • 测角仪、装样、单色器etc • 环境温度

方法方面 1.0 △sin080 0.8 △080 WH2+K2+2 a 2sin 0 0.6 qus 0.4△sin010 0.2花 △010 0 20 40 60 8090 01)

方法方面   2 sin 2 2 2 H K L a   

10 入cos0 od 2 sin2 0 8 △几 λ△0cos0 △d= 6 2sin 2sin2 0 g0=0.01° 4- σ0=0.02° 2 o0=0.005° 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Bragg angle,0(deg.)

      2 2sin cos 2sin    d 

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