第九章 二1 仪器类型与流程 原子发射光谱 types and process of 分析法 AES atomic emission 二、光谱仪 spectrometry,AES spectrophotometer 第三节 三、火焰光度计 原子发射光谱分析 装置与仪器 flame spectrometer device and instrument ofAES 下一页
第九章 原子发射光谱 分析法 一、仪器类型与流程 types and process of AES 二、光谱仪 spectrophotometer 三、火焰光度计 flame spectrometer 第三节 原子发射光谱分析 装置与仪器 device and instrument of AES atomic emission spectrometry,AES
、 仪器类型与流程 types and process of AES 原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光 谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱 仪、摄谱仪等； 原子发射光谱仪通 常由三部分构成： 光源、分光、检测： 分光系统 发射光谱仪的原理图 08:53:08
08:53:08 一、 仪器类型与流程 types and process of AES 原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光 谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱 仪、摄谱仪等； 原子发射光谱仪通 常由三部分构成： 光源、分光、检测；
二、光谱仪摄谱仪) spectrophotometer 将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器 按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法； 按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪； 命看谱法 光栅摄谱仪比棱镜摄 试样 谱仪有更大的分辨率。 摄谱法 摄谱仪在钢铁工业应 入射狭缝 棱镜或光栅 对 感光板 电妈 用广泛。 出射狄缝- 性能指标：色散率、 反射镜 光电法 分辨率、集光能力。 裤贵俊端篮 发射光谱分析的看谱法，摄谱法，光电法 08:53:08
08:53:08 二、光谱仪(摄谱仪) spectrophotometer 将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。 按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法； 按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪； 光栅摄谱仪比棱镜摄 谱仪有更大的分辨率。 摄谱仪在钢铁工业应 用广泛。 性能指标：色散率、 分辨率、集光能力
1. 摄谱仪光路图 WSP-1型平面光栅摄谱仪光路示意图 1.狭缝2.平面反射镜3.准直镜4.光栅5.成像物镜 6.感光板7.二次衍射反射镜8.光栅转台 08:53:08
08:53:08 1. 摄谱仪光路图
2、电弧和电火花发射光谱仪 arc and electric spark emission spectrometer 光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源； 直流电弧 直流电作为激发能源，电压150~380V,电流5~30A: 两支石墨电极，试样放置在一支电极（下电极）的凹槽内： 使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电 极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4~6mm; 分析间隙 入口透镜 摄谱仪 或分光计 检测器 显示装置 电弧或火花发射测量的基本部件 08:53:08 网
08:53:08 2、电弧和电火花发射光谱仪 arc and electric spark emission spectrometer 光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源； 1. 直流电弧 直流电作为激发能源，电压150 ～380V，电流5～ 30A； 两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内； 使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电 极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4 ～ 6mm；
1) 发射光谱的产生 电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产 生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子 冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到 激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。 弧焰温度：4000~7000K可使约70多种元素激发； 特点：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析： 缺点： 分析间 弧光不稳，再现性差； 入口透镜 不适合定量分析。 检测 显示装置 电弧或火花发射测量的基本部件 08:53:08 上页
08:53:08 (1) 发射光谱的产生 电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产 生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子 冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到 激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。 弧焰温度：4000～7000 K 可使约70多种元素激发； 特点：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析； 缺点： 弧光不稳，再现性差； 不适合定量分析
(2) 低压交流电弧 工作电压：110220V。 采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一 次，保持电弧不灭； R2 A 110~220V 交流电弧发生器图 08:53:08
08:53:08 (2) 低压交流电弧 工作电压：110～220 V。 采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一 次，保持电弧不灭；
工作原理 (1)接通电源，由变压器B1升压至2.53kV,电容器C 充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C-L构成振荡回 路，产生高频振荡： (2)振荡电压经B,的次级线圈升压到10kV,通过电容器 C,将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电： (3)当G被击穿时，电源的低 压部分沿着已造成的电离气体通道 通过G进行电弧放电： 10-2201 (4)在放电的短暂瞬间，电压 降低直至电弧熄灭，在下半周高频 交流电弧发生器图 再次点燃，重复进行： 08:53:08
08:53:08 工作原理 （1）接通电源，由变压器B1升压至2.5～3kV，电容器C1 充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1 -C1 -L1构成振荡回 路，产生高频振荡； （2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器 C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电； （3）当G被击穿时，电源的低 压部分沿着已造成的电离气体通道 ，通过G进行电弧放电； （4）在放电的短暂瞬间，电压 降低直至电弧熄灭，在下半周高频 再次点燃，重复进行；
特点： (1)电弧温度高，激发能力强； (2)电极温度稍低，蒸发能力稍低： (3)电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。 110-220V 交流电孤发生器图 08:53:08
08:53:08 特点： （1）电弧温度高，激发能力强； （2）电极温度稍低，蒸发能力稍低； （3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析
(3) 高压火花 (1)交流电压经变压器T后，产生10~25kV的高压，然后 通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过电 感L向G放电，产生振荡性的火花放电； (2)转动续断器M,2,3为钨 电极，每转动180度，对接一次， w220T 转动频率(50转/S,接通100次/s, G 保证每半周电流最大值瞬间放电 高压火花发生器 次 E一电源R一可变电阻T一升压变压器 D一扼流圈C一可变电容L一可变电感 G一分析间隙G,G2一断续控制间隙 M一同步电机带动的断续器 08:53:08
08:53:08 (３) 高压火花 （1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然后 通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过电 感L向G放电，产生振荡性的火花放电； （2）转动续断器M，2, 3为钨 电极，每转动180度，对接一次， 转动频率(50转/s)，接通100次/s， 保证每半周电流最大值瞬间放电 一次；