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研究了一种通过水热碱法-酸液回流-煅烧,从含钛电炉熔分渣中分离提取、制备纳米结构六钛酸钾晶须材料的新方法.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱等表征手段,详细探讨了煅烧过程中钛钾摩尔比、煅烧温度、保温时间和水浸对最终产物物相和微观形貌的影响.含钛电炉熔分渣在水热温度为200℃,水热反应时间为24 h,碱液浓度达12 mol·L-1时,经酸液回流后所得偏钛酸呈一维单晶纳米棒状结构.随着钛钾摩尔比从1.50增加至1.75,煅烧温度从800℃升高到1100℃,保温时间从0.5h延长至7h,制备得到的六钛酸钾晶须的纯度、结晶性及长径比逐渐提高.当钛钾摩尔比为1.75,煅烧温度为1100℃,保温5 h,水浸2 h后可制备得到尺寸均一的六钛酸钾纳米晶须
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采用溶胶-凝胶法制备TiO2、ZrO2和不同比例TiO2-ZrO2等载体,超声波浸渍负载一定量的Ce-Mn活性组分.通过扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱和比表面积(BET)法对催化剂进行表征,并考察催化剂的氨气低温催化还原NOx的活性.结果表明,TiO2-ZrO2(3:1,摩尔比)载体为介孔材料,颗粒粒径较小且高度分散,比表面积高达151 m2·g-1.由于Zr4+取代Ti4+掺杂进入TiO2晶格内,导致其晶格畸变,抑制TiO2晶型转变,获得了良好的热稳定性,加之活性组分以无定形态存在,催化剂表面存在Ce3+/Ce4+氧化还原电对,从而提高催化剂的低温催化还原活性.在550℃下焙烧的催化剂10% Ce(0.4)-Mn/TiO2-ZrO2(3:1)的活性最高,其在140℃、体积空速67000 h-1的条件下,NOx的转化率达到99.28%.140℃时单独通入体积分数为10%的H2O以及同时通入体积分数为10% H2O和2×10-4 SO2,催化剂显示出较强的抗H2O和SO2中毒能力
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为研究连续退火工艺生产中锰TRIP钢汽车板的可行性,在钢板连续退火模拟机CCT-AY-域上研究了590~710℃不同退火温度下保温3 min对低碳中锰钢组织性能的影响.利用扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射和X射线能谱分析等微观分析方法对实验钢进行了组织结构和成分表征,利用X射线衍射法测量了残余奥氏体量,通过拉伸试验机测试了钢的单轴拉伸性能.结果表明:保温3 min时,随着保温温度的升高,残奥含量先增加后减少.在650℃退火时断后伸长率(21.3%)和强塑积(28 GPa·%)获得最大值,抗拉强度达到1330 MPa.马氏体基体通过回复,而残余奥氏体通过孪晶,获得超细晶组织.亚稳奥氏体的TRIP效应和超细晶铁素体(马氏体)共同提供了实验钢高的塑性.实验钢真实应力-应变曲线上呈现锯齿状现象,且稳定阶段加工硬化指数远高于传统TRIP钢
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利用水基化学包覆法在纳米钛酸钡粉体包覆氧化铝、二氧化硅和氧化锌等物质,并通过两段式烧结法制备了平均晶粒尺寸120 nm的超细晶钛酸钡基储能陶瓷.包覆层的存在抑制了晶粒生长和异常晶粒长大,同时将陶瓷的交流击穿场强大幅提高至150 kV·cm-1以上,储能密度达到0.829 J·cm-3.电子能量损失谱显示,包覆掺杂的元素明显偏聚于陶瓷晶界,形成具有芯-壳结构的晶粒.而高温阻抗谱的测试和拟合结果则进一步解释了陶瓷性能改善的原因.虽然此超细晶陶瓷的储能密度并不十分突出,但其晶粒细小均匀、烧结温度低,因而可用于制备多层陶瓷电容器,从而大幅提高储能密度,这是常见的储能陶瓷无法实现的
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采用单辊熔体快淬法制备宽6~8mm、厚30~40μm的Fe78.3Cu0.6Nb2.6Si9.5B9合金薄带.其直流磁性能为:饱和磁感应强度Bs=1.06T,剩磁Br=0.39T,矫顽力Hc=3.53A/m,最大磁导率μm=2.43mH/m;交流磁性能为:铁损P0.5T/1kHz=22.2W/kg,P0.2T/100kHz=864W/kg,对应的有效磁导率μe分别为833和1225.场发射高分辨扫描电镜观察发现,不同工艺参数制备的快淬带因晶化程度不同,对应的断口形貌特点也不同,非晶相和纳米晶复合的合金带断口可见镜面区和雾状区、周期性褶皱、河流状花样等,而晶化接近完全的合金带呈沿晶断裂.纳米力学探针研究表明,非晶相和纳米晶复合的合金带的微区硬度和弹性模量低于晶化接近完全的合金带.基于Luborsky法,利用自行设计的装置测量断裂应变,对材料的韧性进行半定量分析
