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导电高分子聚苯胺的应用依赖于环境的温度.为了测定温度对聚苯胺的影响,首先采用循环伏安法在硫酸介质中电化学合成了导电高分子聚苯胺,然后利用TGA热分析测定了聚苯胺的热分解温度为285.2℃.通过等温热重法计算了材料的热寿命,得到失重5%,7%, 10%时的热寿命方程.聚苯胺变温红外的测定结果表明,随着温度的升高,聚苯胺特征吸收波数,由于分子键共轭程度的降低,均向高波数位移
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1. 杂质检查 水分:有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分:包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素:指砷、铅、镉、汞和铜等,采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留:采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量:采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素:采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物:指用适宜溶剂提取的有效物质,重量法测定 2. 含量测定: ⚫ 色谱法——包括HPLC法,GC法,TLC-扫描法,LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法,比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验: ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别,提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定(聚合酶链式反应)法——是一种分子生物学技术,主要步骤:供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测
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一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度(即光路长度)为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度([]tD )——在一定波长与温度下,偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点(mp)定义——固体 → 液体的温度;熔融同时分解的温度;初熔~全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类(需先水解)药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语
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