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目前,通过多孔高导热载体与相变材料复合的方式提升有机复合相变材料综合性能的方法得到广泛应用。多孔碳作为负载能力强,导热性能良好的载体材料成为研究的热点,但如何绿色、廉价、简易地制备出该类载体仍是研究的难点。本文以天然生物质材料松木和竹木为碳源,在梯度温度和氮气气氛下热处理,使生物质材料碳化并进一步发生石墨化转变,制备出生物质天然孔道结构的多孔高导热碳基载体材料。采用真空熔融浸渍法将有机相变材料石蜡和多孔碳基载体材料进行高效复合,制备得到生物质多孔碳/石蜡复合相变材料。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)、同步热分析仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、压汞分析仪(MIP)、差示扫描量热仪(DSC)、激光导热仪对载体材料及复合相变材料进行结构表征和性能测试。测试结果表明:生物质多孔碳载体材料孔道结构保存完好,石墨化转变明显,保证了有机相变芯材的高效稳定负载。传热效率上,相比于纯石蜡芯材,以松木和竹木为碳源制得的多孔碳/石蜡复合相变材料热导率分别提高了100%和216%,达到了0.48 W·m?1·K?1和0.76 W·m?1·K?1。在此基础上,通过对比松木和竹木为原料制得的复合相变材料的芯材负载量,相变焓值,热导率的变化,进一步探讨了生物质结构对复合相变材料性能的影响机制
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透辉石作为矽卡岩型尾矿中的重要组成部分,研究其火山灰反应活性对于该类型尾矿的综合利用具有重要意义,但是目前还未见到相关报道.以透辉石、天然石膏和氢氧化钙为原料制备净浆试块,研究了磨细透辉石的火山灰反应活性,并利用X射线衍射、扫描电镜、傅里叶红外光谱、差示扫描量热法和核磁共振对净浆试块的水化产物进行分析,为初步判断矽卡岩型尾矿是否具有火山灰反应活性提供重要依据.结果表明,磨细的透辉石净浆试块抗压强度在3、7和28 d龄期时分别为9.83、12.79和18.87 MPa,显示出磨细的透辉石具有火山灰反应活性.磨细透辉石的水化产物以C-S-H凝胶为主.核磁共振结果显示,随着水化反应的不断加深,处于Q2结构状态的硅原子比例有所减少,生成的C-S-H凝胶的铝/硅比低于原始结构的透辉石.随着养护龄期的增加,仅有少量石膏参与反应,Ca(OH)2会被大量消耗,水化产物逐渐增多.未参与反应的石膏颗粒起到填充作用,也有助于促进体系强度的持续增长
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以Na2MoO4·2H2O、NiSO4·6H2O和MnO2为原料, 采用水热法成功制备了类松果状NiMoO4/MnO2复合材料.通过X射线衍射、扫描电子显微镜、恒电流充放电、循环伏安和交流阻抗对材料进行表征.结果表明, MnO2的最佳质量分数为10%, 所得NiMoO4/MnO2复合材料具有类松果状形貌, 其颗粒直径为200~600 nm, 且表面粗糙、多孔; 在1 A·g-1的电流密度下, MnO2质量分数为0、5%、10%、15%、20%时, 所得复合材料NM0、NM5、NM10、NM15和NM20的放电比电容分别为260、248、650、420和305 F·g-1.在电流密度为10 A·g-1下, 最佳样品NM10复合材料的首次放电比容量为102 F·g-1, 经过100次循环后, 其放电比电容稳定在147 F·g-1.该性能的提高, 主要是由于MnO2的引入弥补了NiMoO4单一材料存在的不足, 从而达到协同增效的作用
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针对赤铁矿渣中存在杂质,影响其综合回收利用的问题,开展赤铁矿渣高温水热法脱杂,制备铁红的研究。研究了不同酸度、温度、时间和液固比条件,对铁红产品中铁、锌、硫含量以及锌、硫脱除率和铁溶出率的影响。实验结果表明:pH值为1,温度220 ℃,保温时间3 h,液固比6∶1,转速400 r·min?1条件下,铁红产品中铁质量分数由58.66%上升为66.83%;赤褐铁类矿物含铁由占总铁质量分数94.05%,上升为97.79%;硫质量分数由2.96%下降至0.82%;锌质量分数由1.03%下降至0.18%。经X射线衍射检测,与赤铁矿渣相比,铁红产品中氧化铁信号峰值提高,杂峰减少。通过扫描电镜/能量散射X射线分析,铁红产品表面附着的硫酸盐等杂质经高温水热法处理后明显减少;实验前后,赤铁矿渣与铁红产品颗粒形貌与大小没有发生变化。实验处理后的铁红产品经检测,满足国家标准氧化铁红含铁量C级,水溶物和水溶性氯化物及硫酸盐含量III型,筛余物2型,105 ℃挥发物V2型,来源a型标准
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以茄子为原材料,通过水热处理–后续热解法及直接热解法分别制备出两种不同的茄子衍生多孔碳材料(HBPC和BPC)。以茄子衍生多孔碳材料为载体,采用真空浸渍法负载相变芯材聚乙二醇(PEG2000),制备出聚乙二醇/茄子衍生多孔碳材料复合相变材料。通过扫描电镜、拉曼光谱、压汞法、傅里叶变换红外光谱分析、X射线衍射仪、热重分析仪和差示扫描量热仪对其进行结构表征及性能测试。结果表明,通过直接热解法制得的茄子衍生多孔碳材料为载体的聚乙二醇/茄子衍生多孔碳材料复合相变材料具有更好的相变储热效果,负载聚乙二醇的质量分数高达90.60%,熔融潜热为133.98 J·g?1,达到了较好的定形相变效果及良好的循环稳定性