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针对传统选矿方法难以回收低品位红七镍矿中有价金属镍的问题,采用选择性还原焙烧法研究了不同焙烧温度以及不同焙烧时间条件下红土镍矿(Ni品化为1.49%)中发生的微观结构变化以及相变转化.通过X射线衍射、扫描电镜及X射线能谱分析等测试手段分析表明,在不同焙烧温度及不同时间条件下经选择性还原后的红土镍矿中,镍氧化物逐渐被还原成镍铁合金相,铁氧化物主要转变成浮氏体相,硅酸盐主要以橄榄石形式存在.最后通过还原焙烧磁选试验证实,还原剂为烟煤,添加剂为NCS,两者用量分别为原矿质量的2%和7%,在1200℃条件下焙烧50min,磁选分离得到镍铁产品中镍品位为9.78%,镍的回收率为92.06%,镍铁回收率差为62.51%,实现了红土镍矿中镍铁的选择性还原
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利用Gleeble3500试验机研究汽车用C-Mn-Al系TRIP钢的高温力学性能,测定了零塑性温度和零强度温度,应用差示扫描量热法测定其相变区间,采用扫描电镜和光学显微镜分析了不同拉伸温度对应的断口宏观形貌及断口附近组织组成.该钢种零塑性温度和零强度温度分别为1425℃和1430℃,第Ⅰ脆性区间为1400℃-熔点,第Ⅲ脆性区间为800-925℃.第Ⅲ脆性区脆化的原因是α铁素体从γ晶界析出,试样从975℃冷却至700℃过程中,随着α铁素体析出比例的增大,断面收缩率先减小后增大.基体α铁素体比例为8.1%时(850℃),断面收缩率降至28.9%;而拉伸温度在800℃以下时,基体α铁素体比例超过16.7%,断面收缩率回升至38.5%以上.该钢种在1275.6℃时开始析出少量粗大的Al N颗粒,但对钢的热塑性没有影响
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CO-CO2混合气与Fe-Nb-C熔体和NbO2(s)的平衡实验是在Al2O3或ZrO2坩埚中进行的。实验表明,在1073~1273K间的低温下产生碳沉积是不可避免的。熔体上方的气相氧分压用固体电解质电池测定。与熔体中Nb成平衡的氧化物被确定为NbO2(s)。测得1823K时反应[Nb]+O2=NbO2(s)的平衡常数K=6.31×1010,因此,可得反应的标准自由能:ΔG°=-377150(J/mol)求出了碳对Nb和Nb对碳的活度相互作用系数为:${\\rm{e}}\\frac{{\\rm{C}}}{{{\\rm{Nb}}}}$=-0.74;${\\rm{e}}\\frac{{\\rm{C}}}{{{\\rm{Nb}}}}$=-0.092
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以CaF2+SiO2作为硅传感器辅助电极材料,将其均匀涂覆于ZrO2(MgO)固体电解质表面,在高纯Ar气保护下,1400℃焙烧30min制备得到定硅传感器.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及能量色散谱仪系统研究了制备条件对于焙烧后形成的辅助电极膜层组成、物相和微观形貌的影响.膜层中不存在CaF2,而是以SiO2固体颗粒、CaO·MgO·2SiO2固溶体及ZrSiO4为主.另外,探讨了辅助电极膜层中物相的变化对于膜层黏结性以及定硅性能的影响.在1450℃下对铁液中硅含量进行测试,传感器响应时间在10s左右,稳定时间在20s以上,而且传感器的重复性也很理想.当铁液中硅质量分数在0.5%~1.5%时,硅传感器测量值与化学分析法分析值相吻合
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通过化学气相沉积法制备三维(3D)泡沫石墨烯(GF),然后利用水热合成法在泡沫石墨烯表面生长氧化锌纳米线阵列(ZnO NWAs),再利用化学气相沉积法在其表面沉积碳(C),得到碳/氧化锌纳米线阵列/泡沫石墨烯(C/ZnO NWAs/GF)复合材料.用该复合材料做电极,采用电化学方法检测叶酸(FA).结果表明,三维泡沫石墨烯具有和模板泡沫镍一样的三维孔状结构,ZnO NWAs均匀且垂直地生长在泡沫石墨烯表面,碳沉积在ZnO NWAs表面.在线性范围为0~60 μmol·L-1内,C/ZnO NWAs/GF电极检测FA时,灵敏度为0.13 μA·μmol-1·L,且在尿酸(UA)干扰下检测FA具有良好的选择性.C/ZnONWAs/GF电极有良好的稳定性和重复性
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