从分析的对象来看，质谱法（mass spectrometry）可分为原子质谱法（atomic mass spectrometry）和分子质谱法（molecular mass spectrometry），本章我们仅讨 论质谱法在无机元素分析中的应用，有关在有机分析中的应用，将留待第 13 章 讨论

襄樊学院：《分析化学》课程教学资源（PPT课件讲稿）原子质谱法

一、发展历史 最初的ICP-MS的概念出现在1970年，是源于继ICP-AES技术快速发 展之后而产生的对下一代多元素分析仪器系统的需求。 对于地球化学分析来说，基体问题是很严重的。在发射光谱中强的多 谱线的主要基体元素如Ca, Al和Fe的测量对痕量元素来说，选择无干扰的谱线是很困难的

质谱法是通过将样品转化为运动的气态离 子并按质荷比(mz)大小进行分离记录的 分析方法。所获得结果即为质谱图(亦称质 谱)。根据质谱图提供的信息可以进行多种 有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化 合物的结构分析、样品中各种同位素比的测 定及固体表面的结构和组成分析等。 质谱仪早期主要用于原子量的测定和定量 测定某些复杂碳氢混合物中的各组分等。 1960年以后,才开始用于复杂化合物的鉴定 和结构分析。实验证明,质谱法是研究有机 化合物结构的有万工具

第十八章质谱法(Mass Spectrometry,MS) 应用: 质谱是应用最为广泛的方法,它可以为我们提供以下信息: （ a）样品元素组成; （b）无机、有机及生物分析的结构---结构不同,分子或原子碎片不同 荷质比不同) （c）复杂混合物的定性定量分-谱方法联用(GC-) d)固体表面结构和组成分析----光烧蚀等离子体---质谱联用; （e）样品中原子的同位素比。 历史: 1813年, Thomson使用MS报道了Ne是由Ne和24N两种同位素组成;随后,同位素分析开始发展。在30年代末,由于石油工业的发展

16-1原子的光谱发射 16-2光谱仪器及测量 16-3光谱定量定性分析问题 16-4电感耦合等离子质谱法

实验1 归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量 实验2 高效液相色谱法 High Performance Liquid Chromatography For Short：HPLC 实验46 气相色谱-质谱法 Gas Chromatography Mass Spectrometry For Short：GC-MS 实验49 核磁共振波谱法 Nuclear Magnetic Resonance For Short：NMR 实验13 原子发射光谱法 Atomic Emission Spectroscopy For Short：AES

3.1 电子轰击源（Electron impact ionization,EI） 3.2 化学电离源（Chemical ionization source, CI） 3.3 场致和场解吸电离源（FI & FD) 3.4 快原子轰击源( Fast atom bombardment, FAB)和液体二次离子质谱 （Liquid secondary ion mass spectrometry, LSIMS） 3.5大气压电离（Atmospheric pressure ionization, API） 3.6 基质辅助激光解吸电离（Matrix assisted laser desorption ionization, MALDI) 3.7 无机质谱电离源 3.8 二次离子质谱(Second ion mass spectrometry, SIMS)

1. 杂质检查 水分：有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分：包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素：指砷、铅、镉、汞和铜等，采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留：采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量：采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素：采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物：指用适宜溶剂提取的有效物质，重量法测定 2. 含量测定： ⚫ 色谱法——包括HPLC法，GC法，TLC-扫描法，LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法，比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验： ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别，提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定（聚合酶链式反应）法——是一种分子生物学技术，主要步骤：供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测

第一节 基本原理与质谱仪 第二节 离子峰的主要类型 第三节 有机分子裂解类型 第四节 质谱图与结构解析