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一、概述 二、X光电子能谱 三、俄歇电子能谱 四、扫描隧道显微镜(STM) 五、与原子力显微镜(AFM)
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基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离子水作为分散剂,利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征,利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片(h-BNNSs),纯度高,形貌类石墨烯,层数为2~4层,厚度平均为1 nm,比表面积为871.8 m2·g?1,单次产物质量平均可达240 mg,合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作,实现了大比表面积少层氮化硼的制备,有助于氮化硼在各应用领域的研究,如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等
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采用水热法和还原氮化法合成了菊花状形貌的氮化钛(TiN)纳米材料,并将其与还原氧化石墨烯(rGO)水热复合制备了氮化钛–还原氧化石墨烯(TiN-rGO)复合材料。利用扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等测试方法对材料的形貌和物相进行了表征和分析。结果表明,TiN-rGO复合材料很好地保持了TiN菊花状的三维结构和rGO透明褶皱的形貌,且层状的rGO均匀地包覆在了菊花状的TiN的周围。用TiN-rGO复合材料修饰玻碳电极(GCE)制得了TiN-rGO/GCE电化学传感器,用于测定人体中的生物小分子DA和UA。由于复合材料中TiN和rGO的协同效应,构建的电化学传感器表现出了优秀的电化学性能。检测结果表明:TiN-rGO/GCE传感器对DA和UA的检测限分别为0.11和0.12 μmol·L?1,线性范围分别为0.5~210 μmol·L?1和5~350 μmol·L?1,且具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性,且成功应用于人体内真实样品的DA和UA检测
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采用溶胶凝胶法制备TiO2-ZrO2载体,然后采用柠檬酸溶液浸渍法制备Cr-MnOx/TiO2-ZrO2复合催化剂.通过X射线衍射、比表面积测试(BET)、扫描电镜、X射线光电子能谱等测试方法对催化剂的物化性能进行表征分析,并进行NH3选择性催化还原NO实验,考察催化剂在低温下的活性及抗硫抗水性能.Cr元素介入到MnOx中,形成了新型的CrMn1.5O4活性物相,其中的Mn元素多以Mn3+和Mn4+存在.高价态的Cr5+使Mn元素由Mn3+向高氧化态的Mn4+转化,有利于低温选择性催化还原反应的进行.鉴于Cr元素第一电离能和电负性均低于Mn元素,能优先于Mn与SO42-和SO32-结合,保护MnOx不被硫酸化,从而提高Cr-MnOx/TiO2-ZrO2催化剂的抗毒性能.制备的五种不同Cr/(Cr+Mn)摩尔比的催化剂中,Cr(0.4)-MnOx/TiO2-ZrO2的性能最优,其颗粒分散均匀,具有较大比表面积,在180℃时脱硝效率能够达到95.8%,同时通入5%H2O和10-4SO2,脱硝效率缓慢下降,反应8h后,下降到73%,并保持稳定
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采用化学复合方法制备出氢氧化镁/氢氧化铝复合阻燃剂.扫描电镜、X射线能谱仪和X射线衍射仪测试表明,复合阻燃剂颗粒表面粗糙,包覆着纳米级氢氧化镁粒子.通过BET测定,比表面积由包覆前的3.7979m2·g-1提高到15.9414m2·g-1.由复合阻燃剂填充的EVA材料,氧指数可达39.0,拉伸强度达10.2MPa,断裂伸长率达180%,较氢氧化铝原料及氢氧化镁和氢氧化铝机械混合样的阻燃性能和力学性能有显著提高.TG和DTA热分析表明,复合阻燃剂可提高复合材料的分解温度和燃烧残留率,能有效地抑制聚乙烯主链裂解,促进基体成炭,增强复合材料的热稳定性
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针对传统选矿方法难以回收低品位红七镍矿中有价金属镍的问题,采用选择性还原焙烧法研究了不同焙烧温度以及不同焙烧时间条件下红土镍矿(Ni品化为1.49%)中发生的微观结构变化以及相变转化.通过X射线衍射、扫描电镜及X射线能谱分析等测试手段分析表明,在不同焙烧温度及不同时间条件下经选择性还原后的红土镍矿中,镍氧化物逐渐被还原成镍铁合金相,铁氧化物主要转变成浮氏体相,硅酸盐主要以橄榄石形式存在.最后通过还原焙烧磁选试验证实,还原剂为烟煤,添加剂为NCS,两者用量分别为原矿质量的2%和7%,在1200℃条件下焙烧50min,磁选分离得到镍铁产品中镍品位为9.78%,镍的回收率为92.06%,镍铁回收率差为62.51%,实现了红土镍矿中镍铁的选择性还原
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为研究连续退火工艺生产中锰TRIP钢汽车板的可行性,在钢板连续退火模拟机CCT-AY-域上研究了590~710℃不同退火温度下保温3 min对低碳中锰钢组织性能的影响.利用扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射和X射线能谱分析等微观分析方法对实验钢进行了组织结构和成分表征,利用X射线衍射法测量了残余奥氏体量,通过拉伸试验机测试了钢的单轴拉伸性能.结果表明:保温3 min时,随着保温温度的升高,残奥含量先增加后减少.在650℃退火时断后伸长率(21.3%)和强塑积(28 GPa·%)获得最大值,抗拉强度达到1330 MPa.马氏体基体通过回复,而残余奥氏体通过孪晶,获得超细晶组织.亚稳奥氏体的TRIP效应和超细晶铁素体(马氏体)共同提供了实验钢高的塑性.实验钢真实应力-应变曲线上呈现锯齿状现象,且稳定阶段加工硬化指数远高于传统TRIP钢
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第一章Ⅹ射线的性质 第二章X射线衍射 第三章多晶体分析方法 第四章Ⅹ射线衍射应用
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绪论 第一章 光学显微分析 第二章 X-射线衍射分析 第三章 电子显微分析 第四章 综合热分析 第五章 红外光谱分析
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为了提高取向硅钢板坯的抗高温氧化性能,采用浆料法制备MgO-Cr2O3系的取向硅钢用高温抗氧化涂料.通过氧化增重、X射线衍射和电子扫描电镜等测试方法,研究涂层保护下的取向硅钢在不同温度下的氧化增重规律以及1400℃下氧化产物截面形貌、元素分布特征.结果表明,该涂料对于取向硅钢具有良好的高温防护功能,且具有宽泛的抗氧化区域
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