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采用真空熔炼法, 经急冷和缓冷两种不同冷却条件制备了Te系化合物TeAsGeSi合金粉体.通过X射线衍射分析, 急冷工艺制备粉体呈非晶态, 缓冷工艺制备的粉体呈晶态, 结晶主相为R-3m空间群的As2GeTe4; 差热-热重分析显示, 升温至350℃时缓冷粉体As2GeTe4成分熔融, 400℃时两种粉体均开始快速失重, 为避免制备过程中发生材料熔融及挥发损失, 确定烧结温度不超过340℃.采用真空热压法制备TeAsGeSi合金靶材, 将两种粉体分别升温至340℃, 加压20 MPa, 保温2 h制备出两种靶材, 其中缓冷粉体制备的靶材致密度高, 为5. 46 g·cm-3, 达混合理论密度的99. 5%, 形貌表征显示此靶材表面平整, 孔洞少, 元素分布均匀
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研究了Co掺杂对还原氧化石墨烯(RGO)/Fe3O4复合材料结构、形貌和吸波性能的影响规律.采用一步水热法分别制备RGO/Fe3O4和Co掺杂的RGO/Fe3O4复合材料,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪和X射线光电子能谱分析Co掺杂对复合材料的微观形貌、相组成及表面元素价态的影响;利用矢量网络分析仪测定两种复合材料在2~18 GHz频率范围内的相对复介电常数和复磁导率,模拟计算了Co掺杂对RGO/Fe3O4复合吸波性能的影响规律.结果表明:部分Co参与了水热反应生成了CoCO3、Co3O4和Co2O3,还有部分Co以单质形式存在,其通过正负电荷吸引机制,影响Fe3+在氧化石墨烯(GO)表面的配位,使得负载在还原氧化石墨烯(RGO)表面的Fe3O4纳米颗粒部分迁移至RGO片层间;Co掺杂改善了复合材料的导电能力和磁损耗能力,使复合材料的吸波能力显著增强.反射率模拟结果表明:掺杂后与掺杂前相比,当匹配厚度d=2.00 mm时,最大反射损耗提高3.44 dB,有效吸收频带拓宽2.88 GHz;当匹配厚度d=2.50 mm时,最大反射损耗提高8.45 dB,有效吸收频带拓宽2.73 GHz.Co掺杂对RGO/Fe3O4复合材料的结构和形貌有显著影响,并有效改善复合材料的吸波性能
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针对镍黄铁矿和蛇纹石浮选难分离,提出采用磁罩盖法进行磁分离.结果表明,控制一定的矿浆物化条件,随着磁种磁铁矿的添加,镍黄铁矿的磁选回收率随之升高,而蛇纹石的回收率基本保持很低,可实现两者的良好分离.人工混合矿分离结果表明,磁种质量分数为5%时,获得的精矿Ni品位为19.89%,回收率为92.46%,MgO质量分数为4.72%;X射线衍射和扫描电镜分析结果显示磁铁矿在镍黄铁矿表面产生了罩盖,在蛇纹石表面未产生明显的罩盖;Zeta电位测试和DLVO理论计算结果表明,添加六偏磷酸钠后,蛇纹石表面电性由正变负,而对镍黄铁矿和磁铁矿表面电性未产生显著影响,从而使磁铁矿与蛇纹石间的相互作用变为排斥,而与镍黄铁矿之间仍为吸引,因而磁铁矿选择性罩盖在镍黄铁矿表面,增强其磁性,实现与蛇纹石的磁分离
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采用非等温热重的方法,在30% CO+70% N2(体积分数)气氛下,以10 K·min-1升温至1123 K的过程中,比较了铁酸钙与赤铁矿的逐级还原过程及其还原动力学.结果表明:铁酸钙和赤铁矿开始还原温度分别为873 K和623 K;由反应速率与反应度的关系及分阶段X射线衍射物相分析发现,铁酸钙还原过程为两段式反应(CaO·Fe2O3→2CaO·Fe2O3→Fe),而赤铁矿还原过程为传统的三段式反应(Fe2O3→Fe3O4→FeO→Fe).通过Freeman-Carroll法计算得知铁酸钙和赤铁矿的还原平均活化能分别为49.88和43.74 kJ·mol-1;铁酸钙还原过程符合随机成核随后生长模型,动力学模式函数为Avrami-Erofeev方程,其积分形式为[-ln (1-α)]n;而赤铁矿还原过程动力学机理分为两部分,在还原度α为0.1~0.5时,为三级化学反应模型,模式函数积分形式为1-(1-α)3;在α为0.5~0.9时,符合二维圆柱形扩散模型,动力学模式函数为Valensi方程,其积分形式为α+(1-α)ln (1-α)
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一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度(即光路长度)为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度([]tD )——在一定波长与温度下,偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点(mp)定义——固体 → 液体的温度;熔融同时分解的温度;初熔~全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类(需先水解)药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语
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