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仪器分析实验是仪器分析课程中重要的组成部分本课程的主要内容是:通过学习紫外分 光光度法、分子荧光法、发射光谱法、原子吸收法、电位法、气相色谱和液相色谱法等实验。 使学生掌握仪器分析的基本方法和操作技术,并用这些方法解决响应的具体问题
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以钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法在玻璃板表面制得均匀的TiO2,并利用浸渍法镀Pb2+得到掺铅的TiO2,用紫外漫反射、荧光光谱分析等手段对其进行了表征.研究结果表明,掺杂铅离子使TiO2的荧光峰明显增强,吸收带边发生红移,在紫外光区和可见光区的吸收明显增强.以紫外灯为光源,通过对甲基橙的光催化降解研究,发现掺铅TiO2薄膜的光催化活性明显大于掺Ag,Bi及纯TiO2薄膜,这是提高TiO2光催化活性的有效方法
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—基于物质对光的选择吸收而建立起来的分析方 法。包括比色法、紫外-可见吸光光度法、红外光谱法。 本章讨论溶液的可见吸光光度法(分光光度法,简称光 度法)
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引言 无机化合物的分析 分光光度法、原子吸收分光光度法 有机化合物的分离与鉴定 色谱法、红外光谱法
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吸光光度法(Absorption photometry)是一种基于物质对光的选择性吸收而建立起来的一种分析方法。包括可见吸光光度法、紫外-可见吸光光度法和红外光谱法等,也叫分光光度法(spectrophotometry)、比色法
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导电高分子聚苯胺的应用依赖于环境的温度.为了测定温度对聚苯胺的影响,首先采用循环伏安法在硫酸介质中电化学合成了导电高分子聚苯胺,然后利用TGA热分析测定了聚苯胺的热分解温度为285.2℃.通过等温热重法计算了材料的热寿命,得到失重5%,7%, 10%时的热寿命方程.聚苯胺变温红外的测定结果表明,随着温度的升高,聚苯胺特征吸收波数,由于分子键共轭程度的降低,均向高波数位移
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1. 杂质检查 水分:有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分:包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素:指砷、铅、镉、汞和铜等,采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留:采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量:采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素:采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物:指用适宜溶剂提取的有效物质,重量法测定 2. 含量测定: ⚫ 色谱法——包括HPLC法,GC法,TLC-扫描法,LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法,比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验: ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别,提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定(聚合酶链式反应)法——是一种分子生物学技术,主要步骤:供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测
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一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度(即光路长度)为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度([]tD )——在一定波长与温度下,偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点(mp)定义——固体 → 液体的温度;熔融同时分解的温度;初熔~全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类(需先水解)药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语
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