1920年,美国物理学家康普顿在观察X射线被物质 散射时,发现散射线中含有波长发生变化了的成分. 一、实验装置

第六章Ⅹ射线粉未衍射及应用 第一节粉末衍射物相分析 第二节粉末衍射指标化 第三节粉末衍射结构分析 第四节粉末衍射的其它应用

1920年,美国物理学家康普顿在观察 X射线被物质散射时,发现散射线中含 有波长发生了变化的成分—散射束中除 了有与入射束波长相同的射线,还有 波长λ>的射线

基于粉末煅烧技术合成FeTiO3和FeTiO3-Fe2O3固溶体体系,在热力学分析的基础上,选取1150℃,以固溶体合成物为原料研究FeTiO3-Fe2O3固溶体体系等温碳热还原过程,并采用X射线衍射仪和扫描电镜-能谱仪对还原产物进行系统分析.研究结果表明:合成产物内部成分均匀.钛铁矿的摩尔分数x越小,xFeTiO3-(1-x) Fe2O3固溶体碳热还原反应越易进行,并且反应速率最大值越大.在反应初期,假板钛矿相(FeTi2O5-Fe2TiO5(Fe3Ti3O10))作为过渡相一直存在,至金属Fe和钛铁晶石Fe2TiO4生成后逐渐消失

将工业纯铁分别在510℃的Zn-11% Al、Zn-11% Al-1.5% Mg、Zn-11% Al-3% Mg和Zn-11% Al-4.5% Mg合金熔池中进行不同时间的热浸镀,使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪等仪器设备,研究Mg含量对Zn-11% Al合金镀层凝固组织和镀层中Fe-Al合金层生长的影响.结果表明:Zn-11% Al合金镀层凝固组织由富Al相和Zn/Al二元共晶组成;随着Zn-11% Al-x% Mg合金中Mg含量的增加,合金镀层的凝固组织中逐渐出现Zn/Al/MgZn2三元共晶、块状MgZn2相和Al/MgZn2二元共晶.四种合金镀层中合金层主要由Fe2Al5Znx和FeAl3Znx相组成,合金层的厚度随浸镀时间的增加而增加,Mg含量的增加使Fe-Al合金层生长速率指数和生长速率降低.在Zn-11% Al合金镀层中Fe-Al合金层形成的初期,可形成致密稳定的Fe-Al化合物层;热浸镀120 s后,扩散通道的移动使Fe-Al化合物层失稳破裂.Zn-11% Al-x% Mg合金中Mg元素可明显推迟液Zn进入镀层中Fe-Al合金层的时间,使Fe-Al合金层更加稳定和致密

以粒径640nm的单分散二氧化硅胶体晶体为模板,由四氯化碳和乙二胺回流加热制备出氮化碳的前驱物;将其填入模板的缝隙中,在氮气中热处理,形成氮化碳/二氧化硅的复合物;用氢氟酸除去二氧化硅模板,制备出三维大孔氮化碳材料.通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、选区电子衍射(SAED)、元素分析、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS),对其形貌结构、元素组成、键合状态进行了形貌和结构的表征.采用部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)和凝血酶时间(TT)对其体外抗凝血活性作了初步的评价,发现制备的大孔氮化碳对血液不会造成促凝,说明其可能成为一种新的血液相容性材料

采用喷射成形工艺制备了含铌和不含铌M3：2型高速钢，然后进行锻造加工.利用扫描电子显微镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪等研究了铌对喷射成形M3：2型高速钢组织和性能的影响.铌的加入细化了沉积态的组织，减小了M2C共晶碳化物尺寸，而对M2C的成分影响不明显.沉积态中MC碳化物的数量随铌含量提高而增多，且其成分变化显著.铌的加入可以提高喷射成形M3：2型高速钢的抗回火软化性和二次硬化能力.但是，当铌质量分数为1%时，组织中形成数量较多且难以破碎的以铌为主的块状MC碳化物，导致钢的弯曲强度和冲击韧性下降.铌质量分数为0.5%的喷射成形M3：2型高速钢可以获得最佳的硬度、弯曲强度和冲击韧性

通过共沉淀和原位煅烧转化方法, 将Pd掺杂δ-MnO2前驱体煅烧后制备得到Pd掺杂α-MnO2纳米棒催化材料.通过氮气物理吸附、X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热重分析、X射线光电子能谱等技术对催化材料进行了表征.扫描电镜和透射电镜结果显示, α-MnO2纳米棒表面没有明显的Pd纳米颗粒, 表明Pd可能掺杂到α-MnO2晶格中.纯α-MnO2的还原温度在390℃左右, 但Pd掺杂可以极大地促进α-MnO2还原, 还原温度可低至约200℃左右.研究了所制备催化剂在无溶剂条件下对于以分子氧为氧化剂选择性催化氧化苯甲醇为苯甲醛的催化性能.结果表明: 在无溶剂及用纯氧气为氧化剂条件下, Pd掺杂α-MnO2纳米棒对苯甲醇氧化显示出增强的催化活性; 所掺杂的氧化态Pd物质可增强催化材料中的氧迁移率; 在这些Pd掺杂α-MnO2催化材料中, 当以Pd (3%, 质量分数) -MnO2为催化剂时, 在110℃反应4 h后, 苯甲醇的转化率为39%, 远高于同条件下以纯α-MnO2为催化剂时18. 3%的苯甲醇转化率

以硫化镍精矿为原料，采用共沉淀–煅烧法成功制备出Cu掺杂尖晶石铁氧体(Ni, Mg, Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段系统研究了Cu掺杂量对所制备产物微观结构、形貌及催化性能的影响；确立了最优催化体系为光助类Fenton催化体系“(Ni, Mg, Cu)Fe2O4催化剂/H2O2/可见光”，揭示了Cu掺杂对(Mg, Ni)Fe2O4催化活性的增强机制。结果表明：在选定的实验条件下，制备得到的产物均为纯相立方尖晶石铁氧体。当Ni与Cu摩尔比为1∶1时，合成的(Ni, Mg, Cu)Fe2O4在可见光照180 min条件下对质量浓度为10 mg?L?1的罗丹明B(RhB)溶液的降解率可达94.5%。究其主要原因为：随着Cu掺杂量的增加，占据(Ni, Mg, Cu)Fe2O4八面体位的Fe3+和Cu2+的相对含量增加，即裸露于铁氧体表面的Fe3+和Cu2+数量增多，以及两者的协同作用，加速了羟基自由基(·OH)反应的发生，最终使得RhB溶液的降解效率从73.1%提高至94.5%

采用加热氧化多孔Sn-Cu合金电沉积层,制备得多孔SnO2-Cu2O复合薄膜.应用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量散射(EDS)分析了镀液中Sn2+/Cu2+值对薄膜结构、形貌和组成的影响.通过低压汞灯下光降解罗丹明B的反应测试了薄膜的光催化活性.结果表明,从0.01mol·L-1CuSO4、0.05mol·L-1SnSO4、1.5mol·L-1H2SO4、7mL·L-1甲醛和0.001%聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的镀液中,在20℃以6.0A·cm-2的电流密度沉积得到的Sn-Cu合金,经过在空气气氛下200℃,2h和400℃,2h加热氧化后,转变为Sn/Cu值为3∶1的SnO2-Cu2O复合薄膜,显示出优异的光催化降解罗丹明B的活性,这归因于薄膜具有三维多孔的形貌和适合的Sn/Cu比