食品中钙镁铁含量的测定主讲：刘爱丽准备：项光其现代分析技术研究所
食品中钙镁铁含量的测定 主讲：刘爱丽 准备：项光其 现代分析技术研究所
一、实验目的1.了解有关食品样品分解处理方法。2.掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。3.掌握实际样品中干扰排除方法。4.运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力
一、实验目的 1.了解有关食品样品分解处理方法。 2. 掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 3. 掌握实际样品中干扰排除方法。 4. 运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试 方案，提高分析问题和解决问题的能力
二、实验原理定量分析的一般过程取样（样品性质）前处理分析测定（方法、条件、干扰）数据处理
二、实验原理 定量分析的一般过程 取样 （样品性质） 前处理 分析测定 （方法、条件、干扰） 数据处理
二、实验原理前处理：干法消解、湿法消解、微波消解Ca含量的测定一络合滴定法pH=12,沉淀分离镁，钙指示剂，三乙醇胺掩蔽铁，EDTA标液测定测钙含量Mg含量的测定一络合滴定法pH=10，EBT指示剂,EDTA测钙镁总量，与钙含量差减得镁含量Fe含量的测定一吸光光度法显色剂：邻二氮菲，显色条件，参比溶液
二、实验原理 ⚫ 前处理：干法消解、湿法消解、微波消解 ⚫ Ca含量的测定— 络合滴定法 pH=12,沉淀分离镁，钙指示剂，三乙醇胺掩蔽铁， EDTA标液测定测钙含量 ⚫ Mg含量的测定—络合滴定法 pH=10，EBT指示剂, EDTA测钙镁总量，与钙含量差减得镁含量。 ⚫ Fe含量的测定— 吸光光度法 显色剂：邻二氮菲 ，显色条件，参比溶液
1、络合滴定法CHCH,COOHHOOCCH,NMNH-CH2-CH2-NH2CH,COOHHOOCCH2CH2C=0乙二胺四乙酸(HY)EDTA:EthyleneDiamine TetraAceticacidHY白色结晶，溶解度0.02g/100mL；EDTA常指Na,HY·2H,O,白色晶体，溶解度11.1g/100mL(pH~4.4)
EDTA：乙二胺四乙酸(H4Y) Ethylene Diamine Tetra Acetic acid HOOCCH2 HOOCCH2 CH2COOH CH2COOH NH2 -CH2 -CH2 -NH2 H4Y白色结晶，溶解度0.02g/100mL； EDTA常指Na2H2Y·2H2O，白色晶体，溶解度11.1g/100mL (pH≈4.4) M N O C N O CH2 CH2 CH2 H C H C CH 2 2 2 C O C O C O O O O 1、络合滴定法
1、络合滴定法Ca2+IgKcay-10.69CaY2-+2H+H,Y2-+IgKMgY=8.7Mg2+MgY2-+2H+指示剂变色原理YEBTM-EBTM-EBTMMMYM-EBTY终点时：+MYEBTM条件：pH，干扰离子兰色橙红色紫红色6.311.6EDTA的标定：Zn、ZnO、Cu、MgSO4.7H,O、CaCO,等
Y + ⚫ 条件： 紫红色 兰色 橙红色 6.3 11.6 Ca2+ Mg2+ CaY2-+2H+ MgY2-+2H+ MY + H2Y2- lgKCaY=10.69 lgKMgY=8.7 ⚫ 指示剂变色原理 M EBT Y EBT pH，干扰离子 M -EBT M M -EBT MY M -EBT M 终点时： ⚫ EDTA的标定：Zn、ZnO、Cu、MgSO4 .7H2O、CaCO3等 1、络合滴定法
2、吸光光度法：朗伯-比尔定律A=εbcCC3CAYA2A3工作曲线法A2AA5标准系列0.80Ax0.600.40未知试液0.200.00 00.40.81.21.6 c(ug/ml
A＝ b c 工作曲线法 c1 c2 c3 c4 c5 cx A1 A2 A3 A4 A5 Ax 标准系列 未知试液 0 0.4 0.8 1.2 1.6 c(ug/mL) A * 0.80 0.60 0.40 0.20 0.00 Ax cx 2、吸光光度法：朗伯-比尔定律
2、吸光光度法：朗伯-比尔定律pH2-9时，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物：采用工作曲线法求得Fe2+浓度。Fe2+ + 3 phen = [(phen)3Fe]2+其lgβ,=21.3；8508=1.1×104L·mol-1·cm-1;amax=510nm当铁为三价时，用盐酸羟胺(NH,OH·HCI)还原Fe3++2NH0H·HCI=2Fe2++N,1+4H++2H,0+2CI实验条件：①显色剂用量、溶液酸度、显色时间②参比溶液③选择入测一入max④温度、干扰离子等
pH 2-9时，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物： 采用工作曲线法求得Fe2+浓度。 Fe2+ + 3 phen = [(phen)3Fe]2+ 其lgβ3=21.3；ε 508=1.1×104 L ·mol-1·cm-1 ; λmax=510nm 当铁为三价时，用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)还原 Fe3+ + 2NH2OH·HCl = 2Fe2+ + N2↑ + 4H+ + 2H2O + 2Cl- 实验条件： ①显色剂用量、溶液酸度、显色时间 ②参比溶液 ③选择λ测＝λmax ④温度、干扰离子等 2、吸光光度法：朗伯-比尔定律
三、实验步骤1、试液的制备①洗净晾干碳化、灰化黄豆黄豆粉，称6~8g至中700度高温灼烧2h②烘干、研磨@1:1HC110mL过滤到250mL容量瓶静置、沉降②搅拌20min→、定容、摇匀去离子水洗涤→检验是否洗涤于净(Cr?)
1 、 试液的制备 黄豆粉，称6~8g至坩埚中 ①1:1HCl 10mL ②搅拌20min 静置、沉降 三、实验步骤 黄豆 ①洗净晾干 ②烘干、研磨 碳化、灰化 700度高温灼烧2h 过滤到250mL容量瓶 去离子水洗涤 检验是否洗涤干净 （Cl-？） 定容、摇匀
2、EDTA标准溶液的配制（1）0.005molL-1EDTA标准溶液的配制（留用，贴标签，统一放。）?g→500mLM=372.2g/mol（2）标定（基准CaCO,法?）①少量几滴水润湿基准CaCO3②盖上表面血冷却定容250.0mL③滴加（1+1）HCI至溶解完全?g④水约20mL,△微沸，CO2个①20%NaOH5~6mL EDTA标液滴定→ 终点移取25.00mL平行3份②钙指示剂（红色一蓝色）
2、 EDTA标准溶液的配制 基准CaCO3 ? g ①少量几滴水润湿 ②盖上表面皿 ③滴加（1+1）HCl至溶解完全 ④水约20mL, △微沸，CO2↑ 冷却定容250.0mL 移取25.00mL 平行3份 EDTA标液滴定 终点 （1）0.005mol·L-1EDTA标准溶液的配制(留用，贴标签，统一放。) ？g→500mL M＝372.2g/mol （2）标定（基准CaCO3法?） （红色→ 蓝色） ①20%NaOH5~6mL ②钙指示剂