例1:将0.376g土壤试样溶解后配成50.00ml溶液,取 25.00ml溶液进行处理,以除去干扰物质,然后加入显色剂, 将体积调至50.00ml.此溶液在510nm处吸光度为0.467,在 656nm处吸光度为0.374,吸收池厚度为1cm。计算钴镍在土 壤中的含量(以gg-1表示)

6.3吸光光度法的灵敏度与准确度 一.灵敏度的表示方法:摩尔吸光系数

使用BCO直接光度法测定钢及合金中铜含量是一个较好的方法,由于它良好的重现性和选择性故被日本及我国采用作为标准方法。但钴（镍）的干扰严重故不适用于含钴的试样。本文指出,虽然普遍采用PH8.7～9.5作为测定铜的适宜条件,但不宜于测定含钴的试样,因为在此条件下,钴与试剂形成无色络合物,耗用了试剂,降低了吸光度。又指出铜的显色在PH8.0～9.8之间保持恒定,但钻的BCO络合物,由于不夠稳定在PH8.5以前不与试剂反应,故若把条件控制在8.3±0.2,钴就不再干扰而铜的吸光度仍然保持PH8.7～9.5时的强度。文中还给出了详细的分析手续及实际试样的分析数据

铌(V)与2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚及磺基水杨酸形成蓝色的三元络合物,在610纳米有最高吸收峰,可用于铌的分光光度测定。在pH=2并保一定的5-Br-PADAP及磺基水杨酸的浓变,显色液中铌含量在0~40微克/25毫升的范围内服从比尔定律。研究了共存离子的干扰行为及掩蔽方法。采用此方法测定钢样时,利用铁(Ⅲ)-磺基杨酸络合物与铁(Ⅲ)-CyDTA络合物颜色的显著不同,可用CyDTA滴定到试液由深红色变为浅黄色以证明掩蔽完全,而控制CyDTA的用量,借以避免因CyDTA加入量过多引起吸光度减低而造成的误差,是此法之特点。提出了测定钢样及铝合金试样中铌含量的手续,测定了三元络合物的组成

回归分析的原理及应用 在分析化学,特别是仪器分析中,常常需要做工作曲线(也叫标准曲线,或 校正曲线,或检量线)。例如,原子吸收法中作吸光度和浓度的工作曲线,极谱法 中作波高和浓度的工作曲线等等。在分析化学中所使用的工作曲线,通常都是直 线。一般是把实验点描在坐标纸上,横坐标X表示被测物质的浓度,叫自变量。 大都是把可以精确测量或严格控制的变量(如标准溶液的浓度)作为自变量;纵 坐标y表示某种特征性质(如吸光度、波高等)的量,称因变量,一般设因变量 是一组相互独立、其误差服从同一正态分布N(O,2)的随机变量。然后根据 坐标纸上的这些散点(实验点)的走向,用直尺描出一条直线。这就是分析工作 者习惯的制作工作曲线的方法

在分析化学,特别是仪器分析中,常常需要做工 作曲线(也叫标准曲线,或校正曲线,或检量线)。 例如,原子吸收法中作吸光度和浓度的工作曲线,极谱 法中作波高和浓度的工作曲线等等。在分析化学中所 使用的工作曲线,通常都是直线。一般是把实验点描 在坐标纸上,横坐标X表示被测物质的浓度,叫自变量 。大都是把可以精确测量或严格控制的变量(如标准 溶液的浓度)作为自变量;纵坐标y表示某种特征性质 (如吸光度、波高等)的量,称因变量,一般设因变 量是一组相互独立、其误差服从同一正态分布N(O, o2)的随机变量。然后根据坐标纸上的这些散点(实 验点)的走向,用直尺描出一条直线。这就是分析工 作者习惯的制作工作曲线的方法

实验一 分析天平称量练习 实验二 滴定分析基本操作练习 实验三 工业纯碱总碱度测定 实验四 有机酸摩尔质量的测定 实验五 铵中氮含量的测定(甲醛法) 实验六 磷酸的自动电位滴定 实验七 自来水总硬度的测定 实验八 铋、铅含量的连续测定 实验九 过氧化氢含量的测定 实验十 水样中化学耗氧量(COD)的测定 实验十一 铁矿中全铁含量的测定 实验十二 碘量法测定铜合金中铜含量 实验十三 风干植物样品水分的测定 实验十四 二水合氯化钡中钡含量的测定 实验十五 邻二氮菲吸光光度法测定铁 实验十六 水样中六价铬的测定 实验十七 硅酸盐水泥中 Fe2O3

第一章 分析化学实验基本知识.1 第一节 分析化学实验的要求.1 第二节 分析化学实验的一般知识.1 第二章 化学分析实验的基本操作技术.3 第一节 分析天平 .3 第二节 滴定分析的仪器和基本操作 .5 第三节 重量分析基本操作 .7 第三章 定量分析实验.9 实验一 酸碱标准溶液的配制及标定 .9 实验二 工业纯碱总碱度的测定 . 11 实验三 铋、铅含量的连续滴定 . 13 实验四 水的硬度测定 . 15 实验五 石灰石或白云石中钙镁的测定. 17 实验六 溴酸钾法测定苯酚 . 19 实验七 铁矿中全铁含量的测定 . 21 实验八 可溶性硫酸盐中硫的测定. 23 实验九 邻二氮菲吸光光度法测定铁 . 25 附 录. 28 附录 1 相对原子质量表. 28 附录 2 常用化合物的相对分子质量表. 29 附录 3 化学试剂等级对照表. 32 附录 4 常用酸碱试剂的密度、含量和近似浓度. 32 附录 5 常用指示剂. 33

一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%（g/ml）,液层厚度（即光路长度）为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度（[]tD ）——在一定波长与温度下，偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点（mp）定义——固体 → 液体的温度；熔融同时分解的温度；初熔～全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类（需先水解）药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语

在分析化学,特别是仪器分析中,常常需要做工作曲线(也叫标准曲线,或校正曲线,或检量线)。例如,原子吸收法中作吸光度和浓度的工作曲线,极谱法中作波高和浓度的工作曲线等等。在分析化学中所使用的工作曲线,通常都是直线。一般是把实验点描在坐标纸上,横坐标X表示被测物质的浓度,叫自变量