§1 样品的采集 样品的采集 样品的分类 采样的一般方法 样品的制备 样品的保存 §2 样品的预处理 样品的预处理目的 样品的预处理原则 样品的预处理方法

由Na2O·nSiO2和Mg(NO3)2经沉淀法合成了三硅酸镁,用450℃煅烧或酸化方法对合成的样品进行改性.采用XRD、IR、TG/DTA和BET等表征手段,考察了原料加入顺序、酸化和煅烧过程对样品的结晶度和表面织构的影响规律,并对其影响机理进行了探讨.结果表明,不同滴定顺序和不同活化方法制得的样品均为非晶态物质.TG/DTA分析显示不同滴定顺序样品的组成相同.pH对样品的表面织构有明显的影响.BET分析表明,Mg(NO3)2滴加入泡花碱溶液合成的样品为微孔材料,以1~3nm和0.7~0.9nm的微孔为主,比表面积达568.93m2·g-1,水合硅酸镁含量较高.泡花碱滴加入Mg(NO3)2合成的样品为大孔材料,比表面积为179.40m2·g-1,水合硅酸镁含量降低.煅烧和酸处理增加样品的结晶度,减少样品比表面积,并改变样品的孔径分布.煅烧使中孔含量增加,形成中孔材料.酸处理使Mg2+被H+取代,表面形成硅羟基基团,材料以中孔为主

为了获得钢渣制备陶瓷过程中,烧结温度和保温时间的影响规律及实现样品的致密化,在传统研究关于配方试制及性能检测的基础上,以钢渣、黏土等为主要原料制备出钢渣陶瓷,针对低镁样品和高镁样品,研究了烧结温度和保温时间对样品烧结性能的影响及致密化规律.基于烧结速率方程建立了烧结温度和保温时间对样品线性收缩率的函数关系.通过动力学分析,得出不同条件下的烧结激活能,分析认为不同Mg含量下陶瓷样品的致密化方式为扩散控制,低镁样品烧结温度为1000℃时,物质迁移由表面扩散控制,1100℃时,以体积扩散为主;高镁样品在1110℃以上烧结时,主要由液相烧结过程的扩散控制

利用钢渣制备陶瓷材料是钢渣资源化大宗利用的一条新途径.开展不同烧结气氛对钢渣陶瓷影响规律的研究,对推动钢渣陶瓷技术的应用具有重要意义.以20%钢渣和80%黏土为原料,分别在空气和氮气气氛下,制备了钢渣陶瓷样品,分析了其晶相转变和性能变化规律,并定量研究了氧分压对钢渣陶瓷中铁元素价态转变的影响机理.研究表明,在空气条件下烧结时,原料中的Fe2+发生氧化形成赤铁矿相,烧结样品物理性能要优于在氮气条件下烧结的样品,其抗压强度和吸水率为310 MPa和3.7%;而在氮气条件下烧结时,Fe2+形成铁铝尖晶石和铁辉石,烧结样品中形成的气孔大小和数量要大于和多于空气条件下的样品,这是导致其力学性能较差的一个主要原因.铁元素赋存晶相转变的氧分压临界范围为0.5%~0.75%:当分压低于0.5%时,可以获得以铁铝尖晶石和铁辉石为主的黑色或褐色陶瓷样品;当氧分压超过0.75%时,Fe2+开始发生氧化并形成Fe3+,逐渐形成赤铁矿并带来样品颜色为褐黄色或褐红色.增加烧结环境中氧气分压量是减少钢渣陶瓷产品黑心的一个重要手段

利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪及透射电子显微镜观察分析了含Cu和Mo(Ni-A)、不含Cu和Mo(Ni-B)两种镍基合金喷焊层样品的组织、相分布和成分分布,分别测定了基体部位、热影响区、结合区及涂层内的显微硬度.利用高频加热炉对两种喷焊层进行了热疲劳实验,对经热疲劳实验后喷焊层微观组织进行了观察,分析了喷焊层内的相分布和成分分布状态,探讨了热疲劳裂纹产生和扩展的过程及规律.结果表明:两种喷焊层内均有针状富Cr第二相弥散分布,具有较好的热疲劳性能.Ni-A样品喷焊层可以分成两个区域:在靠近基体的区域均匀地分布着块状富Cr第二相;在离表层200μm左右的区域内分布有针状富Cr第二相,体积比块状富Cr第二相小几十倍.Ni-B样品喷焊层内只有针状富Cr第二相,在整个喷焊层内均匀分布.Ni-A样品喷焊层由于过渡区域的存在,具有比Ni-B样品喷焊层更好的热疲劳性能.热疲劳实验前后样品的EDS分析结果表明两种喷焊层内的各相有较好的热稳定性

在联用自动可调光栏[注]的条件下,推导了采用极薄平板样品时衍射X射线积分强度的近似公式。提出了在X射线定量相分析工作中采用极薄样品的可能性。我们的试验结果表明,采用极薄样品是可行的,但误差较大。考虑到在许多研究工作中,样品的数量常常很少,因此采用极薄平板样品是有实用价值的

饲料卫生检验所要检测的有毒有害物质通常都是微量存在于样品中,而一般 的样品由于成分复杂、干扰因素多,不适于多数的检验项目。因此,在进行正式 分析前必须对样品进行前处理。 前处理的目的是将样品中的有毒有害物质提取出来,进行纯化和浓缩,除去 干扰物质,使样品符合分析要求

用磁控溅射法制备了以NiFeCr和Ta分别为缓冲层的两种NiCo薄膜样品,在不同温度下对两种样品退火.结果表明:在NiCo厚度相同的情况下,以NiFeCr作为缓冲层的样品的各向异性磁致电阻(AMR)值明显高于Ta作为缓冲层的样品.X射线衍射(XRD)的结果表明,NiFeCr/NiCo薄膜的晶粒平均尺寸大于Ta/NiCo薄膜,且两种样品的磁膜/缓冲层界面存在较大差异,这可能是造成两者AMR差异的原因.此外,对样品进行温度适当的热处理可以明显改善薄膜的物理性质

比较了运用固相烧结法制备的BiFe1-xCoxO3和BiFe1-xNixO3的晶体结构、饱和磁化强度和矫顽力随掺杂量的依赖关系.结果发现,强磁性的立方结构是掺杂样品磁性的主要来源.Ni掺杂样品的居里温度比Co掺杂样品高,这是由于原子间距和离子种类的不同造成了磁性离子间超交换作用的强弱变化所致.Co离子具有较强的单离子各向异性和偏离立方结构的晶格畸变,造成了Ni掺杂样品的矫顽力比Co掺杂样品低.变温磁滞回线的结果表明,BiCoO3样品的磁晶各向异性随温度降低而增大

环境样品的采集和前处理 1环境样品的采集 2环境样品的前处理技术 一、环境样品的前处理与分离富集概述 二、样品前处理的新方法与技术